1 physikalische eigenschaften der röntgenstrahlung … wurden von wilhelm conrad röntgen im jahre...
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1
Physikalische Eigenschaften der Röntgenstrahlung… wurden von Wilhelm Conrad Röntgen im Jahre 1896 als folgt formuliert: Strahlen X sind elektromagnetische Wellen, die sich im Vakuum mit der
Lichtgeschwindigkeit verbreiten.
Für elektromagnetische Wellen gilt (Maxwell-Gleichungen): Vektoren des elektrischen (E) und magnetischen (H) Feldes sind zueinander orthogonal
und orthogonal zur Richtung der elektromagnetischen Welle. Beide Vektoren sind eine harmonische Funktion der Zeit
Spektraler Bereich der Röntgenstrahlung: Die Wellenlänge der Röntgenstrahlung liegt zwischen der UV-Strahlung und der -
Strahlung von radioaktiven Substanzen (0,4 – 2,5 Å). 1 Å = 10–10 m = 0.1 nm.
Optische Eigenschaften von Materialien: Der Brechungsindex für Röntgenstrahlung, n0.99995 Röntgenstrahlung kann mit optischen Elementen (Linsen) nicht fokussiert werden, kann
daher nicht für eine direkte Beobachtung im direkten Raum genutzt werden. Der Ausweg: Beobachtung im reziproken Raum – die Röntgenbeugung
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2
Kontinuierliches Frequenzspektrum
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200-1
-0.8
-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 2000
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
Frequenzspektrum Wellenpaket – Photon
Fourier-Transformation des Signals = Frequenz-SpektrumInverse Fourier-Transformation des Frequenz-Spektrum = Signal
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3
„Länge“ des Wellenpaketes
Aus dem Heisenberg-Prinzip:
2
2
2
xhxh
hp
hp
hxp
Die Plancksche Konstante: h = 6,62620 x 10-34 J.s
Spektralbreite der CuK1-Strahlung: = 3.6 x 10-4 Å
Länge des Wellenpaketes ( = 1.54056 Å): x = 0.66 µm
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4
Kohärenzlänge der Röntgenstrahlung Longitudinale
Kohärenzlänge
Laterale Kohärenzlänge
2
2
TL… from the Heisenberg
principle
Typische Werte (für CuK1):
= 1.54056 Å, = 3.615x10-4 ÅLT > 1 m
V. Holy, U. Pietsch, T. Baumbach: High-Resolution X-ray Scattering from Thin Films and Multilayers, Springer Tracts in Modern Physics, Volume 149, Springer Verlag Berlin Heidelberg, 1999.
R
iSSS r
RL
22
rS
S
i
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5
Laterale Kohärenzlänge
iSSS r
RL
22
Konventionelle RöntgenröhreFokus 0.110 mm² = 1.5418 ÅR = 30 cmrS = 0.1 mm
LS = 0.23 µm
Synchrotronstrahlung
= 1.5418 ÅR = 40 mrS = 40 µm
LS = 77 µm
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6
Laterale Kohärenzlänge beim streifenden Einfall
fiffiitotal
i
ss
i
pp
L
LL
LL
cos
1
cos
1
sin
1
sin
1
2
sincos00
Konventionelle RöntgenröhreLS > 13 µm
SynchrotronstrahlungLS > 4 mm
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7
Limitierung der Röntgenstreuung (zugängliche Bereiche im direkten Raum)Weitwinkellimit (kleine Abstände
im direkten Raum)Kleinwinkellimit (große Abstände im direkten Raum)
2sin4
2
min
d
q
nqd
Bestimmt durch die Wellenlänge der Röntgenstrahlung
Bestimmt durch das Auflösungsvermögen des Diffraktometers bei sehr kleinem q
… und durch die Kohärenzlänge der Strahlung (longitudinale und laterale)
CLndss
ndssdq
0
02 2
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8
Eindringtiefe der Röntgenstrahlung
sinsin
sinsin
1: 0
ex
eI
dz
dIt
Beispiel:
CuK StrahlungAu, = 4011 cm-1
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9
Eindringtiefe der Röntgenstrahlung
L.G. Parratt, Surface Studies of Solids by Total Reflection of X-rays, Physical Review 95 (1954) 359-369.
Beispiel: Gold
= 4.640910-5
= -4.5823 10-6
112
1
21
211
0
2
2
in
fiffr
n
rn
ee
e
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10
Symmetrische Beugungsgeometrie
qz
qx
qy
Koplanare Beugung Parafokussierende Geometrie Symmetrische Anordnung Feste Richtung der
Beugungsvektors
-1Å101,0,0 zyx qqq
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11
Symmetrische Beugungsgeometrie
Plus
Arbeitet mit divergentem Primärstahl
Beugungsebene sind parallel zur Probenoberfläche
Simple Scans im reziproken Raum (Textur)
Minus
Anwendbar hauptsächlich für polykristalline Materialien
Beugungsebenen sind parallel zur Probenoberfläche
Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel ab
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Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
qz
qy
qx
Koplanare Beugungsgeometrie Kleiner (und konstanter)
Primärwinkel Bewegender Detektor Variable Richtung des
Beugungsvektors
-1-1 Å41,0,Å07 zyx qqq
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Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (Glancing angle X-ray Diffraction, GAXRD)
Plus
Reduktion der Eindringtiefe beim kleinen Einfallwinkel
Die Eindringtiefe ist fast unabhängig vom Beugungswinkel
Minus
Anwendbar für polykristalline Werkstoffe
Komplexe Untersuchung des reziproken Raumes (bes. bei einer Vorzugsorientierung)
Probleme mit Oberflächenabsorption (Abnahme der Intensität bei rauen Oberflächen)
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GAXRD – Experimentelle Anordnung Asymmetrische Beugungsgeometrie; kleiner Einfallwinkel; großer
Austrittwinkel
Seemann-Bohlin geometry Parallel beam optics
X-ray tube
Monochromator
Sample
Detector withreceiving slit
Diffractometer axis
Monochromator
Detector
Sample
X-raytube
Sollercollimator
References:H. Seemann: Ann. Physik 59 (1919) 455.H. Bohlin: Ann. Physik 61 (1920) 420.
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15
-Verfahren
qz
qx
qy
Nichtkoplanare Beugungsgeometrie Asymmetrische (/2) Geometrie Variable Richtung des
Beugungsvektors
-1-1 Å101,0,Å10,10 zyx qqq
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16
-Verfahren
Plus
Messung in verschiedenen Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen)
Minus
Beschränkter Winkelbereich
Die Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab
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17
-Verfahren
qz
qx
qy
Nichtkoplanare Beugungsgeometrie
/2 symmetrisch, Probe wird gekippt
Variable Richtung des Beugungsvektors
-1-1 Å101,Å100,0 zyx qqq
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18
-Verfahren
Plus
Messung in verschiedenen Richtungen des Beugungsvektors (notwendig für Eigenspannungs- und Texturmessungen)
Netzebenen sind erreichbar, die in koplanarer Beugungsgeometrie nicht untersucht werden können
Minus
Die Eindringtiefe hängt vom Beugungswinkel und von der Kippung der Probe ab
Der Primärstrahl muss kollimiert werden, dass die instrumentellen Aberrationen nicht zu groß sind und dass eine gute Kohärenz der Strahlung auch in der y-Richtung gewährleistet ist
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Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich
Monochromator
Probe
Detektor
Koplanare symmetrische Beugungsgeometrie
Kleiner Einfallwinkel, kleiner Austrittswinkel
Unveränderliche Richtung des Beugungsvektors
-1Å7.00,0,0 zyx qqqPlus
Amorphe oder kristalline Materialien (Schichten) können untersucht werden
Eine geringe Eindringtiefe – oberflächensensitive Methode
Minus
Kleine Divergenz des Primärstrahles ist wichtig
Anwendbar nur für glatte Oberflächen
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20
Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
qz
qx
qy
Nichtkoplanare Beugungsgeometrie
Beugung an den zur Probenoberfläche senkrechten Netzebenen
Messung im oberflächennahen Bereich
Gute Qualität der Oberfläche ist notwendig (die Oberfläche muss die Röntgenstrahlung reflektieren)
0,Å101,Å101 -1-1 zyx qqq
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21
Grazing-incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
Plus
Sehr kleine Eindringtiefe (Oberflächenbeugung), einstellbar durch den Primärwinkel
Die Eindringtiefe ist konstant Strukturanalyse an polykristallinen
und epitaktischen Schichten
Minus
Zugänglich sind nur die Netzebenen (hk0) Anwendbar für Proben mit kleiner
Oberflächenrauhigkeit (Messung in der Nähe der totalen Reflexion)
Notwendig ist eine gute Kohärenz in der horizontalen sowie vertikalen Richtung (Synchrotronstrahlung)