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Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

2 Normative Verweisungen . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

3 Definitionen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

4 Kurzbeschreibung der Verfahren . . . . . . . . . . . . 2

4.1 Nitrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

4.2 Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2

5 Zweck des Nitrierens und Nitrocarburierens . . . 2

6 Kennzeichnung des nitrierten undnitrocarburierten Zustands . . . . . . . . . . . . . . . . 3

7 Durchführung des Nitrierens undNitrocarburierens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

7.1 Vorbehandeln und Vorbereiten der Werkstücke . . 3

7.1.1 Vorbehandeln der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . 3

7.1.1.1 Spannungsarmglühen . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

7.1.1.2 Normalglühen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

7.1.1.3 Vergüten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

7.1.2 Vorbereiten der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . . . 3

7.1.2.1 Reinigen der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . . . . 3

7.1.2.1.1 Waschen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

7.1.2.1.2 Entgraten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

7.1.2.1.3 Strahlen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

7.1.2.1.4 Beizen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

7.1.2.1.5 Voroxidieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

7.1.2.2 Vorbereiten für ein örtlich begrenztes Nitrierenoder Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

7.1.2.3 Chargieren der Werkstücke . . . . . . . . . . . . . . 4

7.2 Erwärmen auf Behandlungstemperatur . . . . . . . . 4

7.3 Nitrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

7.4 Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

7.5 Abkühlen/Abschrecken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

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7.6 Nachbehandeln . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

7.6.1 Auslagern . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

7.6.2 Nachoxidieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

8 Behandlungsmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

8.1 Mittel zum Nitrieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

8.2 Mittel zum Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

8.2.1 Salzschmelzen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

8.2.2 Gase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

8.3 Mittel zum Abkühlen/Abschrecken . . . . . . . . . . . . 6

8.3.1 Flüssige Abkühlmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

8.3.2 Gasförmige Abkühlmittel . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

9 Wirkungen des Nitrierens undNitrocarburierens . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

9.1 Wirkung auf die Randschicht . . . . . . . . . . . . . . . . 7

9.2 Wirkung auf die Härte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

9.3 Wirkung auf die Form und die Maûe . . . . . . . . . . . 9

10 Hinweise auf Einrichtungen zumNitrieren und Nitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . 9

10.1 Allgemeines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

10.2 Auswahl der Anlage zum Nitrieren undNitrocarburieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

10.3 Auswahl der Einrichtungen zum Abkühlenbzw. Abschrecken . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

11 Prüfen nitrierter und nitrocarburierterWerkstücke . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

12 Hinweise zum Richten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

13 Hinweise zum wärmebehandlungsgerechtenKonstruieren . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

14 Hinweise auf mögliche Ursachen vonBeanstandungen an nitrierten bzw.nitrocarburierten Werkstücken . . . . . . . . . . . . 11

Anhang A (informativ) Literaturhinweise . . . . . . . . . 15

Fortsetzung Seite 2 bis 15

Normenausschuû Werkstofftechnologie (NWT) ÐWärmebehandlungstechnik Ð im DIN Deutsches Institut für Normung e.V.

DEUTSCHE NORM Januar 1998

Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen

Verfahren der WärmebehandlungTeil 4: Nitrieren und Nitrocarburieren 17022-4

ICS 25.200

Deskriptoren: Wärmebehandlung, Eisenwerkstoff, Nitrieren, Nitrocarburieren

Heat treatment of ferrous materials Ð Methods of heat treatment Ð Part 4: Nitriding and nitrocarburizing

Seite 2DIN 17022-4 : 1998-01

1 Anwendungsbereich

Diese Norm beschreibt die Verfahrensweise beim Nitrierenund Nitrocarburieren und gibt Hinweise für das Nitrieren unddas Nitrocarburieren von Werkstücken aus Stahl, Stahlguû,Guûeisen oder Sinterformteilen aus Stahlpulver.

2 Normative Verweisungen

Diese Norm enthält durch datierte oder undatierte Verwei-sungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diesenormativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen imText zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufge-führt. Bei datierten Verweisungen gehören spätere ¾nde-rungen oder Überarbeitungen dieser Publikationen nur zudieser Norm, falls sie durch ¾nderung oder Überarbeitungeingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt dieletzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.

E DIN 6773Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Darstellungund Angaben wärmebehandelter Teile in Zeichnungen

DIN 17014-3Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Kurzanga-be von Wärmebehandlungen

DIN 17022-1Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahrender Wärmebehandlung Ð Teil 1: Härten, Bainitisieren,Anlassen und Vergüten von Bauteilen

DIN 17022-2Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahrender Wärmebehandlung Ð Härten und Anlassen vonWerkzeugen

E DIN 17023Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Vordruck ÐWärmebehandlungs-Anweisung (WBA)

DIN 17052Wärmebehandlungsöfen Ð Anforderungen an die Tem-peraturgleichmäûigkeit

DIN 17211Nitrierstähle Ð Technische Lieferbedingungen

DIN 50133Prüfung metallischer Werkstoffe Ð Härteprüfung nachVickers Ð Bereich HV 0,2 bis HV 100

DIN 50190-3Härtetiefe wärmebehandelter Teile Ð Ermittlung derNitrierhärtetiefe

DIN EN 10052Begriffe der Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen;Deutsche Fassung EN 10052 : 1993

ISO 4516 : 1980Metallic and related coatings Ð Vickers and Knoopmicrohardness tests

3 Definitionen

Die in dieser Norm verwendeten Begriffe und Fachausdrük-ke der Wärmebehandlung entsprechen DIN EN 10052, inder auch die Definitionen zu diesen Begriffen festgelegtsind.

4 Kurzbeschreibung der Verfahren

4.1 Nitrieren

Beim Nitrieren wird die Randschicht mit Stickstoff angerei-chert. Als Stickstoffspender wird beim Nitrieren unterNormaldruck Ammoniak, beim Plasmanitrieren vorzugswei-se Stickstoff benutzt. Die Behandlungstemperatur liegtunterhalb der eutektoiden Temperatur des Systems Eisen-Stickstoff, vorzugsweise im Bereich zwischen 480 und550 8C. Die Behandlungsdauer beträgt mehrere Stundenbis Tage. Nach Ablauf der Behandlungsdauer wird meist imGas auf Raumtemperatur abgekühlt.

Ist neben dem Stickstoffspender zusätzlich ein Sauerstoff-spender vorhanden, wird von Oxinitrieren, ist zusätzlich einSchwefelspender vorhanden, von Sulfonitrieren gespro-chen.

Das Nitrieren wird bevorzugt bei legierten Eisenwerkstoffenangewendet.

4.2 Nitrocarburieren

Beim Nitrocarburieren wird die Randschicht mit Stickstoffund Kohlenstoff angereichert. Als Behandlungsmittel wer-den Salzschmelzen, Gase oder Pulver benutzt. Die Be-handlung kann auch im Plasma durchgeführt werden. DieBehandlungstemperatur liegt bevorzugt zwischen 570 und580 8C. Die Behandlungsdauer beträgt wenige Minuten biszu mehreren Stunden.

Nach Ablauf der Behandlungsdauer wird je nach dengeforderten Gebrauchseigenschaften im Gas abgekühltoder in flüssigen Mitteln abgeschreckt. Hieran kann sichnoch ein Auslagern anschlieûen.

Enthält das Behandlungsmittel zusätzlich einen Sauerstoff-spender, wird von Oxinitrocarburieren, ist zusätzlich einSchwefelspender vorhanden, wird von Sulfonitrocarburierengesprochen.

Das Nitrocarburieren wird sowohl bei unlegierten als auchbei legierten Eisenwerkstoffen angewendet.

5 Zweck des Nitrierens undNitrocarburierens

Nitrieren und Nitrocarburieren werden angewendet mit demZiel, bei Werkstücken und Werkzeugen aus Eisenwerk-stoffen das

Ð Verschleiûverhalten;

Ð Festigkeitsverhalten;

Ð Korrosionsverhalten

zu verbessern.

Das Nitrieren wird vorzugsweise dazu benutzt, bei legiertenStählen, insbesondere den so bezeichneten Nitrierstählennach DIN 17211, eine harte Randschicht, ähnlich wie beimEinsatzhärten zu erzeugen, mit dem Ziel, speziell dieFestigkeit bei schwingender Beanspruchung und den Ver-schleiûwiderstand gegenüber Adhäsion, Abrasion undWälzbeanspruchung zu erhöhen.

Das Nitrocarburieren wird vorzugsweise dazu benutzt,Werkstücke und Werkzeuge aus Eisenwerkstoffen mit einersehr stickstoffreichen und kohlenstoffhaltigen Verbindungs-schicht zu versehen, mit dem Ziel, den Reibungskoeffizien-ten zu erniedrigen, den Verschleiûwiderstand gegenüber

Vorwort

Diese Norm wurde vom Ausschuû NWT/WT2 erarbeitet.

Die weiteren Normen der Reihe DIN 17022 sind im Abschnitt 2 und im Anhang A aufgeführt.

Seite 3DIN 17022-4 : 1998-01

Adhäsion und Abrasion sowie den Korrosionswiderstand zuerhöhen.

6 Kennzeichnung des nitrierten undnitrocarburierten Zustands

In Zeichnungen ist der nitrierte und nitrocarburierte Zustandnach E DIN 6773 zu kennzeichnen.

Für Angaben, welche die Durchführung des Nitrierens oderNitrocarburierens betreffen, ist erforderlichenfalls eine Wär-mebehandlungs-Anweisung (WBA) nach E DIN 17023 oderein Wärmebehandlungsplan (WBP) zu erstellen. Kurzan-gaben für das Nitrieren und Nitrocarburieren sind nachDIN 17014-3 vorzunehmen.

7 Durchführung des Nitrierens undNitrocarburierens

7.1 Vorbehandeln und Vorbereiten derWerkstücke

Das Vorbehandeln bzw. Vorbereiten der Werkstücke dientdazu, unerwünschte Einflüsse von Eigenspannungen oderdes Oberflächenzustandes auf den Endzustand zu besei-tigen, den Behandlungsablauf abzusichern und gegebenen-falls das Nitrieren oder das Nitrocarburieren örtlich zubegrenzen.

7.1.1 Vorbehandeln der Werkstücke

7.1.1.1 Spannungsarmglühen

Wenn Eigenspannungen Ð z. B. durch Zerspanen er-zeugt Ð das Verzugsverhalten beim Nitrieren oder Nitro-carburieren unzulässig beeinflussen können, ist ein Span-nungsarmglühen möglichst 30 8C oberhalb der Nitrier- oderNitrocarburiertemperatur zu empfehlen. Die dadurcheintretenden Maû- und Formänderungen können durcheine nachfolgende spanende Bearbeitung beseitigt werden,wofür ein ausreichendes Aufmaû vorzusehen ist. Dieses istso zu bemessen, daû gegebenenfalls beim Spannungsarm-glühen eintretende Randschichtveränderungen, z. B. eineEntkohlung, möglichst vollständig entfernt werden. DieTemperatur muû unter der Umwandlungstemperatur Ac1

des Werkstück-Werkstoffs liegen; sie sollte dieser Tempe-ratur aber möglichst nahe sein. Bei vergüteten Werkstückenmuû die Temperatur jedoch niedriger als die vorangegan-gene Anlaûtemperatur sein, wenn die Festigkeit erhaltenbleiben soll. Ein längeres Halten von mehr als 30 min nachdem Erwärmen ist dann nicht erforderlich. Das Erwärmenund Abkühlen ist so langsam durchzuführen, daû keineneuen Eigenspannungen entstehen können.

Bei kaltumgeformten Werkstücken ist statt des Spannungs-armglühens ein Normalglühen vorzuziehen, wenn infolgeRekristallisation eine Grob- oder Mischkornbildung eintre-ten kann.

7.1.1.2 Normalglühen

Eigenspannungen im Werkstück-Rohteil können anstattdurch ein Spannungsarmglühen auch durch ein Normal-glühen verringert werden. Gleichzeitig können dadurch derGefügezustand verbessert und Grob- oder Mischkornbil-dung in kritisch verformten Bereichen vermieden werden.

Die zum Normalglühen erforderlichen Behandlungsdaten(Temperatur, Dauer, Abkühlung) sind den TechnischenLieferbedingungen der Stähle oder entsprechenden Unter-lagen der Stahlhersteller zu entnehmen.

7.1.1.3 Vergüten

Um bestimmte Festigkeitswerte einzustellen, kann eszweckmäûig sein, das Werkstück vor dem Nitrieren oder

Nitrocarburieren zu vergüten. Zur Durchführung des Vergü-tens siehe DIN 17022-1 und DIN 17022-2.

Beim Vergüten sollte die Anlaûtemperatur etwa 30 8C überder späteren Temperatur beim Nitrieren oder Nitrocarbu-rieren liegen. Es ist zu beachten, daû Anlaûtemperatur und-dauer die Härteverlaufskurve des nitrierten und nitrocar-burierten Zustands beeinflussen.

Um auszuschlieûen, daû Veränderungen der Randschichtbeim Vergüten (z. B. Entkohlung, Oxidation) das Behand-lungsergebnis beeinträchtigen, ist es zweckmäûig, nachdem Vergüten eine spanende Zwischenbearbeitung der zunitrierenden oder der zu nitrocarburierenden Werkstück-oberflächenbereiche vorzunehmen.

Bei mehrstündigem Nitrieren und Nitrocarburieren ist jenach der Anlaûbeständigkeit des Werkstück-Werkstoffs miteinem Abfall der Härte und Festigkeit im Kernbereich desWerkstücks zu rechnen.

7.1.2 Vorbereiten der Werkstücke

Rückstände von der spanenden bzw. spanlosen Bearbei-tung, z. B. Kühlschmierstoffe, Oxidschichten, Rückständevon Wasch- und Konservierungsmitteln, können die Stick-stoffaufnahme Ð speziell beim Nitrieren oder Nitrocarbu-rieren im Gas Ð mehr oder weniger stark beeinträchtigen.Späne, Grate, Rost, Zunder und Nichteisenmetalle könnenbei Salzschmelzen die chemische Zusammensetzung unddamit deren Wirkung verändern.

Je nach Verschmutzung der Oberfläche und den Qualitäts-anforderungen ist es notwendig, die Werkstücke vor demNitrieren oder Nitrocarburieren auf geeignete Weise sorg-fältig zu reinigen und/oder zu behandeln. Nach demReinigen müssen die Werkstücke und die Werkstückträgeroder Chargiervorrichtungen getrocknet werden.

Bolzen oder Schrauben, die zum Verschlieûen von Boh-rungen oder Gewindelöchern benutzt werden, sind vor demReinigen zu entfernen. Teile mit verschlossenen Hohlräu-men dürfen aus Sicherheitsgründen nicht nitriert odernitrocarburiert werden.

7.1.2.1 Reinigen der Werkstücke

Das Reinigen wird angewendet, um die Rückstände vonBearbeitungshilfsstoffen, z. B. Kühlschmierstoffe oder Kon-servierungsmittel, Zunder, Rost, Farb- oder Lötfluûmittel-reste, von der Werkstückoberfläche zu entfernen. Auchanhaftende Späne, Walz- oder Schmiedehaut sollten ent-fernt werden.

Das Reinigen kann erfolgen durch:

Ð Waschen;

Ð Entgraten;

Ð Strahlen;

Ð Beizen;

Ð Voroxidieren.

7.1. 2.1.1 Waschen

Üblich ist das Waschen in heiûem Wasser mit geeignetenReiniger-Zusätzen. Um eine ausreichende Reinigungs-wirkung zu erzielen, kann es zweckmäûig sein, den Wasch-vorgang durch gezieltes Beaufschlagen der Werk-stückoberfläche mit Wasserstrahlen (Spritzverfahren) oderUltraschall zu unterstützen.

Nach dem Waschen müssen die Werkstücke ausreichendgetrocknet werden. Mit den Werkstücken in den Ofeneingeschleppte Feuchtigkeit kann beim Erwärmen durchVerdampfen zu hohem Druckanstieg führen. Insbesonderekönnen dadurch beim Nitrocarburieren in Salzschmelzengefährliche Salzeruptionen erzeugt werden.

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7.1.2.1.2 Entgraten

Durch spanende Bearbeitung entstandene Grate lassensich durch Strahlen, chemisches oder thermisches Entgra-ten entfernen. Es ist jedoch zu beachten, daû beimthermischen Entgraten die Werkstückoberfläche oxidiertwird und beim chemischen Entgraten der Werkstoff mitdem Elektrolyten reagiert, so daû u. U. eine Beeinträchti-gung der Stickstoffaufnahme eintreten kann.

Zur Entfernung anhaftender Späne ist es zweckmäûig, dieWerkstücke zu entmagnetisieren.

7.1.2.1.3 Strahlen

Durch trockenes oder nasses Strahlen mit für das Reinigengeeigneten Mitteln können Grate, Zunder, Walz-, Schmiede-oder Guûhaut, Farb- oder Lötfluûmittelreste von der Werk-stückoberfläche entfernt werden. Es ist darauf zu achten,daû nach dem Strahlen Strahlmittelreste möglichst voll-ständig von den Werkstücken entfernt werden, um dieStickstoff-spendenden Behandlungsmittel nicht zu beein-trächtigen.

7.1.2.1.4 Beizen

Bei Werkstücken aus legierten Stählen kann es notwendigsein, die Oberfläche für die Stickstoffaufnahme zu aktivie-ren. In manchen Anwendungsfällen hat es sich als nützlicherwiesen, speziell vor einem Gasnitrieren zu beizen. BeimPlasmanitrieren und Plasmanitrocarburieren wird ein ähnli-cher Effekt durch ein vorgeschaltetes Sputtern (Plasmaät-zen) erreicht. Beizen eignet sich auch dazu, Rost, Zundersowie Walz-, Schmiede- oder Guûhaut von Werkstücken zuentfernen.

Es ist jedoch zu beachten, daû Rückstände der benutztenBeizmittel möglichst vollständig von der Werkstückober-fläche entfernt werden, da diese sonst zu rosten beginnenkann. Auûerdem ist zu berücksichtigen, daû durch eine zuintensive Wirkung des Beizmittels Beiznarben in der Werk-stückrandschicht entstehen können.

7.1.2.1.5 Voroxidieren

In manchen Anwendungsfällen hat es sich als nützlicherwiesen, vor dem Nitrieren oder Nitrocarburieren im Gasdie Werkstücke gezielt zu oxidieren. Damit können einegewisse thermische Reinigung und eine Aktivierung derOberfläche erreicht werden, so daû die Stickstoffaufnahmeverbessert wird. Für Werkstücke aus unlegierten und niedriglegierten Stählen ist eine Temperatur von etwa 300 8C, fürWerkstücke aus hochlegierten Stählen von 400 bis 500 8Czu empfehlen.

7.1.2.2 Vorbereiten für ein örtlich begrenztes Nitrieren oderNitrocarburieren

Sollen bestimmte Bereiche eines Werkstücks nicht nitriertoder nitrocarburiert sein, kann entweder

Ð ein Aufmaû vorgesehen werden, das nach demNitrieren oder Nitrocarburieren spanend abgearbeitetwird;

Ð ein gegen Aufstickung schützender Überzug, z. B.eine Paste oder eine galvanisch erzeugte Kupfer-, Nik-kel- oder Zinnschicht, aufgebracht werden. Beim Nitro-carburieren in Salzschmelzen darf nur Nickel benutztwerden;

Ð ein Schutzkörper, z. B. Hülsen auf Wellenenden,angebracht werden. Eine zuverlässige Schutzwirkungist jedoch damit nur beim Plasmanitrieren und Plasma-nitrocarburieren zu erreichen.

In den nicht aufgestickten Bereichen können dann nur nochthermisch bedingte ¾nderungen des Werkstoffzustandseintreten.

Die Breite des Übergangs zwischen aufgesticktem und nichtaufgesticktem Bereich ergibt sich aus der gewähltenSchutzart und dem Nitrier- bzw. Nitrocarburier-Verfahren.Es ist zu empfehlen, Gewinde gegen das Aufsticken zuschützen, da nitrierte Gewinde bereits beim Anziehenanreiûen können.

7.1.2.3 Chargieren der Werkstücke

Beim Chargieren sind die Werkstücke so anzuordnen, daû

Ð alle Werkstückbereiche vom Behandlungsmittel un-gehindert erreicht werden;

Ð beim Plasmanitrieren und -nitrocarburieren diePackungsdichte der Werkstück-Charge auf dieBehandlungsparameter abgestimmt ist;

Ð beim Abschrecken alle Werkstückbereiche vomAbschreckmittel möglichst gleichmäûig und mit aus-reichender Strömungsgeschwindigkeit erreicht werden.

Schüttgut sollte nicht zu hoch und nicht zu dicht geschüttetwerden. Gegebenenfalls ist das Haufwerk durch Zwischen-gitter aufzulockern, sind Werkstücke zu vereinzeln und/oderim Behandlungsmittel zu bewegen, oder es ist für eineentsprechende Bewegung z. B. durch Umwälzen des Be-handlungsmittels zu sorgen.

Flächiges Berühren der Werkstücke ist zu vermeiden. Auchlinienförmige Berührung kann nachteilig sein. PunktförmigeBerührung ist dagegen Ð mit Ausnahme beim plasma-unterstützten Behandeln Ð meist unbedenklich.

Die Werkstücke sind so zu packen, daû sie sich weder durchihr Eigengewicht noch durch aufliegende andere Teileverformen.

7.2 Erwärmen auf Behandlungstemperatur

Der Zeit-Temperatur-Verlauf im Rand und im Kern eineseinfach geformten Werkstücks ohne nennenswerte Quer-schnittsunterschiede beim Erwärmen auf Nitrier-/Nitrocar-burier-Temperatur ist schematisch in Bild 1 dargestellt.Besitzt ein Werkstück jedoch unterschiedliche Quer-schnittsabmessungen, so ergeben sich in jedem Quer-schnitt andere Erwärmungskurven für Rand und Kern.

Beim Erwärmen entstehen zwischen Rand und Kern einesWerkstücks Temperaturunterschiede. Diese sind um sogröûer, je gröûer die Querschnitte des zu erwärmendenWerkstücks, je gröûer die Erwärmgeschwindigkeit und jegeringer die Temperaturleitfähigkeit des Werkstoffes ist. DieTemperaturunterschiede verursachen Spannungen. Dieskann zu Verzug führen. Werkstücke mit groûen Quer-schnittsunterschieden und/oder groûen Abmessungen,

Bild 1: Zeit-Temperatur-Folge beimNitrieren/Nitrocarburieren (schematisch)

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besonders solche aus legierten Stählen, werden deshalblangsam oder stufenweise erwärmt.

Hinweise für die Erwärmdauer gibt Bild 2. Es enthältAnhaltswerte für kreisrunde Werkstückquerschnitte beimErwärmen.

7.3 Nitrieren

Das Nitrieren wird üblicherweise im Temperaturbereichzwischen 450 und 600 8C, vorzugsweise zwischen 480und 550 8C durchgeführt. Die Werkstücke befinden sichdabei in dem Stickstoff-abgebenden Behandlungsmittel. BeiTemperaturen über 580 8C kann die Werkstückrandschichtje nach Werkstoff und Stickstoffgehalt austenitisch werden.

Beim Gasnitrieren ist Ammoniak (NH3) der Stickstoffspen-der. Es wird an der Oberfläche der Werkstücke, die alsKatalysator wirken, thermisch zersetzt, wobei der freiwer-dende atomare Stickstoff teilweise in die Werkstück-oberfläche eindiffundiert, teilweise als molekularer StickstoffBestandteil der Ofenatmosphäre wird. Die Zersetzung desAmmoniaks findet auûer an der Werkstückoberfläche auchan den Innenwänden des Ofens und an den Chargierge-stellen statt. Die dabei ablaufende Reaktion

NH3 � N � 3=2 H2 �1�

ist mit einer Verdoppelung des Volumens verbunden.

In Abhängigkeit von Temperatur, Begasungsrate, Druck undOberfläche der Ofencharge stellen sich ein bestimmterAmmoniak-, Wasserstoff- und Stickstoffgehalt ein, wobei sichdie Nitrierwirkung mit der Gaszusammensetzung ändert.Daraus ergibt sich, daû die Nitrierwirkung auch durch

Zumischen von Stickstoff oder Wasserstoff geändert werdenkann. Beim Oxinitrieren kann die Nitrierwirkung auch durchZumischen von Sauerstoff oder Luft geändert werden.

Zur Kennzeichnung des Atmosphärenzustands und zurProzeûkontrolle können verschiedene Gröûen heran-gezogen werden. Das einfachste Verfahren ist das Messendes Ammoniakgehalts der Ofenatmosphäre. Daraus läût sichder Dissoziationsgrad des Ammoniaks bestimmen, wobeiallerdings die Volumenverdopplung beachtet werden muû.

Der tatsächliche Dissoziationsgrad a in % ergibt sich ausdem gemessenen Ammoniakgehalt nach Gleichung (2):

� �100ÿNH3 gemessen

100�NH3 gemessen� 100 �2�

Werden in den Ofen auûer Ammoniak weitere Gase wie z. B.Wasserstoff und/oder Stickstoff eingeleitet, muû dies beider Bestimmung des Dissoziationsgrades entsprechendberücksichtigt werden.

Ammoniakgehalt und Dissoziationsgrad sind zur Charak-terisierung der Nitrierwirkung nur ungenügend geeignet. Esist statt dessen üblich, hierzu die Nitrierkennzahl KN her-anzuziehen. Sie ist aus der Zerfallsreaktion des Ammoniaksabgeleitet und ergibt sich nach Gleichung (3)

KN �pNH3

�pH2�1;5 �3�

aus dem Partialdruckverhältnis der in der Ofenatmosphärevorhandenen Komponenten Wasserstoff und Ammoniak.Mit steigendem Betrag der Nitrierkennzahl nimmt dieNitrierwirkung der Ofenatmosphäre zu. Dies kann dazubenützt werden, um bei gegebener Temperatur und gege-benem Ofendruck die Nitrierwirkung zu regeln und damitdie Zusammensetzung bzw. den Aufbau der Nitrierschichtzu beeinflussen. Hinweise auf die sich in Abhängigkeit von

auf 600 8C im Gasauf 500 8C im Gasauf 570 8C im Salzbad

Bild 2: Erwärmdauer in Abhängigkeit von derAbmessung

Bild 3: Eisen-Stickstoff-Phasen-Diagrammnach E. Lehrer

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der Nitrierkennzahl einstellende Zusammensetzung derVerbindungsschicht können dem Lehrer-Diagramm ent-nommen werden (siehe Bild 3).

Das Nitrieren kann mit zeitlich gleichbleibender oder va-riabler Nitrierkennzahl durchgeführt werden. Es kannzweckmäûig sein, den Nitrierprozeû mit einer groûenNitrierkennzahl zu beginnen und diese nach einer bestimm-ten Dauer durch ¾nderung der in den Ofen eingeleitetenGase zu verringern (ªZweistufenº-Prozeû). Damit läût sichbeispielsweise das Dickenwachstum der Verbindungs-schicht beeinflussen.

Beim Plasmanitrieren dient Stickstoff als Spendermittel. DieWerkstücke sind an eine Kathode und die Ofenwand ist aneine Anode angeschlossen. Der Ofenraum wird auf wenigerals 10 mbar evakuiert, zwischen Anode und Kathode eineSpannung angelegt und mit einem konstanten oder pulsie-renden Gleichstrom mit einer bestimmten Stromstärke eineGlimmentladung erzeugt. In dieser werden der molekulareStickstoff ionisiert und die Stickstoffionen auf dieWerkstückoberfläche gelenkt, wo sie absorbiert werden.Das Stickstoffangebot wird über das Verhältnis der zuge-gebenen Gase Stickstoff und Wasserstoff geregelt. HöhereStickstoffanteile entsprechen einer gröûeren Nitrierkenn-zahl.

7.4 Nitrocarburieren

Das Nitrocarburieren erfolgt vorzugsweise im Temperatur-bereich zwischen 570 und 580 8C. Die Werkstücke befindensich in einem Behandlungsmittel, aus dem sie überwiegendStickstoff, aber auch etwas Kohlenstoff aufnehmen. BeiTemperaturen über 580 8C kann die Werkstückrandschichtje nach Werkstoff und Stickstoffgehalt austenitisch werden.

Erfolgt das Nitrocarburieren in Gas, kann wie beim Nitrierender Ammoniakgehalt gemessen und die Nitrierkennzahlermittelt werden. Im Unterschied zum Gasnitrieren muûjedoch zur Bestimmung der Nitrierkennzahl derWasserstoffgehalt gemessen werden, weil die Anwesenheitweiterer Bestandteile im Gas, die sich aus der Zugabe einesgeeigneten Kohlenstoffspenders, z. B. Kohlenmonoxid oderKohlendioxid, ergeben, zu beachten ist.

Beim Nitrocarburieren ergeben sich andere Werte derNitrierkennzahl als beim Gasnitrieren. Im Unterschied zumGasnitrieren ist es im allgemeinen nicht üblich, die Nitrier-kennzahl zu variieren.

Eine meûtechnische Erfassung des Kohlenstoffangebotswie z. B. beim Aufkohlen über den Kohlenstoffpegel undeine entsprechende Regelung sind derzeit in der indu-striellen Praxis nicht üblich. Statt dessen wird mit verschie-denen Kohlenstoff-spendenden Zusatzgasen gearbeitet,um die Nitrocarburierwirkung zu beeinflussen.

Menge und Art des Kohlenstoffspenders bestimmen denAufbau der Verbindungsschicht. In Salzschmelzen wirdCyanat als Stickstoff- und Kohlenstoffspender benutzt.Beim Plasmanitrocarburieren wird dem Stickstoff und demWasserstoff üblicherweise Methan als Kohlenstoffspenderzugegeben.

7.5 Abkühlen/Abschrecken

Nach Ablauf der zum Erzielen einer vorgegebenen Nitrier-härtetiefe (Kurzzeichen Nht), siehe 9.2, oder Verbindungs-schichtdicke erforderlichen Dauer wird auf Raumtemperaturabgekühlt. Nach dem Gas- und Plasmanitrieren erfolgt diesüblicherweise im Gas. Nach dem Nitrocarburieren wird jenach Werkstoff, der Art des Behandlungsmittels bzw. derBehandlungseinrichtung in Gas abgekühlt, oder in Öl, inWasser oder in einer Salzschmelze abgeschreckt.

Zur Erzielung optimaler Werte der Dauerschwingfestigkeitist es bei Werkstücken aus unlegierten Stählen notwendig,

rasch auf Raumtemperatur abzukühlen, d. h. abzuschrek-ken. Hierzu werden Wasser mit und ohne Zusätze oder Ölebenutzt.

Zur Erzielung eines besonders günstigen Korrosionsverhal-tens hat es sich bewährt, nach dem Nitrocarburieren inoxidierenden Mitteln abzuschrecken.

7.6 Nachbehandeln

Das Nachbehandeln nitrierter oder nitrocarburierter Werk-stücke dient dazu, den Werkstoffzustand oder den Ober-flächenzustand zu optimieren.

7.6.1 Auslagern

Bei nitrocarburierten Werkstücken aus unlegierten Eisen-werkstoffen kann durch ein Auslagern der Lösungszustanddes Stickstoffs verändert und damit das Formänderungs-vermögen der Werkstücke verbessert werden. Andererseitsverringert sich dadurch die Dauerschwingfestigkeit. Hierzuist es notwendig, nach dem Nitrocarburieren auf Raum-temperatur abzuschrecken, auf eine Temperatur zwischen120 und 300 8C zu erwärmen und etwa 60 min zu halten.Nach Ablauf der Haltedauer kann mit beliebiger Geschwin-digkeit wieder auf Raumtemperatur abgekühlt werden.

7.6.2 Nachoxidieren

Zur Steigerung des Korrosionswiderstands der Verbin-dungsschicht hat es sich bewährt, nach dem Nitrieren oderNitrocarburieren in Wasserdampf oder anderen geeignetenGasen bzw. in Salzschmelzen bei Temperaturen vorzugs-weise zwischen 350 und 550 8C nachzuoxidieren.

8 Behandlungsmittel

8.1 Mittel zum Nitrieren

Als Stickstoffspender eignen sich Ammoniak und Stickstoff.

Während das Ammoniakgas beim thermischen Zerfalldiffusionsfähigen Stickstoff freisetzt, bedarf es beim Stick-stoff einer lonisation des Stickstoffs unterhalb Normaldruck,um die Moleküle zu spalten und die Diffusion von Stickstoff-atomen zu ermöglichen.

In Normaldruckatmosphären dient Stickstoff oder Formier-gas (z. B. 75 % Volumenanteil N2+25 % Volumenanteil H2)zur Reduzierung des Ammoniakanteils und damit zumAbsenken der Nitrierkennzahl und des Stickstoffangebots.Sauerstoffhaltige Zusatzgase erhöhen dagegen die Nitrier-kennzahl.

8.2 Mittel zum Nitrocarburieren

8.2.1 Salzschmelzen

Zum Nitrocarburieren in Salzbädern werden derzeit nahezuausschlieûlich Salzschmelzen auf Cyanatbasis in Tiegelnaus Titan oder Nickelwerkstoffen benutzt. Durch Zugabeeines Regenerators wird Cyanat aus Carbonat zurück-gebildet.

8.2.2 Gase

Hauptbestandteil ist wie beim Gasnitrieren Ammoniakgas,beim Plasmanitrocarburieren Stickstoff. Diesem wird einKohlenstoff-spendender Zusatz beigegeben. Hierfür wer-den Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Kohlenwasserstoffe, CO-haltiges endotherm oder CO2-haltiges exotherm erzeugtesGas oder andere geeignete Mittel benutzt.

8.3 Mittel zum Abkühlen/Abschrecken

Das Abkühlen/Abschrecken erfolgt je nach verfügbarerOfenanlage in gasförmigen oder flüssigen Mitteln.

Seite 7DIN 17022-4 : 1998-01

Für die Auswahl sind die Werkstückform, der verwendeteWerkstoff, das Maû- und Formänderungsverhalten sowie diegeforderten Gebrauchseigenschaften maûgebend.

Weil die Abkühlwirkung in starkem Maûe von der Strö-mungsgeschwindigkeit und der Temperatur des Abkühl-mittels abhängt, ist beim Abkühlen von Werkstückchargendarauf zu achten, daû alle Werkstücke in gleichem Maûevom Abkühlmittel erreicht werden.

8.3.1 Flüssige Abkühlmittel

Üblich sind: Wasser mit und ohne Zusatz, Öle oder Salz-schmelzen. Wasser ohne Zusatz wird mit höchstens 25 8C,Wasser mit Zusätzen bis 70 8C angewendet. Zusätze inForm von Polymeren verringern die Abschreckwirkunggegenüber Wasser ohne Zusatz. Öle werden im Regelfallbei Temperaturen bis 80 8C eingesetzt. Salzschmelzenkommen zur Verwendung bei einer Temperatur von 350bis 400 8C.

Wäûrige Mittel und Öle werden verwendet, wenn besondershohe Abkühlgeschwindigkeiten erreicht werden sollen.

8.3.2 Gasförmige Abkühlmittel

Als gasförmige Abkühlmittel kommen ruhende oder be-wegte Luft, Stickstoff oder Ammoniak in Frage. Ein Abkühlenin Luft kommt jedoch nur in Betracht, wenn die dabeientstehende Verfärbung der Werkstückoberfläche akzep-tiert wird.

Beim Gasnitrieren wird üblicherweise in Stickstoff oderAmmoniak abgekühlt, beim Gasnitrocarburieren auch in Öl.

Die Abkühlwirkung im Gas ist viel geringer als in flüssigenMitteln, kann jedoch durch einen höheren Druck und/odereine gröûere Strömungsgeschwindigkeit gesteigert werden.

9 Wirkungen des Nitrierens undNitrocarburierens

9.1 Wirkung auf die Randschicht

Die Wirkung des Nitrierens und Nitrocarburierens auf dieWerkstückrandschicht wird gekennzeichnet durch:

Ð das Konzentrationsprofil der Legierungselementedes Ausgangswerkstoffs und der eindiffundierten Ele-mente (N bzw. N+C) sowie gegebenenfalls weitererElemente;

Ð Dicke, Aufbau und Phasenanteile der Verbindungs-schicht;

Ð Struktur und Tiefe der Diffusionsschicht;

Ð die Härte und das Härteprofil;

Ð das Eigenspannungsprofil.

Die Anreicherung der Werkstückrandschicht mit Stickstoffwird durch das Stickstoff-Konzentrationsprofil beschrieben;in den Bildern 4 und 5 sind hierfür Beispiele wiedergege-ben. Der Kurvenverlauf Ð nach unbehinderter Stickstoffauf-nahme Ð wird maûgeblich bestimmt durch:

Ð die Werkstoffzusammensetzung, insbesondere Artund Menge der nitridbildenden Legierungselemente;

Ð den Ausgangs-Werkstoffzustand;

Ð die Nitrierkennzahl bzw. den Ammoniak-Zerset-zungsgrad;

Ð die Temperatur beim Nitrieren/Nitrocarburieren;

Ð die Nitrier-/Nitrocarburierdauer,

Ð die Art des Abkühlens.

Unter den in der Praxis üblichen Nitrierbedingungen erreichtdie Stickstoffkonzentration bereits nach einigen Minutenunmittelbar an der Werkstückoberfläche eine Konzentration,

Bild 4: Konzentrationsprofile in der Verbindungsschicht einer bei 5708C 2h gasnitrierten Probeaus dem Stahl C45 Ð GDOES-Analyse

Seite 8DIN 17022-4 : 1998-01

die zur Bildung von Nitriden des Eisens bzw. der nitridbil-denden Legierungselemente führt.

Diese wachsen bei weiterer Stickstoffaufnahme zu einergeschlossenen Schicht aus Nitriden zusammen. DieserBereich wird als Verbindungsschicht (VS) bezeichnet. Deräuûere Bereich der Verbindungsschicht ist porös. Bild 6zeigt das typische lichtmikroskopische Aussehen einerVerbindungsschicht.

Unmittelbar an diese Schicht schlieût sich die so bezeich-nete Diffusionsschicht (DS) an, in welcher die Stick-stoffkonzentration mit zunehmendem Abstand von derOberfläche mehr oder weniger stetig abnimmt. Bei unlegier-ten Stählen bleibt der Stickstoff zunächst im Ferrit gelöst,und bei langsamer Abkühlung werden Nitride ausgeschie-den. Wird rasch abgekühlt, können durch nachträglichesAuslagern Nitride ausgeschieden werden. Bei legierten

Bild 5: Konzentrationsprofile in der Verbindungsschicht bei einer 570 8C 2 h gasnitrocarburierten Probeaus dem Stahl C45 Ð GDOES-Analyse

Bild 6: Randschicht des nitrocarburierten Stahls C15

Seite 9DIN 17022-4 : 1998-01

Stählen entstehen Sonder- bzw. Mischnitride mit den Ele-menten Aluminium, Chrom, Vanadium, Titan, Molybdän usw.

Durch das Nitrocarburieren wird die Werkstückrandschichtmit Stickstoff und im Bereich der Verbindungsschicht mitKohlenstoff angereichert. Die Eindiffusion des Kohlenstoffsist allerdings deutlich geringer als beim Aufkohlen oderCarbonitrieren und meistens auf die Verbindungsschichtbeschränkt.

Für das Stickstoffkonzentrationsprofil gelten prinzipiell diegleichen Gesichtspunkte wie beim Nitrieren.

9.2 Wirkung auf die Härte

Die Stickstoffaufnahme bewirkt eine Zunahme der Härte.Die Härte der Verbindungsschicht, gemessen als Mikrohärteim Querschliff, kann je nach der Zusammensetzung desWerkstoffs Werte bis über 1 000 HV erreichen. Die Härte inder Diffusionsschicht beruht auf einer Ausscheidungshär-tung. Bei legierten Eisenwerkstoffen wird dies durch Nitridemit den Legierungselementen bewirkt; bei den unlegiertenStählen handelt es sich um Eisennitridausscheidungen.

Entsprechend dem Stickstoffkonzentrationsprofil ergibt sichein Härteverlauf. Aus diesem kann nach DIN 50190-3 dieNitrierhärtetiefe (Kurzzeichen Nht) ermittelt werden, sieheBild 7.

Die Nitrierhärtetiefe wird sinnvollerweise nur nach demNitrierenvon legierten Stählen ermittelt. BeiWerkstücken ausunlegierten Stählen und nach dem Nitrocarburieren ist dieswegen der geringen Härte nicht sinnvoll. In diesen Fällenwirdhäufig nur die Dicke der Verbindungsschicht gemessen undzur Qualitätsbeurteilung herangezogen. Die erzielbare Härteund das erzielbare Härteprofil hängen ab von:

Ð der Werkstoffzusammensetzung;

Ð dem Werkstoffzustand vor dem Nitrieren oder Nitro-carburieren;

Ð der Nitriertemperatur;

Ð der Nitrier- bzw. Nitrocarburierdauer;

Ð dem Stickstoffangebot.

Je gröûer der Anteil an gelösten nitridbildenden Legie-rungselementen, um so höher ist die Härte in der Rand-schicht und an der Oberfläche, um so steiler ist der Gradientzwischen Rand- und Kernhärte und um so geringer ist dieNht. Das Härteprofil ist gekennzeichnet durch einen steile-ren Gradienten zwischen Rand- und Kernhärte und eineabnehmende Nht. Mit zunehmender Dauer nehmen Dicke

der Verbindungsschicht und Nht und meist auch die Rand-und Oberflächenhärte zu. Über das Stickstoffangebot unddie Temperatur kann das Stickstoff- und Härteprofil beein-fluût werden. Speziell bei Nitrierstählen stellt sich beiniedrigen Temperaturen eine höhere Härte ein als beiTemperaturen im oberen Bereich.

Maûgebend für den erreichten Endzustand ist auûerdemder Werkstoffzustand vor dem Nitrieren oder Nitro-carburieren. Dies ist besonders bei vergüteten Werkstückenwegen des durch das Vergüten eingestellten Bindungszu-standes der nitridbildenden Legierungselemente zu beach-ten. Die Anlaûtemperatur sollte so gewählt werden, daû einzum Nitrieren oder Nitrocarburieren thermisch ausreichendstabiler Zustand vorliegt, siehe 7.1.1.3. Bei langer Nitrierdau-er läût sich trotzdem eine Verringerung der Kernhärtegegenüber dem Ausgangszustand nicht generell verhin-dern.

Das Härteprofil und die Nitrierhärtetiefe können durch einnachträgliches Diffusionsbehandeln unter Inertgas (oder imVakuum) im Bereich der Nitrier- oder Nitrocarburiertempe-ratur oder geringfügig darüber verändert werden. Dadurchkönnen Oberflächen- und Randhärte reduziert werden.Dabei werden je nach Temperatur die Zusammensetzungund der Aufbau der Verbindungsschicht mehr oder wenigerstark verändert.

9.3 Wirkung auf die Form und die Maûe

Die beim Nitrieren und Nitrocarburieren eindiffundierendenElemente führen zu einer Volumenzunahme und bewirkendadurch eine Maûänderung. Auûerdem wird die Oberflä-chenrauheit vergröûert. Gleichzeitig entstehen Eigen-spannungen. Bei Werkstücken mit ungleichmäûiger Gestaltkönnen dadurch Formänderungen auftreten.

Werkstückkanten werden infolge der von zwei Seiten erfol-genden Stickstoff-Eindiffusion aufgewölbt.

Werkstücke, die Eigenspannungen aufweisen oder nichtausreichend angelassen worden sind, können während desNitrierens oder Nitrocarburierens thermisch bedingte Maû-und Formänderungen erfahren.

10 Hinweise auf Einrichtungen zumNitrieren und Nitrocarburieren

10.1 Allgemeines

Die nachfolgenden Hinweise erheben keinen Anspruch aufVollständigkeit. Im Einzelfall sind die Angaben des Anlagen-herstellers zu beachten.

Allgemein sind folgende Gesichtspunkte zu berücksichtigen:

Ð Werkstoff und Werkstoffzustand des Werkstücks;

Ð Erforderliche Behandlungstemperatur und Tempera-tur-Grenzabweichungen;

Ð Erforderliche Haltedauer;

Ð Erforderlicher Abkühlverlauf;

Ð Abmessung und Stückzahl der Werkstücke;

Ð Durchsatz;

Ð Prozeûkontrolle;

Ð Verkettung von Wärmebehandlungsschritten (z. B.Abschrecken und Auslagern).

10.2 Auswahl der Anlage zum Nitrieren undNitrocarburieren

Maûgebend für die Auswahl sind hauptsächlich:

Ð Ablauf des Nitrierens bzw. Nitrocarburierens;

Ð die erforderliche Heizleistung des Ofens bzw. derOfenanlage;

HV/0,5

Bild 7: Härteverlaufskurve nach Nitrieren oderNitrocarburieren und Ermittlung der Nitrierhärtetiefe

Nht (schematisch, siehe auch DIN 50190-3)

Seite 10DIN 17022-4 : 1998-01

Ð die Temperatur-Regelabweichung und die Tempera-turabweichung des Ofens/der Ofenanlage1) (Verfah-rensbezogene Hinweise sind in Tabelle 1 zusammen-gefaût);

Ð die Art des Behandlungsmittels;

Ð die Anordnung der Werkstücke innerhalb der Charge(z. B. hängend, liegend, geschüttet, gestellt) sowie dermögliche Füllgrad;

Ð sicherheitstechnische Eignung des Ofens bzw. derOfenanlage.

10.3 Auswahl der Einrichtungen zum Abkühlenbzw. Abschrecken

Maûgebend für die Auswahl sind hauptsächlich:

Ð der erforderliche Abkühlverlauf der Werkstücke;

Ð Form und Maûe der Werkstücke;

Ð Art und Temperatur des Abkühlmittels;

Ð Menge und Umwälzung des Abkühlmittels;

Ð die Anordnung der Bauteile innerhalb der Charge(z. B. stehend, liegend, geschüttet), des Füllgradessowie eventuell erforderlicher Vorrichtungen;

Ð das Reinigen der Werkstücke von Rückständen desAbschreckmittels.

Generell sollten, unabhängig von der Art des Abkühlmittels,die Einrichtungen zum Abkühlen/Abschrecken mit einerUmwälzung versehen sein, um einen Wärmeentzug sicher-zustellen, welcher dem erforderlichen Abkühlverlauf ent-spricht, sowie einer Einrichtung zum Rückkühlen desMittels, um den durch das Abschrecken eintretendenTemperaturanstieg in geeigneten Grenzen zu halten2).Zweckmäûig ist vielfach auch eine temperaturgeregelteBeheizung des Abschreckmittels.

Das Fassungsvermögen der Abschreckeinrichtung solltebei Verwendung von Ölen oder Salzschmelzen mindestensdem 6fachen Gewicht der abzuschreckenden Charge ent-sprechen. Bei Chargen mit im Verhältnis zum Gewichtgroûer Oberfläche bzw. beim Abschrecken in oxidierendenSalzschmelzen ist ein deutlich höheres Verhältnis zuempfehlen.

Werden Gase zum Abkühlen verwendet, ist es zweckmäûig,Düsen und/oder andere geeignete Gasleitvorrichtungenvorzusehen, um eine ausreichende, möglichst gleichmäûigauf die Charge wirkende Abkühlung zu erreichen.

Erfolgt das Rückkühlen von Ölen mittels Wasser, solltedie Kühleinrichtung auûerhalb der Abschreckeinrichtungangeordnet sein, um das Risiko des Eindringens vonWasser in das Öl klein zu halten. Öfen für Salzschmelzensollten möglichst eine Rückkühlung durch Gebläseluftaufweisen.

11 Prüfen nitrierter und nitrocarburierterWerkstücke

Maûgebende Prüfkriterien bei nitrierten Werkstücken sinddie Nitrierhärtetiefe Nht, die Verbindungsschicht VS und dieRandhärte (Härte in vorzugebendem Abstand von derOberfläche). Obwohl häufig die Oberflächenhärte gemessenwird, ist es nicht möglich, daraus quantitativ auf dieNitrierhärtetiefe zu schlieûen.

Bei nitrocarburierten Werkstücken wird hauptsächlich dieDicke der Verbindungsschicht, gelegentlich auch die Dickedes porösen Bereichs der Verbindungsschicht und Ð wennerforderlich Ð die Nitrierhärtetiefe geprüft.

Sowohl die Ermittlung der Nitrierhärtetiefe als auch derVerbindungsschichtdicke erfordern eine Zerstörung desWerkstücks. Sofern dies nicht zulässig ist, ist es zweck-

mäûig, eine Referenzprobe, möglichst mit dem gleichenWerkstoffzustand, zusammen mit den Werkstücken zubehandeln.

Nähere Hinweise für das Prüfen nitrierter und nitrocarbu-rierter Werkstücke sind in Tabelle 2 aufgeführt. Sie sollendie Entscheidung über die anzuwendenden Untersu-chungsverfahren zur Beurteilung der durchgeführtenWärmebehandlung erleichtern.

Besteht eine Charge aus mehreren Werkstücken, so ist eszweckmäûig, die zu prüfenden Werkstücke nach statisti-schen Regeln zu entnehmen.

Eine Entscheidung über die Aussagefähigkeit von Prüfer-gebnissen für die zu erwartenden Gebrauchseigenschaftenist Sache des Anwenders der Werkstücke.

12 Hinweise zum Richten

Beim Richten nitrierter oder nitrocarburierter Werkstücke istzu beachten, daû die Nitrierschicht nahezu kein plastischesVerformungsvermögen besitzt und deshalb bereits beigeringer Verformung anreiûen kann. Deshalb ist das Richtenriskant und sollte möglichst vermieden werden.

Geringe Formänderungen können durch Durchbiegen desWerkstücks unter einer Richtpresse beseitigt werden. Es istzu beachten, daû die durch ein Richten in einem Werkstückerzeugten Eigenspannungen infolge der Beanspruchungerneut zu einer Deformation führen können.

13 Hinweise zum wärmebehandlungs-gerechten Konstruieren

Abmessung und die Form der Werkstücke bestimmenmaûgeblich die beim Nitrieren und Nitrocarburieren ent-stehenden Spannungen und die dadurch verursachtenMaû- und Formänderungen. Es gibt Werkstückformen, beidenen dementsprechend mit Verzug zu rechnen ist, sieheBilder 8 und 9. Durch geeignete Gestaltung können dieMaû- und Formänderungen günstig beeinfluût und oft auchdie Lebensdauer der Werkstücke erhöht werden. Dazu sindhauptsächlich folgende Grundregeln zu beachten:

Ð günstige Massenverteilung anstreben, z. B. durchAnbringen von Zusatzbohrungen oder Aussparungen,jedoch möglichst keine Sacklöcher, siehe Bilder 10und 11;

Ð Formsymmetrie anstreben, siehe Bild 11;

Ð Möglichkeiten zum Anbringen von Vorrichtungenvorsehen, z. B. Bohrungen zum Aufhängen, Gewinde-bohrungen zum Anschrauben von Aufhängeösen u. ä.,mit denen die Werkstücke beim Nitrieren und Nitro-carburieren gehandhabt werden können;

Ð bei örtlich begrenztem Nitrieren und Nitrocarbu-rieren Übergang zwischen aufgesticktem und nichtaufgesticktem Bereich in weniger hoch beanspruchteWerkstückbereiche verlegen.

1) Die Temperaturabweichung ergibt sich aus der Tempe-ratur-Regelabweichung und der Temperaturverteilunginnerhalb des Nutzraums des Ofens, vergleicheDIN 17052.

2) Hierzu sind die Anweisungen der Hersteller von Ab-schreckmitteln zu beachten.

Seite 11DIN 17022-4 : 1998-01

Bild 8: Beispiel für ungünstige Werkstückform Bild 9: Beispiel für ungünstige Werkstückform

ungünstig günstig

Bild 10: Beispiel für ungünstige und günstige Formgestaltung

ungünstig günstig

Bild 11: Beispiel für ungünstige und günstige Formgestaltung

14 Hinweise auf mögliche Ursachen von Beanstandungen an nitrierten bzw.nitrocarburierten Werkstücken

Beanstandungen an nitrierten oder nitrocarburierten Werkstücken sind selten ausschlieûlich auf eine Ursache alleinzurückzuführen. Sie können auûer an der Wärmebehandlung auch am Werkstoff, der Gestalt des Werkstücks, der Bearbeitungoder den Einsatzbedingungen des Werkstücks liegen. Die am häufigsten in der Praxis vorkommenden, auf das Nitrieren undNitrocarburieren zurückzuführenden Beanstandungen sind in Tabelle 3 aufgeführt. Diese Tabelle geht auf praktischeErfahrungen zurück, ein Anspruch auf Vollständigkeit wird damit nicht erhoben.

Seite 12DIN 17022-4 : 1998-01

Tabelle 1: Hinweise zur Ofenauswahl

Wärme-behandlung

Temperatur-bereich

8C

Grenz-abweichung

8C

ErforderlicheProzeû-

Steuerung

Übliche Wärm-mittel bzw.

Behandlungs-mittel

Ofenart Bemerkungen

Spannungs-armglühen

500 bis 700 + 25 Zeit,Temperatur

Luft,Schutzgas1)

Schachtofen,Topfofen,Haubenofen,Kammerofen,Hubherd-Haubenofen

VorzugsweiseÖfen mitumgewälzterAtmosphäreNormalglühen 820 bis 950 + 10

Vorwärmen bis 350 keineAnforderung

keineAnforderung

Luft,Schutzgas

Schachtofen,Topfofen,Haubenofen,Hubherd-Haubenofen,Kammerofen

Voroxidieren 300 bis 600 keineAnforderung

Zeit,Temperatur

Luft,Wasserdampf

Schachtofen,Topfofen,Haubenofen,Hubherd-Haubenofen,Kammerofen

Nitrieren 500 bis 600(Gas)

+ 10 Zeit,Temperatur,Gasdurchfluû,Ammoniak-anteil, Wasser-stoffanteil

Ammoniak Retortenofen,Haubenofen,Kammerofen2)

Öfen mitumgewälzterAtmosphäre,Retortenofenauch evakuier-bar

450 bis 600(Plasma)

+ 10 Zeit,Temperatur,Ofendruck,Plasmapara-meter, N2 : H2

Stickstoff undWasserstoff

Retortenofen,Kammerofen

EvakuierbarerOfen

Nitro-carburieren

570 bis 650(Gas)

+ 10 Zeit,Temperatur,Gasdurchfluû,NH3-Anteil bzw.H2-Anteil, CO2-oder CO-Anteil

Ammoniak undKohlenstoff-spendendesZusatzgas

Retortenofen,Haubenofen,Hubherd-Haubenofen,Kammerofen,Durchlauf-ofen2)

Öfen mitumgewälzterAtmosphäre

(Salzbad) Zeit,Temperatur,Cyanatgehalt

Salzschmelze Salzbad-,Tiegel-,Wannen-Ofen3)

Titan- oderNickel-Tiegel,belüftete Salz-schmelze

(Plasma) Zeit,Temperatur,Ofendruck,Plasmapara-meterN2 : H2 : CH4

Stickstoff undWasserstoffund Methan

Retortenofen,Kammerofen

EvakuierbarerOfen

Auslagern 50 bis 300 + 10 Zeit,Temperatur

Luft,Salzschmelze

Schachtofen,Haubenofen,Kammerofen,Salzbad-,Tiegel-,Wannen-Ofen

1), 2) und 3) siehe Seite 13

(fortgesetzt)

Seite 13DIN 17022-4 : 1998-01

Tabelle 1 (abgeschlossen)

Wärme-behandlung

Temperatur-bereich

8C

Grenz-abweichung

8C

ErforderlicheProzeû-

Steuerung

Übliche Wärm-mittel bzw.

Behandlungs-mittel

Ofenart Bemerkungen

Nachoxidieren 350 bis 550 + 5 Zeit,Temperatur

Salzschmelze,Luft, Wasser-dampf, CO2,N2O

Schachtofen,Haubenofen,Kammerofen,Durchlaufofen

1) Schutzgase, die brennbare Bestandteile wie Wasserstoff und/oder Kohlenmonoxid enthalten, dürfen erst nachausreichender Sicherheitsspülung des Ofenraums eingeleitet werden.

2) Die Kammerofenanlage kann einen Abschreckbehälter mit Öl oder eine Abkühlkammer für Gasabkühlung enthalten. ZumAbschrecken in Wasser mit und ohne Zusätzen ist die Abkühleinrichtung auûerhalb des Kammerofens angeordnet.

3) Elektrisch oder mit Gas auûenbeheizter Salzbad-Tiegelofen oder Wannenofen.

Tabelle 2: Hinweise für das Prüfen nitrierter und nitrocarburierter Werkstücke

Prüfkriterien Prüfverfahren bzw. Prüfeinrichtung

1 Härte, Mikrohärte Siehe DIN 50133, ISO 4516 : 1980

2 Gefüge: Nitridausscheidungen in derDiffusionssicht

Lichtmikroskop

Nitridphasen in der Verbindungs-schicht

Röntgenbeugung

3 Schichtdicke Aufstickungstiefe a) Mikroanalyse

b) Spanfraktionsanalyse Ð GDOES-Analyse1)

c) Lichtmikroskop2)

Nitrierhärtetiefe Härteverlauf, siehe DIN 50190-3

Dicke und Porosität der Verbindungs-schicht

Lichtmikroskop

4 Konzentrationsprofil a) Mikroanalyse (Mikrosonde, AUGER)

b) GDOES-Analyse

5 Weichfleckigkeit a) Härtemessung

b) Sichtprüfung bzw. makroskopische Beurteilung dergeätzten (am besten im geschliffenen3) Zustand) bzw.gestrahlten Oberfläche

1) Glimmentladungs-Spektral-Analyse2) Bei unlegierten ferrithaltigen Stählen Ermittlung der Tiefe mit nadelförmigen Nitridausscheidungen,

bei legierten Stählen die Tiefe mit stärkerer Anätzung.3) Das Schleifen muû so durchgeführt werden, daû die weichfleckige Randschicht nicht abgetragen wird.

Seite 14DIN 17022-4 : 1998-01

Tabelle 3: Mängel an nitrierten oder nitrocarburierten Werkstücken, ihre wärmebehandlungsbedingten Ursachenund dafür maûgebliche Fehler beim Nitrieren und Nitrocarburieren

MerkmalWärmebehandlungsbe-

dingte UrsacheMaûgeblicher Mangel beim Nitrieren

oder NitrocarburierenHinweis inAbschnitt

1 Oberflächenhärtezu niedrig

1.1 Nitriertiefe bzw.Nitrierhärtetiefe zugering

a) Nitrier-/Nitrocarburierdauer zu kurz

b) Stickstoffaufnahme zu gering

c) Nitriertemperatur zu hoch (Nitrierenlegierter Stähle)

d) Isolierende Deckschicht

e) Oberflächenpassivierung

7.3, 7.4, 9.2

7.3, 7.4

9.2

9.1

9.1

1.2 Austenit unterhalb derVerbindungsschicht

Temperatur zu hoch 7.3, 7.4

1.3 Nitridausscheidungenim Ferrit der Diffu-sionsschicht, zu wenigfreie Nitridbildner (Ver-güten)

a) Abkühlung zu langsam (Nitrieren oderNitrocarburieren unlegierter Stähle)

b) Fehler beim Vergüten vor dem Nitrieren

9.1

2 Nitrierhärtetiefe zugering

a) Temperatur zu niedrig

b) Dauer zu kurz

c) Nitrierwirkung zu gering

d) Nitrierkennzahl zu niedrig

e) Isolierende Deckschicht

f) Oberflächenpassivierung

9.2

9.2

9.2

7.3, 7.4

9.1

9.1

3 Verbindungsschichtzu dünn

4 Oberflächenhärtezu hoch

a) Nitriertemperatur zu niedrig (Nitrieren le-gierter Stähle)

b) Nicht oder unzureichend diffusionsbehan-delt

9.1, 9.2

9.2

5 Nitrierhärtetiefe zugroû

a) Temperatur zu hoch

b) Dauer zu lang

c) Nitrierkennzahl zu hoch

9.2

9.2

9.26 Verbindungsschichtzu dick

7 Kernhärte zuniedrig

a) Temperatur zu hoch (bei vergütetem Aus-gangszustand)

b) Dauer zu lang

9.2

9.2

8 Verbindungsschichtzu porös

a) Nitrierwirkung zu hoch

b) Salzschmelze zu stark verschmutzt

c) Cyanatgehalt zu hoch

7.3, 7.4

7.4

7.4

9 Zu groûe Maû- undFormänderungen

9.1 Wärmespannungen zugroû oder ungleich-mäûig verteilt

a) Zu rasch oder ungleichmäûig erwärmt

b) Werkstück ungünstig gelagert

c) Zu schroff oder ungleichmäûig abgekühlt

d) Ungleichmäûig aufgestickt

7.2

7.2

7.5

9.1

9.2 Eigenspannungen zuhoch oder ungleich-mäûig verteilt

Nicht oder falsch spannungsarmgeglüht vordem Nitrieren/Nitrocarburieren

10 Risse a) Ungünstig oder zu rasch erwärmt

b) Zu schroff oder unzweckmäûig abgekühlt(z. B. Werkzeuge, Teile aus Guûeisen)

7.2

7.5

Seite 15DIN 17022-4 : 1998-01

Anhang A (informativ)

Literaturhinweise

DIN 17022-3Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahren der Wärmebehandlung Ð Einsatzhärten

E DIN 17022-5Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen Ð Verfahren der Wärmebehandlung Ð Teil 5: Randschichthärten

Nitrieren und Nitrocarburieren, R. Chatterjee-Fischer und Mitautoren, Expert-Verlag, 2. Auflage 1995

ICS 25.200

Wärmebehandlung von Eisenwerkstoffen – Verfahren der Wärmebehandlung – Teil 5: Randschichthärten

In keeping with current practice in standards published by the International Organization for Standardization(ISO), a comma has been used throughout as the decimal marker.

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Foreword . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Scope . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Normative references . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 Concepts . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 Principle of method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 Identification of heat treatment condition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 Procedure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36.1 Pretreatment and preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36.2 Austenitizing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46.3 Quenching . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66.4 Subzero treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76.5 Tempering . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 Secondary treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 Heat treatment media . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88.1 Cooling and quenching media . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88.2 Subzero treatment media . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 Effects of surface hardening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89.1 Effects on case structure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89.2 Effects on hardness and effective case depth . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99.3 Effects on shape and dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1010 Defects in heat treated products . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1011 Designing for heat treatment . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1112 Straightening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1313 Testing surface hardened products . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

ForewordThis standard has been prepared by Technical Committee Wärmebehandlungstechnik of the Normen-ausschuss Werkstofftechnologie (Materials Technology Standards Committee).

1 ScopeThis standard describes the surface hardening of products made of rolled steel, cast iron, or steel powdercompacts.

Ref. No. DIN 17022-5 : 2000-03English price group 11 Sales No. 0111

03.01

DEUTSCHE NORM March 2000

17022-5{

Continued on pages 2 to 13.

© No part of this translation may be reproduced without the prior permission ofDIN Deutsches Institut für Normung e.V., Berlin. Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin, Germany,has the exclusive right of sale for German Standards (DIN-Normen).

Heat treatment of ferrous materialsPart 5: Surface hardening

Translation by DIN-Sprachendienst.In case of doubt, the German-language original should be consulted as the authoritative text.

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2 Normative referencesThis standard incorporates, by dated or undated reference, provisions from other publications. These normativereferences are cited at the appropriate places in the text, and the titles of the publications are listed below. Fordated references, subsequent amendments to or revisions of any of these publications apply to this standardonly when incorporated in it by amendment or revision. For undated references, the latest edition of thepublication referred to applies.

DIN 6773 Heat treatment of ferrous materials – Heat treated parts, representation and indications ondrawings *)

DIN 17014-3 Heat treatment of ferrous materials – Symbols for heat treatment processesDIN 17022-1 Heat treatment of ferrous products – Hardening and temperingDIN 17022-2 Heat treatment of ferrous materials – Heat treatment methods – Hardening and tempering

of toolsDIN 17023 Heat treatment of ferrous metals – Forms – Orders for heat treatment (WBA)DIN 50103-3 Rockwell hardness testing of metallic materials – Modified Rockwell scales Bm and Fm

(for thin sheet steel)DIN 50190-2 Determination of the effective case depth of heat treated parts after surface hardeningDIN 50192 Determination of depth of decarburization of steelDIN 50601 Metallographic examination – Determination of the ferritic or austenitic grain size of steel

and ferrous materialsDIN EN 571-1 Non-destructive testing – Penetrant testing – Part 1: General principlesDIN EN 10052 Vocabulary of heat treatment terms for ferrous productsDIN EN 12626 Safety of machinery – Laser processing machines – Safety requirements

(ISO 11553 : 1996, modified)DIN EN ISO 6506-1 Metallic materials – Brinell hardness test – Part 1: Test methodDIN EN ISO 6507-1 Metallic materials – Vickers hardness test – Part 1: Test method (ISO 6507-1 : 1997)DIN EN ISO 6508-1 Metallic materials – Rockwell hardness test (scales A, B, C, D, E, F, G, H, K, N, T) – Part 1:

Test method

3 ConceptsFor the purposes of this standard, the heat treatment concepts defined in DIN EN 10052 shall apply.

4 Principle of methodThe surface layer of a ferrous product is austenitized and then cooled at a suitable rate. Martensite is thus formed,increasing the hardness of the surface layer and enhancing strength and wear resistance.The area to be hardened is heated to a temperature above Ac3 or Acm by means of either flame, induction, laserbeam or electron beam hardening. For each material, the density of the heat flow rate of the heat source andthe treatment time produce a specific thermal cycle during which the surface layer is austenitized to a certaindepth at a high heating rate followed by a short soaking time as compared to other heat treatment methods.Because of the transformation behaviour of steel, higher heating rates require higher heating temperatures toobtain a sufficiently austenitic condition. The relationship between the heating rate and temperature can bederived from a time-temperature-transformation (TTT) diagram for continuous heating. Hardening actuallyoccurs during the subsequent quenching of the product. Large areas can be hardened either by means of asuitable energy transfer or by moving the product itself.Between the hardened case and the non-hardened core lies a transition zone of several millimetres within whichthe depth of hardness gradually diminishes. The depth of this zone is influenced by the heating and quenchingconditions.In many cases, surface hardening is followed by tempering.

5 Identification of heat treatment conditionThe heat treatment condition shall be indicated on drawings as specified in DIN 6773.Instructions for performing surface hardening shall be formulated using either the ‘WBA’ form specified inDIN 17023 or in a ‘heat treatment plan (WBP)’. Symbols used to designate the heat treatment method shall beas specified in DIN 17014-3.

*) Currently at draft stage.

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6 Procedure6.1 Pretreatment and preparationProducts shall be pretreated and prepared to ensure a material condition suitable for surface hardening,particularly in terms of microstructure and residual stresses, and to obtain the required core strength in the finalcondition.Prior to laser hardening, it may be necessary to clean the product surface and pretreat it to improve absorption.Prior to electron beam hardening, the surface shall be cleaned and, if necessary, demagnetized.

6.1.1 Pretreatment6.1.1.1 Stress relievingIf residual stresses (e.g. due to cutting processes) might cause distortion of the product during treatment, it isrecommended that stress relieving be carried out. Any resulting distortion can then be corrected by subsequentmachining, although there shall be an allowance great enough to eliminate any unwanted changes to the surfacelayer (e.g. decarburization).The stress relief temperature shall be close to, but shall not exceed, the transformation temperature Ac1 of thematerial being treated. In the case of quenched and tempered products, this temperature shall be lower than thetempering temperature in order to maintain strength, and soaking for more than thirty minutes during the heatingphase will not be necessary. Heating and cooling shall be carried out slowly to prevent new residual stressesfrom building up.Cold-worked products should not be stress relieved, but rather normalized, if there is a risk that recrystallizationwould result in grain coarsening.

6.1.1.2 NormalizingResidual stresses in untreated products may also be relieved by normalizing, which at the same time alters themicrostructure, thus preventing grain coarsening in critical areas.Normalizing parameters (normalizing temperature and duration, cooling) shall be taken from the steelmanufacturer’s specifications or other documents.

6.1.1.3 Quenching and temperingIt may be necessary to subject the product to quenching and tempering prior to treatment to obtain the desiredstrength and a homogenous material condition. See DIN 17022-1 and DIN 17022-2 regarding the procedure.To ensure that any changes to the surface layer (e.g. decarburization or oxidation) which occur during quenchingand tempering do not adversely affect subsequent treatment, the product surface should be machined beforefurther treatment.

6.1.1.4 OxidizingPrior to laser hardening, it may be necessary to oxidize the surface to promote the absorption of the laser beamby the material. Normally, this is done by annealing the material in water vapour at a temperature between 450 °Cand 550 °C.

6.1.2 PreparationMachining or cutting residues (e.g. oxide layers, residues of cooling lubricants, cleaning agents or preservatives)can impede the surface hardening process, as can chips, burrs, rust, scale and nonferrous metals. Theevaporation of residues during electron beam hardening can adversely affect the vacuum, while during laserhardening such residues can affect the transfer of energy to the surface layer.It is therefore necessary to carefully treat and thoroughly clean the products prior to hardening, depending onthe degree of surface impurities and the required quality. The surface can be cleaned by washing, deburring,blasting or pickling.

6.1.2.1 WashingNormally, products are washed in hot water with suitable cleaning agents. To ensure that the surface is fullycleaned, it may be necessary to subject the surface to water-blast cleaning or ultrasound cleaning prior towashing. After washing, the products shall be thoroughly dried.

6.1.2.2 DeburringBurrs caused by machining can be removed by blasting, or chemical or thermal deburring. It should be notedthat thermal deburring processes oxidize the product’s surface, while in chemical processes the material reactswith the electrolyte, so that in both cases treatment with electron beams or lasers can be impeded.When removing adherent chips, the product should be demagnetized.

6.1.2.3 BlastingDry or wet blasting with suitable cleaning agents can be used to remove burrs, scale, rolling, forging or castingskin, colorants or flux residues.

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6.1.2.4 PicklingPickling is suitable for removing rust, scale, or rolling, forging or casting skin. Care should be taken to fullyremove all pickling residue, since this can begin to rust. Furthermore, too intensive pickling can leave pits in thesurface layer.

6.1.2.5 CoatingPrior to laser hardening, it may be necessary to supply the product with a coating that promotes laser beamabsorption (e.g. using graphite powder).

6.1.2.6 Edge protectionPrior to flame or induction hardening, it may be necessary to protect edges in the area to be hardened fromoverheating. This can be done by fitting suitable copper inserts into undercuts, flutes, slots, holes, etc.

6.2 AustenitizingSurface hardening involves a localized heating of a product’s surface layer to austenitizing temperature for acertain length of time, with the heating process being performed once or several times, using one of several heatsources.The heating rate is determined by the energy supplied by the heat source and the heating time. The resultingtemperature profile for the heated case is a function of the type and density of the flow rate of the heat source,the exposure time and the type of material being treated. The objective is to maintain a uniform temperaturedistribution within a localized heated area. Care should be taken to ensure that the maximum temperature withinthe case does not exceed the melting temperatures of the different phases1) in the material.With surface hardening, the austenitizing temperature is reached within a much shorter time than with furnaceheating, due to the relatively high density of heat flow rate (cf. table 1). For sufficient austenitizing, it is thereforenecessary to heat to temperatures which are 50 °C to 100 °C higher than furnace temperatures, taking care thatthe temperatures in the external regions of the product are below the melting temperature of the material, to avoidunwanted fusion.

Table 1: Density of heat flow rate of various heat sources

Heat sourceDensity of heat flow rate, Effective case depth,

in W/cm2 in mm

Laser beam 103 to 104 0,01 to 1

Electron beam 103 to 104 0,01 to 1

Induction:MF 103 to 104 2 to 8HF 0,1 to 2HF-impulse 0,05 to 0,5

Flame 103 to 6 . 103 1,5 to 10

Plasma beam 104 –

Salt bath (convection) 20 –

Air/gas (convection) 0,5 –

The microstructural changes taking place during the heating process are described in a time-temperature-transformation (TTT) diagram for continuous heating (see figure 1 for an example).

1) For example, 950 °C for the phosphide eutectic mixture in cast iron.

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Heating rate, in °C/s

Tem

per

atur

e, in

°C

Time, in s

Complete austenitization

Partial austenitization

Ferrite + austenite + carbide

Ferrite + carbide

Quenching/tempering parameters: 825 °C for 15 min in water, 600 °C for 60 min in air

Figure 1: Time-temperature-transformation (TTT) diagram for continuous heating of grade 42CrMo4steel in the quenched and tempered condition

Figure 1 shows that as the heating rate increases, austenite formation and carbide dissolution take place atincreasingly higher temperatures. The curves in the TTT diagram can be used to approximate the temperatureabove which a specific microstructure can be obtained at a given heating rate.The formation of austenite and dissolution of carbide are influenced by the type of alloying elements present andtheir quantities, as well as by the material condition prior to treatment. Although a complete dissolution ofcarbide is not generally desirable, enough carbide should be dissolved to ensure the carbon content of theaustenite is sufficient to achieve the required hardness.In progressive methods the heat source or the product travels, allowing localized austenitizing with a varyingmicrostructure. Patterns of hardened areas can be created by moving the product. A simple example of a spiralpattern is shown in figure 2. If a treated area is exposed a second time to the heat source, tempering occurs inthe adjacent areas, making them subject to cracking. See DIN 6773 regarding the designation of such areas.

Figure 2: Example of a spiral pattern of hardened areas on a shaftNot hardened

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6.2.1 Induction hardeningHere the heat required for austenitizing is generated by means of induction. Heating is accomplished by placinga product in the magnetic field generated by an alternating current passing through an inductor, usually water-cooled. The rapidly alternating magnetic field induces current within the product and the induced currents thengenerate heat.A conductive heating method can also be used in which the heated part of the product serves as the inductor.The depth of heating produced by induction is inversely proportional to the frequency of the alternating current.Normally, this frequency is constant.The formation of the heated area is determined by the type and form of the inductor and its coupling, and thusby the distance between the inductor and the product surface. The heated case formed does not alwaysabsolutely conform to the shape of the product.The depth of heating is normally controlled by the alternating current power input, the inductive coupling, andthe density of the electromagnetic field. To this end, a single-turn or multi-turn induction coil, or a magneticinductor may be used.Normally, the inductor remains still and the product moves, for instance to cover large areas (‘progressivemethod’). A ‘spinning method’ in which the product is rotated is often used on symmetrical pieces forconcentrated heating.After the metal has been austenitized and the alternating current turned off (or the product has been removedfrom the inductor), the product is quenched in a suitable medium. Where the depth of heating is not very great,the product can be ‘self-quenched’ by simply allowing the unheated core to draw off heat from the surface layer.

6.2.2 Flame hardeningFlame hardening is a heating method in which the product surface is austenitized by heating with a torch, whichis normally moving while the product remains still or is rotated. The depth of heating is determined by shape ofthe torch, the type of gas used to create the flame, and the flow rate of the gas.The type of torch used determines the size of the heated area. The torch can be moved back and forth acrossthe product to cover a greater area or to obtain a greater case depth by means of thermal conduction.Furthermore, a moving torch can help ensure that the surface temperature remains below melting temperature.Quenching is carried out after flame hardening in much the same manner as after induction hardening.

6.2.3 Laser hardeningWith this method, the heat source is a high-power laser beam. The laser is only partially absorbed by a very thinsurface layer and the rest is reflected. The extent of absorption depends on the product material, the laser’swavelength, the surface condition (roughness, degree of oxidation, cleanliness, etc.) and the producttemperature. Absorption can be increased by adding coatings or using polarized radiation.The area covered by the beam can be influenced by manipulating the optical components or mirrors used tocreate the laser beam. The depth of heating is determined by the level of thermal conduction.By moving the laser beam and product in relation to each other, the area of treatment can be moved.Measures are to be taken to protect persons and property from direct and reflected radiation, as specified inDIN EN 12626.

6.2.4 Electron beam hardeningWith this method, the heat source is an electron beam formed by means of magnetic lenses and directed at theproduct’s surface. Both the electron beam and the product are in a vacuum. With their kinetic energy, theelectrons heat the product to a depth of about 10 mm to 50 mm, with the actual depth of heating being determinedby the level of thermal conduction. It should be noted that X-rays are emitted, depending on the acceleratingvoltage, and sputtering occurs at the surface. The electric charge of the product has to be dissipated via theproduct and its holder.The size of the treated area can be adjusted by changing the shape of the beam, or by guiding it or splitting it.The location of the area can be adjusted by moving the beam or the product.

6.3 QuenchingQuenching is performed using a medium that is suitable for the material’s hardness, and for the size and shapeof the product. For smaller heating depths and where the relevant product dimension is about ten times theeffective case depth, quenching may not be necessary because the bulk of the product acts as an adequate heatsink for ‘self-quenching’.For regular quenching, the product can either be dipped in the quenching medium, or nozzles can be used tospray the product with the medium.As with heating, quenching produces differences between the core and case temperatures, which in turn createsstresses that can lead to distortion or cracking. It may therefore be necessary to limit the quenching action.

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Figure 3 shows an example of a continuous-cooling-transformation (CCT) diagram, which illustrates the phasetransformations taking place in a grade 42CrMo4 steel during quenching at austenitizing temperature. Theregions in which microstructural changes occur are shown as curves, whose position and shape are determinedby the steel’s material composition and the austenitizing conditions. The expected microstructure of the caseat ambient temperature and the relevant hardness can be approximated on the basis of the cooling curves in thediagram.In the case of surface hardening, a full transformation to martensite is desirable. This is only possible if the criticalcooling rate, vKm, characteristic for each steel can be reached within the austenitized region. If the hardenabilityof the material is too low, the case is too deep, or the quenching effect is not sufficient, then other constituents(e.g. bainite, pearlite or ferrite) form in addition to martensite. Hypereutectoid steel can also contain undissolvedor preeutectoid carbides, as well as retained austenite.The transformation of austenite into martensite begins once the cooling temperature goes below the Mstemperature, and is not complete until the Mf temperature is reached, which can be below ambient temperature,depending on the composition of the material and the austenitizing conditions.

Figure 3: Continuous-cooling-transformation (CCT) diagram for a grade 42CrMo4 steel

6.4 Subzero treatmentThe amount of retained austenite at ambient temperature can be reduced by subzero treatment. This may benecessary if tempering would lower the hardness value, or there are special requirements regarding thedimensional stability of the product. However, subzero treatment increases the brittleness of the material, thusreducing tensile or fatigue strength. Because the retained austenite stabilizes immediately after quenching,subzero treatment should be carried out directly following the quenching process. Tempering at lowtemperatures can also lead to the stabilization of retained austenite. See subclause 8.2 for suitable subzerocooling media.

Austenitzing temperature: 850 °C

Tem

per

atur

e, in

°C Austenite Ferrite

Pearlite

Pearlite

Bainite

MartensiteBainite content (%)

Retained austenite content (%)

Minutes

Hours

DaysTime, in s

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6.5 TemperingTempering involves heating the product and soaking it at tempering temperature, then cooling it to ambienttemperature. Either the entire product or the case only is heated.Tempering should immediately follow the hardening process, although the product should be allowed to coolto ambient temperature first. Normally, tempering is carried out between 180 °C and 220 °C, rarely above thesetemperatures. If tempering is performed in a furnace, the soaking time should be at least one hour.

7 Secondary treatmentNormally no secondary treatment is performed on surface hardened products aside from mechanical orchemical surface treatment.

8 Heat treatment media8.1 Cooling and quenching mediaQuenching can be carried out with or without a quenching medium. Quenching using a medium is necessary ifself-quenching will not occur at the required critical cooling rate; this is normally the case for flame or inductionhardening, while self-quenching is usually sufficient after laser or electron beam processes.

8.1.1 Liquid mediaCommon liquid quenching media include water with or without additives, and oil. It should be noted that polymeradditives lower the cooling rate as compared to water without additives. The temperature of the quenchingmedium is maintained within a narrow range, with water normally being used at a temperature between 15 °Cand 40 °C and oil normally being used either at ambient temperature or a temperature above 60 °C.

8.1.2 Gaseous mediaStill or forced air, and nitrogen may be used as gaseous quenching media. The quenching effect is dramaticallylower in gaseous media than in liquids, although it can be increased by raising the pressure or the flow rate.

8.2 Subzero treatment mediaIn conventional freezers, the cooled air cools the products to about –60 °C. Special equipment can be used tolower the temperature to –140 °C. Temperatures below –60 °C may be reached by using dry ice, alcohol mixturesor liquefied gases (e.g. liquid nitrogen, which has a temperature of –196 °C).

9 Effects of surface hardening9.1 Effects on case structureBecause the product surface is heated to a temperature well above Ac3 and Acm in current practice, theformation of austenite is to be expected, as shown in TTT diagrams for various steels. Throughout the heatingprocess, the degree of austenite formation2) decreases with increasing depth; the phases formed are influencedby the heating and quenching conditions, and the product material. Figure 4 shows a schematic representationof the hardness profile and phases in a quenched and tempered and then surface hardened product.The microstructure of hardened or quenched and tempered materials can be divided into several zones. Startingat the core and moving towards the surface these are: a tempering zone, a mixed zone with martensite, bainite,pearlite, ferrite and carbide, and a martensitic zone. Decarburization can occur in the case, depending on thethermal cycle and material. Laser hardening can cause layers to form which promote absorption, leading tocarburization.

2) The degree of austenite formation is given by the degree of carbide dissolution, the uniformity of the austeniteand the austenitic grain size (cf. DIN 17022-1).

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Figure 4: Example of hardness profile and microstructure in a quenched and tempered steel(schematic)

9.2 Effects on hardness and effective case depthThe hardness of the case formed by surface hardening is a function of the type, amount and distribution ofmartensite, bainite, pearlite, ferrite and carbide. Figure 5 shows a schematic hardness profile for two steels withdifferent carbon concentrations.

Har

dne

ss

Quenched andtempered originalmicrostructure

Distance from surface

Fully anduniformlyaustenitized andquenched withV ö Vkm

Primarilymartensite

Fully austenitizedbut quenched withV < Vkm

Martensite,bainite, pearlite

Hardness profile

Partiallyaustenitized

Martensite +bainite +pearlite +ferrite

Original microstructurewith tempering athigher temperatures

Figure 5: Hardness profiles for surface hardened steels with different carbon concentrations in thenon-tempered original condition (schematic)

Har

dne

ss H

V

Distance from surface, in mm

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9.3 Effects on shape and dimensionsLocalized heating and quenching can cause extensive dimensional changes and can produce residual stressesin different areas of the product due to thermal expansion and phase transformations. Since this can lead todistortion, products should be fixed in place or prestressed.Furthermore, products which had residual stresses before hardening and which were not sufficiently temperedor stress relieved will become distorted during the hardening process.

10 Defects in heat treated productsDefects in heat treated products are rarely due to a single cause. In addition to the heat treatment process itself,possible causes include the material and shape of the product, the machining process and service conditions.Table 2 lists some of the most common defects which occur in practice and which can be attributed to the surfacehardening process, assuming the products have been delivered in good condition without any defects.

Table 2: Defects and their possible causes

Defect Cause Heat treatment errorRefer to

subclause

1 Surface hardness too 1.1 Insufficiently a) Austenitizing temperature 6.2low transformed pearlite, too low

ferrite, or insufficiently b) Austenitizing time too shortdissolved carbides

1.2 Insufficient amount ofmartensite in case...

1.2.1 due to formation of a) Austenitizing temperature 6.2 bainite, pearlite or too low ferrite b) Austenitizing time too short 6.2

c) Insufficient quenching 6.3, 8.1(through medium or self-quenching)d) Too much oxidation of 8.1edgese) Case is decarburized 8.1

1.2.2 due to retained a) Austenitizing temperature 6.2 austenite too high (overheating)

b) Austenitizing time too long 6.2c) Insufficient, improperly 6.4timed, or no subzerotreatmentd) Insufficient, improperly 6.5timed, or no temperinge) Carburization due to use of 9.1coatings

1.3 Martensite too soft, a) Tempering temperature too 6.5possibly localized high

b) Tempering time too long 6.5c) Overlapping treatment of 6.2already hardened areas

1.4 Too much retained a) No tempering or tempering 6.5austenite or too few done at wrong timecarbides1) dissolved b) Tempering temperature too 6.5

lowc) Tempering time too short 6.5

2 Surface hardness too Martensite in case too a) No tempering 6.5great hard b) Tempering temperature too 6.5

lowc) Not tempered enough times 6.5

3 Effective case depth 3.1 Austenitization does a) Austenitizing temperature 6.2too small not cover entire area too low

b) Austenitizing time too short 6.2

(continued)

For 1), see page 11.

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Defect Cause Heat treatment error Refer tosubclause

3.2 Too little martensite Quenching rate too slow 6.3, 8.1

4 Effective case depth Temperature too high when a) Austenitizing temperature 6.2too great preheating to austenitizing too high

temperature b) Austenitizing time too long 6.2

5 Too much distortion Thermal and a) Too quickly or unevenly 6.3, 9.3transformation stresses too heated and austenitizedgreat or unevenly b) Product not properly 9.3distributed arranged

c) Area to be treated not 6.2suitably designed

6 Cracking Thermal and a) Too quickly or unevenly 6.2transformation stresses too heated and austenitizedgreat (localized brittleness) b) Too quickly or unevenly 6.3quenched

c) No tempering 6.5

d) Tempering temperature too 6.5lowe) Tempering time too short 6.5f) Overlapping treatment of 6.2already hardened areas

7 Distortion of corners Unintended fusion a) Temperature too high 6.2and edges or b) Treatment time too long 6.2warping c) Power of heat 6.2

source too highd) Edges overheated 6.1, 2.6

1) Applies only to steels having undergone secondary hardening.

11 Designing for heat treatmentThe product shape and size are major factors influencing the hardness profile and stresses created during thehardening process, as well as the resulting distortion. By selecting a suitable design the likelihood of distortionand the risk of cracking can be minimized, and often the life of the product can be increased. Abrupt changesin cross section can have different effects on the hardness profile, depending on the method used. The followingdesign principles should therefore be taken into account.

– A suitable mass distribution can be obtained by avoiding designs with abrupt changes in cross section(cf. figure 6).– Instead of abrupt changes in cross section, give preference to rounded or bevelled transitions (cf.figure 7).– Where the case extends to an edge of the product, include a chamfer (cf. figure 8).– Symmetrical designs should be used wherever possible (cf. figure 9).

Table 2 (concluded)

Figure 6: Examples of suitable and unsuitable mass distribution

Unsuitable

Suitable

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Figure 9: Examples of asymmetrical and symmetrical designs

If it is not possible to design the product so that it is suitable for surface hardening, the product should receiveits final form after hardening, as shown in figure 10.

Figure 10: Giving the product its final form after hardening (example)

Unsuitable

Suitable

Figure 7: Examples of suitable and unsuitable changes in cross section

Unsuitable Suitable

Figure 8: Examples of suitable and unsuitable edge designs

Unsuitable Suitable

Detail X Removed by machiningafter hardening

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Detail X

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12 StraighteningWhen straightening hardened products, it should be noted that the case has practically no deformability and cantherefore break even when only slightly deformed. For this reason, straightening of such products should beavoided.Slight distortions can be removed by bending the product using a straightening press, machine or bench, or bysubjecting it to selective heating. When thermally straightening localized areas, care should be taken that thecase is not tempered by the heating, since this will reduce hardness.It should be noted that the residual stresses induced by straightening may create renewed distortion.Straightening should be performed before tempering, since then the risk of cracking, the formation of residualstresses, and of deformation is lower.

13 Testing surface hardened productsWhen the effective case depth is determined, the product is destroyed. If this is not permitted, a referencespecimen, preferably of the same material condition, size and shape as the product, should be heat treated alongwith the products, or an extra number of products are to be treated.Table 3 lists methods for testing the effectiveness of the heat treatment procedure. If a batch of several productshas been treated, sampling should be carried out following statistical principles.The product user shall decide whether test results are suitable for determining the performance characteristicsof the product.

Table 3: Testing surface hardened products

Property/characteristic tested Test method

1 Hardness As in DIN 50103-3, DIN EN ISO 6506-1,DIN EN ISO 6507-1 and DIN EN ISO 6508-1

2 Effective case depth As in DIN 50190-2

3 Extent of unintended fusion Visual examination of cleaned products, withoutany further pretreatment

4 Soft spots a) Hardness testingb) Visual or macroscopic examination of etched(preferably polished1)) or blasted surface

5 Cracking a) Visual examination of cleaned productsb) Micrographic examination (macro- ormicroscopic)c) Penetration testing as in DIN EN 571-1d) Ultrasound testinge) Eddy current testingf) Magnetic flaw detection

6 Microstructure:6.1 Form, number and structure of constituents

(martensite, bainite, pearlite, ferrite, retainedaustenite and carbides)

6.2 Grain size and form As in DIN 50601

6.3 Decarburization or carburization of surface As in DIN 50192layer

1) Polishing shall be carried out so that the soft spots in the surface layer are not removed.

Micrographicexamination

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