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Universität zu Köln
4. Seminar zumQuantitativen Anorganischen Praktikum
WS 2013/14
Teil des Moduls MN-C-AlC
S. Sahler, M. Wolberg
27.01.14
Redox-Titration
Universität zu Köln
Zu bestimmende Substanz wird mit einer oxidierenden oder
reduzierenden Maßlösung zur Reaktion gebracht (Redoxreaktion)
•Bromatometrie
•Manganometrie
•Cerimetrie
•Iodometrie
•Kaliumdichromat-Methode
Häufige Methoden:
Praktikum: Aufgabe 12
Universität zu Köln
Manganometrische Bestimmung von Eisen nach Reinhardt-Zimmermann
Vor dem Versuch• Ansetzen einer 0,1 N KMnO4-Maßlösung (Aufgabe 9 (I))
Aufbewahrung in brauner Flasche
Versuchsdurchführung
• Lösen des erhaltenen Feststoffes in einem 100 ml-Meßkolben
• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe
• Redoxtitration der Analyse mit KMnO4-MaßlösungJeweils 2 ml verdünnte Salzsäure und
10 ml Reinhardt-Zimmermann-Lösung (steht aus) zugeben
• Dreimalige Versuchsdurchführung
Praktikum: Aufgabe 9 (I)
Universität zu Köln
Ansetzen der 0,1 N KMnO4-Maßlösung
• 0,1 N KMnO4 = 0,02 M KMnO4 (im Sauren Redoxäqivalent: 1/5 KMnO4) • Spuren von Staubteilchen und anderen organischen Verunreinigungen führen zur Bildung
von Braunstein (MnO2) Abkochen und Filtrieren über Glasfiltertiegel• keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren
Reaktion im Sauren: 2 MnO4- + 5 C2O4
2- + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
• Na2C2O4 im Trockenschrank (ca. 220°C) trocknen• Getrocknetes Na2C2O4 auf Analysenwaage abwiegen• Probe ansäuern (je 5 ml verd. H2SO4)• In der Hitze (ca. 80°C) titrieren Endpunkt: Rosafärbung durch MnO4
- bleibt kurzzeitig bestehen
Einstellen der Maßlösung durch Titration von Natriumoxalat
Praktikum: Aufgabe 12
Universität zu Köln
Redoxtitration
Redoxreaktion: 5 Fe2+ + 1 MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + 1 Mn2+ + 4 H2O
Am Äquivalenzpunkt gilt: 1 n (Fe2+) = 5 n (MnO4-)
Hinweise• Die gelöste Probe muss sehr bald titriert werden
Fe2+-Ionen werden in wässriger Lösung schnell oxidiert
• Zugabe von Reinhardt-Zimmermann-Lösung verhindert die Oxidation von Chlorid-Ionen und erleichtert die Endpunkterkennung
• Endpunkt: Die Rosafärbung durch überschüssiges MnO4- bleibt kurzzeitig bestehen
Praktikum: Aufgabe 12
Universität zu Köln
Auswertung
• Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch
• Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse
4•M•n=mUmrechnungsfaktor gesamte Analyse!
t•V•L/mol02,0•5=)gesucht(n Verbrauch
s. Stöchiometrie ÄquivalenzpunktNormalität (0,1 N)
Redoxreaktion: 5 Fe2+ + 1 MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + 1 Mn2+ + 4 H2O
Am Äquivalenzpunkt gilt: 1 n (Fe2+) = 5 n (MnO4-)
Redoxtitration „die Zweite“
Universität zu Köln
Zu bestimmende Substanz wird mit einer oxidierenden oder reduzierenden
Maßlösung zur Reaktion gebracht (Redoxreaktion).
Bromatometrie
Manganometrie
Cerimetrie
Iodometrie
Kaliumdichromat-Methode
Häufige Methoden:
Praktikum: Aufgabe 13
Universität zu Köln
Iodometrische Bestimmung von Kupfer
Vor dem Versuch• Ansetzen einer 0,1 N Na2S2O3-Maßlösung (Aufgabe 9 (II))
erst nach 1-2 Wochen titerbeständig
• Ansetzen einer Stärkelösung
Versuchsdurchführung
• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe
• Redoxtitration der Analyse mit Na2S2O3-MaßlösungJeweils 1 ml verdünnte Schwefelsäure und 3 g Kaliumiodid zugebenZugabe von 2-3 ml Stärkelösung kurz vor dem Endpunkt zu dessen Indikation.
• Dreimalige Versuchsdurchführung
Praktikum: Aufgabe 9 (II)
Universität zu Köln
Ansetzen der 0,1 N (bzw. 0,1 M) Na2S2O3-Maßlösung
• Thiosulfatlösungen können durch Zugabe von wenig Na2CO3 haltbar gemacht werden, sind jedoch erst nach etwa 1-2 Wochen titerbeständig.
• keine Urtitersubstanz indirektes Verfahren
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O 6 S2O3
2- + 3 I2 3 S4O62- + 6 I-
• Titerbestimmung erst am Tag der iodometrischen Titration von Kupfer (Aufgabe 13)!• ca. 250 mg KIO3 (notieren!) auf 100 ml auffüllen und hiervon drei Proben a 25 ml entnehmen• Die auf ca.100 ml verdünnten Proben mit verd. H2SO4 ansäuern und ca. 3 g KI (Laborwaage)
beifügen• Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben
,,Indirektes” Einstellen der Maßlösung durch Titration von Kaliumiodat-Lösung
Praktikum: Aufgabe 13
Universität zu Köln
Ansetzen einer Stärkelösung
Ca. 0,5 g lösliche Stärke werden mit wenig kaltem Wasser in einer Reibschale solange verrieben, bis ein ,,Brei” gleichmäßiger Konsistenz entsteht. Diesen ,,Brei” gibt man zu ca. 100 ml siedendem Wasser und kocht einige Minuten weiter. Nach Abkühlen dekantiert oder filtriert man die klare Lösung ab.
Iodlösungen aus Iod und Kaliumiodid:• komplexes Triiodidion I3
- (tiefbraun)• auch bei starker Verdünnung noch gelb gefärbt
Zusatz von Stärkelösung als Indikator (Amylose)• Iod-Stärke Reaktion (tiefblaue Einschlussverbindung)• Iodkonzentrationen von 10-5 mol/L erkennbar
Praktikum: Aufgabe 13
Universität zu Köln
Redoxtitration
Hinweise• Ein großer Überschuss an KI (ca. 3 g) ist notwendig um eine vollständige Umsetzung zu
CuI und I2 zu gewährleisten.• Zur Endpunktserkennung 2-3 ml Stärkelösung hinzugeben.
Der Endpunkt ist erreicht, wenn die blaue Färbung des Iod-Stärke-Komplexes vollständig verschwunden ist.
Achtung: Beim längeren Stehenlassen färbt sich die Lösung infolge einer Oxidation durch Luftsauerstoff wieder blau.
Redoxreaktionen: 2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I2 n (Cu2+) = 2 n (I2)
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O6
2- n (S2O32-) = 2 n (I2)
Am Äquivalenzpunkt gilt: n (Cu2+) = n (S2O32-)
Praktikum: Aufgabe 13
Universität zu Köln
Auswertung
a) Verbrauchsmittelwert berechnen
Stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft
b) Angabe der gesamten Masse von Cu2+ in der Probe
t•V•c=)gesucht(n Verbrauchsoll
• Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch
• Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse
4•M•n=mUmrechnungsfaktor gesamte Analyse!
Am ÄP: n (Cu2+) = n (S2O32-)
A10: Chloridbestimmung nach Mohr
Universität zu Köln
Dreimalige Versuchsdurchführung!
Vor dem Versuch• Ansetzen einer 0,1 N AgNO3-Maßlösung (Aufgabe 8(I))
Aufbewahrung in Braunglasflasche• Ansetzen einer 5%igen K2CrO4-Indikatorlösung
Versuchsdurchführung
• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe
• Titration der Probe mit AgNO3-Maßlösung
Jeweils 2 ml der Indikatorlösung pro Versuchsdurchlauf
Übertitrieren nach 1. Versuchsdurchführung wichtig!Trübung der gelblichen Analysenlösung durch gefälltes AgCl: Nach Endpunkt rot-braun!
A8 (I): Ansetzen der 0,1 N AgNO3-Maßlösung
Universität zu Köln
Die Reinheit des ausstehenden AgNO3 muss berücksichtigt werden!
Da AgNO3 eine Urtitersubstanz ist:
0,1 N (AgNO3) = 0,1 M (AgNO3)
c(AgNO3) = 0,1 mol * L-1
M(AgNO3) = 169,873 g mol-1
m(AgNO3) = n(AgNO3) * M(AgNO3)
n(AgNO3) = c(AgNO3) * V(AgNO3)
m(AgNO3) = 0,1 mol * L-1 * 0,25 L * 169,873 g mol-1 ≈ 4.25 g
Bestimmung des Titers nach:
n = c · V
m = n · M
soll
ist
mmt =
A10: Chloridbestimmung nach Mohr
Universität zu Köln
Auswertung
• Verbrauchsmittelwert berechnen
stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft
• Angabe der gesamten Masse von Cl- in der Probe
Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch
Verbrauchsoll Vtcn **=
Umrechnung der Stoffmenge in die Masse:
4**Mnm =Umrechnungsfaktor gesamte Analyse!
A10: Chloridbestimmung nach Mohr
Universität zu Köln
2
21010*2)(
LmolAgClKL
−=
3
312
42 10*4)(L
molCrOAgKL−=
molgCrOKM 19,194)( 42 =
Ionenaustauscher
Ionenaustauscher allgemein
Universität zu Köln
Ionenaustauscher
Universität zu Köln
Bestimmung nach Ionenaustausch
• Kationen werden mit Hilfe eines Kationenaustauschers
gegen H3O+-Ionen ausgetauscht, welche anschließend
mit NaOH titriert werden.
• Anionen werden mit Hilfe eines Anionenaustauschers
gegen OH--Ionen ausgetauscht, welche anschließend mit
H2SO4 titriert werden.
R(SO3-)n(H+)n + nM+ R(SO3
-)n(M+)n + nH+
R(NR‘3+)n(OH-)n + nA- R(NR‘3
+)n(A-)n + nOH-
Ionenaustauscher
Universität zu Köln
Beispiel eines Kationenaustauschers (H+-Form)
• Polymeres Harzgerüst
• Endständige anionische Gruppen
• Kationen ionogen gebunden
sonst kein Austausch möglich
Ionenaustauscher
Universität zu Köln
Beispiel eines Anionenaustauschers (Cl--Form)
• Polymeres Harzgerüst
• Endständige kationische Gruppen
• Anionen ionogen gebunden
sonst kein Austausch möglich
Cl Cl
CH2N+
CH3
CH3CH3
CH2N+
CH3
CH3
CH3
CH
CH2
CH2
CH
CH2
CH
CH2
CH
CH2 CH2
CH CH CH2
CH2
Praktikum: Aufgabe 3
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Natriumbestimmung nach Kationenaustausch
Vor dem Versuch: Regeneration der Säule• 500 ml 3 M (sh. Skript) Salzsäure innerhalb von 15 bis 30 Minuten durch die
Säule laufen lassen• VE-Wasser durchlaufen lassen bis pH-Wert des zugegebem VE-Wasser dem
durchgelaufenen entspricht
Versuchsdurchführung
• Aufbringen von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe auf die Säule
• Mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 5-10 ml/min durchlaufen lassen und mit VE-Wasser nachspülen bis pH-Wert des zugegebem VE-Wasser dem durchgelaufenen entspricht, Flüssigkeitsspiegel immer auf Harzoberfläche absinken lassen
• Titration mit eigener 0,1 NaOH-Lösung mit Methylrot als Säure-Base-Indikator (Farbumschlag: rot/gelb)
Dreimalige Versuchsdurchführung!
Praktikum: Aufgabe 3
Universität zu Köln
Auswertung
a) Verbrauchsmittelwert berechnen
Stark abweichende Werte möglicherweise fehlerhaft
b) Angabe der gesamten Masse von Na+ in der Probe
t•V•c=)gesucht(n Verbrauchsoll
• Berechnung der Stoffmenge über Volumenverbrauch
• Umrechnung der Stoffmenge in (Gesamt)-Masse
4•M•n=mUmrechnungsfaktor gesamte Analyse!
Universität zu Köln
Seminar zumQuantitativen Anorganischen Praktikum
WS 2013/14
Teil des Moduls MN-C-AlC
S. SahlerM.Wolberg
Universität zu Köln
InhaltMittwoch, 08.01.2014,
• Allgemeine Einführung in die Quantitative Analyse• Glasgeräte und Zusatzausrüstung• Herstellung von (Maß)lösungen
Montag, 13.01.2014, 8-10 Uhr, HS III• Gravimetrie: A5/A6
Montag, 20.01.2014, 8-10 Uhr, HS III• Titrimetrie I: A10,A2
Montag, 27.01.2014, 8-10 Uhr, HS III• Titrimetrie II: A3/A11/A12/A13
Montag, 03.02.2014, 8-10 Uhr, HS III• Physikalische Methoden A4/A7
Physikalische Methoden
- Optische Methoden (A4)- Elektroanalyse (A7)
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Optische Methoden A4Bsp. Messung der Farbintensität von Lösungen
Photometrie
• Messung mit Hilfe eines Photometers
• z. B. Messung der Lichtintensität
Absorption (Extinktion) einer Lösung abhängig von
• stofflicher Zusammensetzung
• Konzentration
Ziel ist die Bestimmung der Konzentration einer Lösung durch Lichtmessungen
3
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Optische MethodenErläuterung zur Photometrie
• I0 bzw. I = Lichtintensität vor bzw. nach dem Probendurchgang• d = Schichtdicke• c = Konzentration der Probe• T = Durchlässigkeit (Transmission) = I/I0
II
lg = T1
lg =A 0
Absorption („optische Dichte“)
4
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Optische MethodenHerleitung des Lambert-Beer‘schen Gesetzes
Johann Heinrich Lambert
d • a = T1
log = II
log =A 0 Bouguer-Lambert
a = ε • c Beer‘sches Gesetz
d • c • ε = II
log =A 0
Lambert-Beer‘sches Gesetz
A = dekadische Absorption (früher Extinktion E)a = linearer dekadischer AbsorptionskoeffizientT = Transmissionε = molarer dekadischer Absorptionskoeffizient
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Praktikum: Aufgabe 4Photometrische Eisenbestimmung
Aufnahme der Kalibrierkurve
• Messung der Extinktion von acht Lösungen mit bekanntem Eisengehalt bei 500 nm.
Ansetzen der einzelnen Lösungen
• Entnahme von jeweils 10 mL der 30%igen KSCN-Lösung und entsprechender Menge
an Fe-Vergleichslösung in 50 mL Kolben.
• Probe mit dest. Wasser auf 50 mL verdünnen, schütteln und 10 - 20 min stehen lassen
Nach 10 – 20 min Extinktion messen
Achtung
• Extinktion der Lösung ist von der Zeit abhängig! Wartezeiten zwischen Zugabe der
Lösungen und der Messung muss bei allen Probeen gleich sein!
6
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Praktikum: Aufgabe 4Zeichnen der Kalibrierkurve
x-Achse: Verbrauch Fe-Vergleichslösung
y-Achse: Extinktion
Versuchsdurchführung
•Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe in 50 mL Kolben
•Zugabe von 10 mL der 30%igen KSCN-Lösung
•Probe mit dest. Wasser auf 50 mL verdünnen, schütteln und 10 - 20 min stehen lassen
Nach 10 – 20 min Extinktion messen
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Auswertung
•Gemessene Extinktion in Kalibrierkurve eintragen und Eisengehalt ablesen
4••= VFm
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Elektrochemie
Batterien / Akkumulatoren
Galvanische Zellen & Elektrolyse
Elektromotorische Kraft
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ElektrochemieRedoxreaktion
Reduktion Oxidation
Elektronenaufnahme Elektronenabgabe
Oxidation und Reduktion immer gekoppelt!
Redoxpaar 1 Red 1 Ox 1 + e-
Redoxpaar 2 Red 2 Ox 2 + e-
Redoxreaktion Red 1 + Ox 2 Ox 1 + Red 2Elektronenfluss!
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ElektrochemieBsp. einer Redoxreaktion
• Metallisches Cu scheidet sich auf Zn-Stab ab
• Zn löst sich unter Bildung von Zn2+-Ionen
Zn
Cu2+
Cu2+-Lösung
Cu
Zn2+
Zn + Cu2+ Zn2+ + Cu
Redoxreaktion kann in einem galvanischen Element ablaufen (z.B. Daniell-Element)
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ElektrochemieDas Daniell-Element
• Redoxpaare Zn/Zn2+ und Cu/Cu2+ gekoppelt
• Reaktionsräume durch Diaphragma getrennt
Redoxpaar 1 (Halbelement 1):
Zn Zn2+ + 2 e- (Anode: Oxidation)
Redoxpaar 2 (Halbelement 2)
Cu2+ + 2 e- Cu (Kathode: Reduktion)
Gesamtreaktion
Zn + Cu2+ Zn2+ + CuElektronenfluss:
ANODE KATHODE
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ElektrochemieDas Daniell-Element
• Zink leichter oxidierbar als Kupfer
• Unterschiedliche Redoxpotentiale
• Potentialdifferenz zwischen Elektroden
Spannung: EMK(elektromotorische Kraft)
Redoxpotentiale bestimmen Richtung des Stromflusses
Galvanisches Element kann elektr. Arbeit leisten
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ElektrochemieDie Nernst-Gleichung
• Berechnung von Redoxpotentialen; E0 = Standardpotential
dRe
Ox0
cc
lnzFRT
+E=E
R: Gaskonstante (8,314 J / K · mol); T: Temperatur (K)
F: Faraday Konstante (96487 As / mol); z: Zahl umgesetzter Elektronen Walther Hermann Nernst
dRe
Ox0
cc
lgz059,0
+E=E
Aus Einsetzen der Konstanten und der Umrechnung ln x =2,3026 lg x folgt für T = 298 K
Konzentrationen der oxidierten bzw. reduzierten Form
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ElektrochemieDie Nernst-Gleichung
• Konzentrationsabhängigkeit
dRe
Ox0
cc
lgz059,0
+E=E
Konzentrationsabhängiger Teil
Konstante
Bsp.: Redoxpotential des Systems Cu/Cu2+ bei verschiedenen Konzentrationen; E0 = +0,34 V
• c = 1 mol/L lg 1 = 0 E = E0
• c = 0,2 mol/L
1lg2059,0
+V34,0=E
2,0lg2059,0 34,0 += VE
E = 0,34 V + (-0,02) = 0,32 V
Redoxpotential wird kleiner
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ElektrochemieElektromotorische Kraft (EMK) Spannung eines galvanischen Elements
• Berechnung der EMK eines galvanischen Elements mit der Nernst-Gleichung
Bsp.: Daniell-Element
V76,0-=E;clg2059,0
+E=E 0ZnZn
0ZnZn +2
V34,0+=E;clg2059,0
+E=E 0CuCu
0CuCu +2
EMK berechnet sich aus der Differenz der Redoxpotentiale
+
+
+==Δ2
2lg2059,0E-EE- 0
Zn0CuZn
Zn
CuCu c
cEE
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ElektrochemieStandardwasserstoffelektrode
• Potential eines einzelnen Redoxpaares kann experimentell nicht bestimmt werden
• Exakt messbar: Gesamtspannung eines galvanischen Elements (Potentialdifferenz)
H2 + 2 H2O 2 H3O+ + 2 e-
Bezugssystem mit E0 = 0
2
+3
H
OH2
0HH p
alg
2059,0
+E=E
Potential bei 298 K:
Aktivität
Partialdruck
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ElektrochemieBestimmung von Standardpotentialen:
• Bestimmung des Standardpotentials vom Redoxsystem Cu/Cu2+
ECu0 = +0,34 V
Standardpotentiale sind Relativwerte
bezogen auf die Standardwasserstoffelektrode
deren Standardpotential willkürlich null
gesetzt wurde
++==Δ 2Cu0Cu a lg
2059,0E0-CuEE
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ElektrochemieElektrochemische Spannungsreihe
• Standardpotentiale: Maß für Redoxverhalten eines Systems in wässriger Lösung
Ordnung der Redoxsysteme nach der Größe ihrer Standardpotentiale: Spannungsreihe
Vorraussage „freiwilliger“ Redoxreaktionen möglich
Red 1 Ox 1 Pot1
Red 2 Ox 2 Pot2
e-Potential wird größer
Reduzierte Form eines Redoxsystems gibt Elektronen nur an oxidierte Formen
von Redoxsystemen ab, die in der Spannungsreihe darunter stehen.
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ElektrochemieStandardelektrodenpotentiale
• Spannungsreihe
H2-Standard
Unedle Metalle
Edle Metalle
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ElektrochemieElektrolyse
• Galvanische Elemente: Ablauf „freiwilliger“ Prozesse
• Elektrolyse: Ablauf nicht „freiwilliger“ Prozesse durch Zuführung elektrischer Arbeit
Bsp.: Redoxprozess im Daniell-Element Zn + Cu2+ Zn2+ + Cufreiwillig
erzwungen
Zn Zn2+
Cu2+Cu
ElektrolyseGalvanischerProzess
2 e-
2 e-
Bei der Elektrolyse werden freiwillig
ablaufende galvanische Prozesse umgekehrt
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Elektrochemie
• Anlegen einer Gleichspannung (Batterie)
• Elektronen fließen von Stromquelle zur Zn-Elektrode und entladen Zn2+
• Cu geht als Cu2+ in Lösung; e- fließenzur Stromquelle
Gesamtreaktion
Zn2+ + Cu Zn + Cu2+
Zn
Umkehrung des Daniell-Elementes e- e-
Cu2+
Zn2+
Cu
Halbelement 1 Halbelement 2
SO42-
Membran
Batterie
ZnSO4-Lösung CuSO4-Lösung
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Elektrochemie
Zn
Cu
e-
Elektronen-strom
Zn
Cu
H0
+0,34 V
-0,76 V
1,10 V
Zn
Cu
Stro
mqu
elle
e-
Elektronen-strom
e-
Elektronen-strom
ΔE >1,10 V
GalvanischerProzess
Lage der Standardpotentialevon Zn und Cu
Elektrolyse
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ElektrochemieVoraussetzungen für die Elektrolyse (Zersetzungsspannung)• angelegte Spannung muss mind. so groß sein wie die Spannung, die das galvanische Element liefert
• Zersetzungsspannung aus Differenz der Redoxpotentiale
• meist etwas höhere Spannung erforderlich (Überwindung elektr. Widerstand der Zelle)
• Überspannung: Zersetzungsspannung höher als Differenz der Elektrodenpotentiale
Elektrolysespannung
Stromstärke
Zersetzungsspannung
Stromstärke-Spannungs-Kurve
Zersetzungsspannung:
Differenz der Redoxpotentiale
+ Überspannung
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ElektrochemieÜberspannung
Ursache: Kinetische Hemmung der Elektrodenreaktion; zusätzliche Spannung erforderlich
• abhängig von Elektrodenmaterial, Oberflächenbeschaffenheit und Stromdichte an der
Elektrodenfläche (häufig: Überspannung von H2, z.B. an Zn-, Pb- und Hg-Elektroden)
Elektrolyse von Lösungen mit verschiedenen Ionensorten
• mit wachsender Spannung scheiden sich Ionensorten nacheinander ab
• An der Kathode werden zuerst die Kationen mit dem „positivsten“ Potential entladen
• An der Anode werden zuerst die Ionen mit dem „negativesten“ Redoxpotential oxidiert
Ausnahmen z. B. durch Überspannung
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Gravimetrische Bestimmung von Kupfer
Praktikum: Aufgabe 7
Anode: 2 H2O O2 + 4H+ + 4e-
Oxidation
Kathode: Cu2+ +2e- CuReduktion
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Praktikum: Aufgabe 7Gravimetrische Bestimmung von Kupfer
Vor dem Versuch
• Netzelektrode aus Platin wird durch Eintauchen in heiße konz. HNO3 und anschl. Abspühlen
mit VE-Wasser gereinigt.
• Anschl. kurz in Ethanol tauchen und zur Vertreibung des Alkohols kurz in den
Trockenschrank legen
Platinelektroden dürfen nur am Haltegriff angefaßt werden
Versuchsdurchführung
• Entnahme von 25 mL der auf 100 mL aufgefüllten Probe in ein 150 mL Becherglas und
auffüllen dieser Lösung auf 100 mL. Zugabe von 3 mL konz. H2SO4
• Erhitzen der Lösung bis zum Sieden
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Praktikum: Aufgabe 7Gravimetrische Bestimmung von Kupfer
• Kontaktklemmen am Elektrolysestativ befestigen
Netz: Kathode
Spirale: Anode .
• Das Becherglas wird mit zwei Uhrglashälften abgedeckt
• Es wird bei 2 Volt elektrolysiert bis die Lösung farblos ist
• Ohne Stromunterbrechung Uhrglashälften und oberen Rand des Becherglases mit
Wasser abspritzen
• Elektrolyse beendet wenn sich innerhalb von 15 min kein Kupfer mehr abscheidet
Auswertung
• Abgeschiedene Kupfermenge ergibt sich jeweils aus der Gewichtszunahme der
Elektrode
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