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Post on 30-Apr-2020
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Analyzing & Testing
Automatisierte Qualitätskontrolle von
thermoplastischen Compounds mittels DSC
Hans-Peter Geike, Technischer Vertrieb
NETZSCH Gerätebau GmbH
Über den Einsatz von Identify, einer thermoanalytischen Datenbank
IR Datenbanken werden für die Materialcharakterisierung
verwendet
(R. Schönherr, 1996)
1
Thermogravimetrische Analyse von
Butadienenkautschuk
2
FTIR Spektrum von Butadienenkautschuk
3
Datenbanken in der Thermischen Analyse heute
4
Erzeugt mit NETZSCH Proteus Software
100 200 300 400 500Temperatur /°C
0
20
40
60
80
100
TG /%
0
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
Gram Schmidt
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
DTG /(%/min)
Hauptansicht 2013-09-24 14:55 Nutzer: Ekkehard.Fueglein
351.4 °C
349.6 °C
469.5 °C
468.4 °C
Restmasse: 0.13 % (573.0 °C)
Thermogravimetrie von Ethylen Vinylacetat Copolymer (EVAC)
Zwei Massenverlust Schritte zeigen die EVAC Zersetzung
5
TG
DTG
GS
FTIR Spectrum von EVAC: 3D-AnsichtModerne Analyse zeigt umfassende Informationen über Zersetzung
6
Inte
nsity
/ a.u
.
TG
N:\ANALYZINGTESTING\ngb\laboratory_cfd\823-Kommissionen\823er_2013\107-3-13 Perseus TG 209 F1\EVA 1\EVA1 355C EF.0 Sample description Instrument type and / or accessory
C:\OPUS_7.0.122\search\Hit495.0 ACETIC ACID
24.09.2013
1000150020002500300035004000
Wavenumber cm-1
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
Absorb
ance U
nits
Seite 1 von 1
Ethylen Vinylacetat Copolymer (EVAC): Identification of acetic acidGasabspaltung bei 355°C wird durch Datenbankvergleich identifiziert
7
Single Spectrum at 355°C
Library Spectrum of acetic acidWir messen tausende von Analysekurven jeden
Tag!
Warum benutzen wir keine Datenbanken für andere
Methoden der Polymer Analyse wie z.B. DSC?
Die DSC 214 Polyma
8
Ermittelte Materialeigenschaften durch DSC
Direkte thermische Werte:
Glasübergangstemperatur
Spezifische Wärmekapazität
Schmelztemperatur
Kristallisationstemperatur
Reaktionstemperatur (z.B. Aushärtung)
Endotherme Schmelzwärme
Exotherme Kristallisationswärme
Exotherme Reaktionswärme
9
Der DSC Temperatur Scan zeigt einen Material
Fingerabdruck welcher in der Qualitätskontrolle
genutzt werden kann!
Identify kann Ihre Polymer DSC Kurve analysieren.
Mit einem Maus Klick…
10
… identifiziert die Datenbank Identify Ihren Polymer..
11
→ Identifikation der
unbekannten Probe als
PA12
NETZSCH Polymer PosterDSC Kurven der üblichen Polymere sind in der Software enthalten
12
Identify, die erste automatische Datenbank für DSC
Reine Polymere
Polymermischungen: PE-PP
Anwendungsbeispiele
13
Identify, die erste automatische Datenbank für DSC
Reine Polymere
Anwendungsbeispiele
14
DSC Messung eines semikristallinen PolymersEndothermischer Schmelz Peak
15
The NETZSCH 360° view
Created with NETZSCH Proteus software
50 100 150 200 250Temperature /°C
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
DSC /(mW/mg)
PC:PBT 0:100 jpg 2014-07-29 11:29 User: Ekkehard.Fueglein
44.95 J/g223.8 °C
Complex Peak: Area:Peak:
↓ exo
Polybutylene terephthalate (PBT)Polymer wird automatisch ausgewertet und in der Datenbank identifiziert
16
DSC Messung eines amorphen PolymersGlasübergang wird gefunden
17
The NETZSCH 360° view
Created with NETZSCH Proteus software
50 100 150 200 250Temperature /°C
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
DSC /(mW/mg)
PC:PBT 100:0 jpg 2014-07-29 11:40 User: Ekkehard.Fueglein
144.6 °C0.225 J/(g*K)
Glass Transition: Mid:Delta Cp*:
↓ exo
Polycarbonat (PC)Polymer wird korrekt bestimmt
18
The NETZSCH 360° view
Identify, die erste automatische Datenbank für DSC
Reine Polymere
Polymermischungen: PE-PP
Anwendungsbeispiele
19
Identifikation einer Polymermischung, LDPE-PP
20
Created with NETZSCH Proteus software
[#] Instrument
40 60 80 100 120 140 160 180Temperature /°C
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8[11.5]
DSC /(mW/mg)
Main 2014-04-30 11:57 User: Ekkehard.Fueglein
↓ exo
PE PP
100 0
90 10
80 20
70 30
60 40
50 50
40 60
30 70
20 80
10 90
0 100
Identifikation einer Polymermischung, LDPE-PP
PE PP
100 0
90 10
80 20
70 30
60 40
50 50
40 60
30 70
20 80
10 90
0 100
Created with NETZSCH Proteus software
40 60 80 100 120 140 160 180 200Temperature /°C
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
DSC /(mW/mg)
PE: 80 / PP: 20 2014-04-30 12:33 User: Ekkehard.Fueglein
Peak: 120.0 °C, 0.4975 mW/mg
(83.474 %)105.2 J/g
87.78 J/gPartial Area,l: 35.0 °C ... 120.2 °C
↓ exo
21
Ergebnis des Datenbankabgleichs
22
Identify kann Mischungsverhältnisse automatisch
quantifizieren
Vorteile von Identify
Identify ist die erste automatische Datenbank der Thermischen Analyse
• Sie indentifiziert und Classifiziert DSC Kurven mit einem Mausklick (mittels
AutoEvaluation)
• Sie arbeitet mit reinen Material (Polymeren, Zucker, Metalle, Legierungen, etc.) und mit
Materialmischungen (HDPE-PP, PC-PBT, PE)
23
Vorteile von Identify
Identify kann in der automatisierten Qualitätskontrolle eingesetzt werden
• Adaptierbar für kundenspezifische Ansprüche
• Automatisierte PASS und FAIL Tests können eingerichtet werden
• Automatische Quanitifizierung von Materialmischungen
• Sie kann für das Datenmanagement von individuellen Tests, Literaturdaten und
Klassen verwendet werden
24
Created with NETZSCH Proteus software
[#] Instrument
40 60 80 100 120 140 160 180Temperature /°C
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8[11.5]
DSC /(mW/mg)
Main 2014-04-30 11:57 User: Ekkehard.Fueglein
↓ exo
Vorteile von Identify
Identify enthält DSC Messkurven von dem NETZSCH Poster
„Thermal Properties of Polymers“ der gebräuchlichsten Polymere
25
Die (optionale) KIMW DSC Polymer Datenbank
26
600 DSC Messungen von Polymeren
Polymer Typen, Lieferanten, Handelsnamen
Füllgrad, Farbe
Grenzen jeder DatenbanksucheKurvenerkennung ist nicht automatisch eine Materialerkennung!
27
Mehrere Interpretationen sind möglich
Dependence on Meas. Cond.
Quality Control
→ Verwendung von geeigneten Bibliotheken!
→ Nicht nur die beste Übereinstimmung wählen!
→ Verwendung von verschieden Signalen(DSC, TGA, …) !
→ Mehr Effekte → bessere Identifikation!
→ Intelligent algorithms!
→ Add data with different meas. cond.
to the database!
→ Filtering of the database entries
according to the meas. cond.!
Comparison with other
measurements. Is it o.k.?
Ist es Schokolade oder Gallium?
15 20 25 30 35 40 45 50Temperature /°C
0
1
2
3
4
[1.2]DSC /(mW/mg)
↓ exo
Created with NETZSCH Proteus software
-70 -60 -50 -40 -30 -20 -10 0 10Temperature /°C
-0.1
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
[1]DSC /(mW/mg)
↓ exo
Ist es ein Acrylat oder Fruchtgummi?
28
Mehrere Interpretationen sind möglich
Abhängig von den Messbedingungen
Quality Control
→ Verwendung von geeigneten Bibliotheken!
→ Nicht nur die beste Übereinstimmung wählen!
→ Verwendung von verschieden Signalen(DSC, TGA, …) !
→ Intelligente Algorithmen !
→ Einfügen von Messungen in die Datenbank
mit unterschiedlichen Messbedingungen !
→ Filtern der Datenbankeinträge abhängig von
deren Messbedingungen!
Comparison with other
measurements. Is it o.k.?
Created with NETZSCH Proteus software
60 80 100 120 140 160Temperature /°C
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
DSC /(mW/mg)
m = 1mgm = 5mgm = 10mgm = 15mgm = 20mg
sample masses:Samples: HDPEheating rate: 10 K/min
189.1 J/g134.5 °C
Area:Peak:
189.1 J/g133.6 °C
Area:Peak:
189.6 J/g132.6 °C
Area:Peak:
189.6 J/g130.9 °C
Area:Peak:
189.1 J/g129.7 °C
Area:Peak:
↓ exo
Grenzen jeder DatenbanksucheKurverenerkennung ist nicht automatisch eine Materialerkennung!
29
Mehrere Interpretationen sind möglich
Abhängig von den Messbedingungen
Wenn kein ähnlicher Eintrag
In der Datenbank ist
→ Verwendung von geeigneten Bibliotheken!
→ Nicht nur die beste Übereinstimmung wählen!
→ Verwendung von verschieden Signalen(DSC, TGA, …) !
→ Intelligente Algorithmen !
→ Einfügen von Messungen in die Datenbank
mit unterschiedlichen Messbedingungen !
→ Filtern der Datenbankeinträge abhängig von
deren Messbedingungen!
→ Erweiterung der Datenbank!
Grenzen jeder Datenbanksuche
Kurverenerkennung ist nicht automatisch eine Materialerkennung!
Zusammenfassung
Identify
Ist genauso smart (oder dumm) wie jede andere Datenbank
Sie ist nur so gut wie die Daten mit der Sie sie füttern
Aber:
Identify bietet objektive Vorschläge für unbekannte Materialien basierend auf
den gemessenen Daten
Identify gibt zumindest eine nützliche zweite Meinung für erfahrene Benutzer
Identify erlaubt eine sinnvolle Bewertung für die automatisierte QC
30
Thank you for your attention!
Danksagungen:
Dr. Tobias Pflock, Netzsch Gerätebau GmbH
Dr. Ekkehard Füglein, Netzsch Gerätebau GmbH
Dr. Alexander Schindler, Netzsch Gerätebau GmbH
Dr. Elena Moukhina, Netzsch Gerätebau GmbH
https://vimeo.com/143356782
Hans-Peter GeikeTechnischer Vertrieb
Büro Heidenheim
Tel: 07327 921360
hans-peter.geike@netzsch .com
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