construction oszillationsmessungen zur beobachtung des zementleimgefüges beim erstarren dr. o....

Co

nst

ruct

ion

Oszillationsmessungen zur Beobachtung Oszillationsmessungen zur Beobachtung

des Zementleimgefüges des Zementleimgefüges beimbeim Erstarren Erstarren

Dr. O. BlaskDr. O. Blask

Sika Addiment GmbH, LeimenSika Addiment GmbH, Leimen

Co

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Einleitung

Mikroskopische Beobachtung

ESEM, REM

Scherung

Rheologische Messungen

Oszillation oderRotation

Co

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

Oszillation (1)

tanh

s

A

F

Deformation

Schubspannung

s

h

A

F

• Im Oszillationsversuch wird nur leicht am Gefüge „gewackelt“, statt es durch Scherung zu zerstören.

• Dies ermöglicht eine fast zerstörungsfreie Messung der Strukturstärke, selbst in frischen Zementpasten.

• Dies gilt nur bei genügend kleinen Amplituden!

Co

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

tt sin0

)sin()( 0 tt

Oszillation (2)

00

t

• Durch die teilweise elastischen Eigenschaften der Zementpasten entsteht eine Zeitdifferenz zwischen Schubspannung und Deformation.

• Aus der Zeitdifferenz läßt sich das Verhältnis Elastizität/Viskosität berechnen.

Co

nst

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

cos0

0G

Speichermodul

sin0

0G

Verlustmodul

Rheologische Größen

Verlustfaktor

G

G

tan

Co

nst

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ion

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Theoretischer Hintergrund

viskose Flüssigkeit

(nach Newton)

0 ; 0 GG

elastischer Festkörper

(nach Hooke)

0 ; 0 GG

viskoelastische Flüssigkeit

(nach Maxwell)

0, GG

Viskoelastisches Verhalten

Co

nst

ruct

ion

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Verwendetes Gerät und Messgeometrie

Experimentelles

• Rotationsrheometer

Typ: UDS 200

Hersteller: Paar Physica

Bauart: luftgelagert

Drehmoment: 0,5 µNm - 150 mNm

Drehmoment-

auflösung: 0,01 µNm

Winkel-

auflösung: < 1 µrad

• Messgeometrie

koaxiale Zylindergeometrie nach DIN 53019

Meßsystem: Z3-DIN

Meßspalt: 1 mm

Ri

Ra

Lh

Co

nst

ruct

ion

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Verwendete Messprofile

Experimentelles

• Bestimmung des viskoelastischen Bereichs

Frequenz: 0,5 Hz (konstant)

Deformations-

amplitude: 0,001% - 0,1% (Rampe log)

Messpunkt-

dauer: 30s

• Messprofil

Frequenz: 0,5 Hz (konstant)

Deformations-

amplitude: 0,01% (konstant)

Messpunkt-

dauer: 30s

Co

nst

ruct

ion

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

1,E+00

1,E+01

1,E+02

1,E+03

1,E+04

1,E+05

1,E+06

1,E+07

0,0001 0,001 0,01 0,1 1 10 100lg

lg G

'

Zusammenhang zwischen Speichermodul und Deformation )()(G Experimentelles

Co

nst

ruct

ion

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Ergebnisse

Hydratation einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)

1E-4

1E-3

1E-2

1E-1

1E+0

0 30 60 90 120 150 180 210 240

Hydration time

Storage Modulus G'

Loss Modulus G''

Initial set tim

e (Vicat)

Fin

al set time (V

icat)stiffening setting

thixo

trop

ic effects

min

MPa

Co

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Dr. O. Blask, Sika Addiment GmbH

Ergebnisse

Strukturaufbau in einer frischen Zementpaste (w/z 0,40)

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

10

0 30 60 90 120 150 180 210 240

Hydration time

Ph

ase

An

gle

tan

(

) In

itial set time (V

icat)

Fin

al set time (V

icat)

stiffening setting

thixo

trop

ic effects

min

Co

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Ergebnisse

Hydratation mit/ohne Polymer

1E-4

1E-3

1E-2

1E-1

1E+0

0 60 120 180 240 300 360 420

Hydration time

G' of OPC, unmodified

G' of OPC with superplasticizer

G'' of OPC with superplasticizer

Initial set tim

e (Vicat)

Fin

al set time (V

icat)

MPa

min

Co

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Ergebnisse

Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation

reine Zementpaste, w/z 0,40 verflüssigte Zementpaste, w/z 0,40

Co

nst

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Ergebnisse

Kryo-REM Aufnahmen nach 20 min Hydratation

Detail der reinen Zementpaste

Co

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Anwendungsbeispiel

Einstellen einer selbstverlaufenden Spachtelmasse

1E-5

1E-4

1E-3

1E-2

1E-1

1E+0

0 30 60 90 120 150

Hydration time

0,0001

0,001

0,01

0,1

1

Storage Modulus G'

Loss Modulus G''

Phase Angle tan (d)

good workability drastic slump lossMPa

min

Co

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Zusammenfassung

• Zementpasten bilden bereits in den ersten Minuten der Hydratation eine teilweise elastische Mikrostruktur

• Die Oszillationsmessung erlauben die Unterscheidung zwischen den viskosen und elastischen Anteilen der Viskosität

• Die Oszillationsmessungen zeigen, dass der Erstarrungs-beginn mit einem Übergang von viksosem zu elastischen Verhalten verbunden ist

• Die Kryo-SEM Aufnahmen zeigen die geringere Stärke der Mikrostruktur in verflüssigten Zementpasten

Zusammenfassung

Co

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Literatur

• L. Struble, M. Schultz, Use of oszillatory shear to study flow behavior of fresh cement paste, Cement and concrete research, 23, 1993, 273-282.

• P. F. G. Banfill, Simultaneous rheological and kinetic measurements on cement pastes, Cement and concrete research, 21, 1991, 1148-1154.

• A. Sassen, C. Marken, Oscillation rheometer measurements on oilfield cement slurries, Cement and concrete research, 21, 1991, 109-119.

• O. Blask, Zur Rheologie von polymermodifizierten Bindemittelleimen und Mörtelsystemen, Diss., 2002, Universität-GH Siegen.

• O. Blask, D. Knöfel, J. Pakusch, M. Sandor, Connection between rheological and micrustructural changes during hydration of cement pastes, ICMA, 2001, Albuquerque, New Mexico.

Die im Vortrag dargestellten Ergebnisse sind Teil der Dissertation des Autors, die im Rahmen eines Forschungsprojekts zwischen dem Institut für Bau- u. Werkstoffchemie der Uni-GH Siegen und der BASF AG angefertigt wurde.

Literatur