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HinweisBei dieser Datei handelt es sich um ein Protokoll, das einen Vortrag im Rahmendes Chemielehramtsstudiums an der Uni Marburg referiert. Zur besserenDurchsuchbarkeit wurde zudem eine Texterkennung durchgeführt und hinter daseingescannte Bild gelegt, so dass Copy & Paste möglich ist – aber Vorsicht, dieTexterkennung wurde nicht korrigiert und ist gerade bei schlecht leserlichenDateien mit Fehlern behaftet.
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Dr. Ph. Reiß, im Juli 2007
I" r,
PROTOKOLL zum Experimentalv ortrag
Elem en tarer Schwef e l
- 1 -
')1. Ei nl.eitung
vom 9 . 6. 1 983
von
Dan ie l l Ange r htif er
fl'; a r Lw cl,er Ii/e g 32
rc.ar bur 9
Gliederung
1. Ei nl eitung
2. St e llung i m Pe r i od ensys t em
2 . 1 . nich tme t alli sche Eigenschaften
2 . 2 . S- S-B i ndung
3. Modi f ika t i onen
3.1. St r uk t ur
3. 2. ph ys ik a l i sche Eigenschaften
3.2 . 1 . Di ch t e
3. 2. 2. Ltisli chk eit
3 . 2 .3 . Sc hmel zgl e i c hgewi ch t
3. 3. Verh a l t e n be i m Erhitzen
3. 3.1. lInter suc hungsm ethoden
3.3.2. Visko sität
3.3.3. Fa r bi gkeit
3.3.4. Pl as t is ch er Sch we f e l
{J. ko l l rJ i da l er S ch ~ ' e f e l
5. Gewinnung
6. Ve rw endung
Durch s eine Vielzahl von Modifikationen und deren oft star~
abweichendes Verhalten ist die Chemie des el ementar en
Sc t1efels e i n s ehr umfangreiches Geb i et ge wor d tm . Lcn h ab e
mich deshalb auf wenige, schon l ä nge r bekan n te Modi f ik a
t i onen und ei n i ge wi chti ge Ei gen schaf ten be sc hr änk t . ::' c h\l;l:f e l
(la t. sulfur) I~ird bereits i m Alt en Te s t ament be s ch r Labeo,
Daß es s i ch dabei um ein Element h andelt, i st er s t s e i t
Lav oi si er bekannt.
2. Ste l l ung i m Perio densy s t em
I m Peri odens ys t em st eht Sch wef e l in de r s ech s t ea Ha' Jptg rupP<'
und dr i t t en Pe r i ode und hat Oi e El ekt r on enko nfi gur a ti on
1s2, 2s 2 2p6, 3s2 3p4. Als El ement mit s echs Auß en e!ektr o
nen verhält sich Sch wefel nich t metallisch, i s t a Ls o i m f e s te nZustand s ptide, ohne Me t a l l g l a n z und nich t le i t end. Reib t man
St ang ens ch we f e l mi t ei nem Le i n entuch, s o wi r d e r neg a t i v au f
ge laden und zi eht k l ei ne Pap i er s chnit z e! an .
V1: UberprUfung der Leitfäh i gkeit
Geräte: 1 Gleichstromquelle, 1 Vi elf a ch meß ger ä t, 4 ~ e ß
schnUre, 2 Kupfer drah telektrode n, 1 wi de r s tand
( c a , 30 Ohm) , 1 Po r ze l lanschale , 1 Dreibei n mi t
Asbes tdrahtnetz, " ilt erp api e r
Chemikalien: Stangensch we fel, Pul v e r s ch wetel
Durch f Uhrung: Ein StUck s tangens ch we f e l wird a uf ein
Blatt Filterpapi er ge ley t und nach fu lgen oe r
Skizze mit den Spitz en der ~ e ß sch n Ure in Ve r
bindung gebracht.
Dann werden die Meß schnUre an die Kupfere l ek tr o
den angeschlossen und di e s e nach fo l gender 5~ i z z e
in eine Porzellan s ch al e mi t Pu l v e r s ch we f e l ~ ebr Dcn L •
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- 2 -
Anschließend wir d der Schwefel vor s i ch t i g ge-
schmolzen .
Ergebnis: Sch wefel leitet weder im festen noch im flüs
sigen Zustand.
Schwefelatome bilden untereinander Einzelbindung en aus. Da
jedes Schwefelatom noch zwei freie Elektronenpaare besitzt,
kann di e Anordnung nicht planar sein; die unüberlappten p-Or
bital e bedingen eine Abstoßung auf einen Oiederwinkel von
rund 90 Grad ( v gl . Anhang 1) .
3. Modi f i ka t i onen
3 .1. St r uk t ur
Durch eine starke Neigung zur Kettenbildung kann Schwefel 1n
vers~hiedenen enanthiotropen Modi f i k a t i onen vorliegen, und
zwar zui gt er zwei Arten vo n Allotropie: verschiedenen Mole
külg r ößen 5 und ver sch i e dene Anordung gleicher Molekülgrößen
im kristal'rr~en Zus t an d. Durch den Oiederwinkel sind Schwefel
kett en helixförmlg und rechts- oder linksgänig . Die Ketten
end en s i nd entwe der mi t Fremdatomen (z.B. H) abgesättigt oder
unter einander verbunden, sodaß Rie senringe vorliegen. Eine
Helix mit der Steigung 0 ist ein gewellter Ring. Inzwischen
sind 16 ringförmige Modifikationen in kristallinern Zu s t and
rein her ges t e l l t wor den . Bekannt sind alle Ringe Sn von n=6
an aufwärts (vgl. Anhang 2) . Bei kleineren Einheiten, etwa
52 od er 54 ' ist die Struktur noch nicht genau bekannt .
Am st abilsten ist SB' der be i Raumtemperatur rhombisch -vor
liegt; ebnfa lls relativ stabil ist 51 2, Diese beiden sind
a uch um sy~tr is chs t e n gebaut (vgl. Anhang 3) . Alle anderen
Mo di f i ka t i onen l~ d e ln s i c h unter Nor ma l be di ngu nge n lang sam
- 3 -
)in Sb Jm. Daß beis~pielsweise 57 instabil sein muß, sieht
man s ch on daran , daß hier zwei At ome planar angeordn et s i nd .
Die Bindun g zwischen den planaren Atomen ist die län gste im
Mol ek ül , die beiden benachbarten Bi ndungen sind di e k ü r z e s t e n ~
und dadurch wird di e El ek t r onen di ch t e 3u s ge gl i ch en und das
Syst em etwas stabilisiert . Die ses Verh ältnis der Bi ndung s län
gen fin det man bei allen unsy~~trischen Sc hwefelrin gen .
3.2 . physikalische Eigenschaft en
Oie Unterschiede im physikali s chen Verhalten der Modi f ik a t i one n
lassen sich mi t folgenden drei Versuchen demonstri er en:
V2: Vergleich der Di ch t e von"'- - und/-Schwefel
Ger ä t e: 1 St andz yl i nde r , 1 Aräom e t er ( Ber eich 2-3 g/ cm3)
Chemikalien : Br omof or m, Eth a nol , 1 rh ombischer und monokliner Schwefelkristall
Durchführun g: Ei ne Lö s ung von ßr omof or m in Ethan ol wird
so einge s t e l l t , daß ein r ho mbisch er Schw e f el
kristall un tersi nkt und ein monokliner da r aufschwi mmt.
Anmer k ung: Statt des monok l i nen Kr i s ta l ls kann man auch
ei n St ück ffisch h er ge s te llten pl a s t i sch en 5chw~
f el nehmen . Di e Di ch t e der Lösung muß ca. 2 bet ragen .
Dichte ~ -Schwefel: 2,079 g/cm 3
Dichtep-Schwefel: 1 ,958 <;i / c rn 3
Dichte p l ast i s cher Sc hwefe l 1 : ca . 1,B5 g/c rn 3
V3: Löslichkeit
Geräte: 5 Reagenzgläser , 5 Uhrglasschalen , 5 Tropfpipßtten,
IR -Lampe (U=220 V, P=500 W), Tageslichtpr ojektor
Chemikalien: Pulverschwefel, H20 dest ., Ethanol, Tol uo l ,
CS 2, plastisch er Sc hwefel
Durchf ührung ( Abzug!): In je ein em von vi er en der Rea genz
gläser wir d sov ie l Pu l verschwefel in Weni gem des
jeweiligen Lösungsmittels gelöst , bis ein Boden-
1ke i n Literaturwert, mit Wass erver dr ün gung s method e s el bstgemessen .
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,
- 4 -
)satz bleibt. Im fünften Glas wird plastischerSchwefel mit CS 2 versetzt. Dann werden aus je-
dem Glas je zehn Tropfen der gesättigten Lösungentnommen und auf eine Uhrglasschale gegeben.Das Uhrglas mit der wässrigen Lösung wird mit
der lA-Lampe bestrahlt oder in einen Trocken
schrank ge stellt, um das Eindampfen zu beschleunigen. Die restlichen Lösungen l äßt man im Abzugverdunsten. Danach werden die Uhrglasschalenüber den Tageslichtprojektor projeziert und dieMe~ge des auskri stalisierten Schwefels verglichen.
Ergebnis: Schwefel ist ilrl Wassen nicht, in Ethanol schlecht,in Toluol etwas besser und in CS 2 sehr gut löslich. Der plastische Schwefel ist in CS 2 kaum
löslich ( siehe unten).
V4: Schmel zpunk t be s t i mmung
Geräte: Buns en stativ, 4 Dppelm uffen, 3 Universalklemmen,
1 Kaufmannklemme, 1 Stativring mit Asbestnetz,
1 Eecherglas 150 ml hohe Form, 1 Reagenzglas
1BOx20 mm Supr ema x SB 19, chemisches Thermomet~
-10 bis +150 Grad C, chemisches Thermometer -10
bis +360 Grad C
Chemi ka l i en: Schwefel rein, Paraffin flüssig
Dur ch f ühr ung: Manfüllt das Reagenzglas etwa zur Hälfte
mit Schwef el pul ver , steckt ein Thermometer -10
bis +15 0 Grad C in den Sch wefel und hängt das Rea
genzglas in das Becherglas mit Paraffin, sodaß
es bis zur Höhe des eingefüllten Schwefels ein
t aucht. Das zweite Thermo meter dient zur Messung
der Paraffinbadtemperatur. Dann wird mit dem
Bunsenbrenneer solange erhitzt, bis das Paraffin
bad eine Temperatur von ca. 160 Grad C hat. Bei
ca. 114 Grad C schmil zt der Schwef el . Anschlie
ßend läst man ihn erstarren und erhitzt erneut.
Der ~chmelzpunkt beträgt jetzt ca. 119 Grad C.
In der Schmelze liegen die Modifikationen in einem tempera
turabhängigen Gleichgewicht vor (vgl. Anhang 4). Wie man an
dem Phasendiagramm sehen kann, liegt bei Normaldruck am
I
- 5
Schmelzpunkt des Schwefels bereits ein Teil monoklin vor,
wirkt also als Verunreinigung und erniedrigt den Schmelzpunkt.Man spricht deshalb von einem idealen Schmelzpunkt (11 9 Grad C)
und einem natürlichen (114 Grad cl. Der echte Schmelzpunktvon rhombischem Schwefel wurde anhand der Theorie re gul ärer ,Lösu ngen auf 133 Grad C geschätzt. ~ach dem Erstarren li egt
der Schwefel fa st rein mono/klin vor; der Schmelzp un kt von
119 Grad C entspricht also dem vonj1-Schwefel.
3.3. Verhalten be im Erhitzen
V5: Verhalten des Schwef e l s beim Erhitzen
Geräte: Reagenzglas Supremax SB '9, chemisches Thermome
ter -10 bis 650 Grad C, 5 Bechergl äserChemikalien: Pulverschwefel, kaltes WasserDurchführung: Man füllt das Reag enzglas fa st voll mi t
Schwefelpulver und erhitzt über dem Bunsenbrenner
bis zum Sieden (bei 444 Grad cl. Da bei beobachtet
man die Farb- und Viskositäts änd erung. Zus ätzlich
kann man aus ver schiedenen Temperatu rber 2ichen
(120 Grad C: orange, leichtf lüssig; 150 Grad C:
rot, leichtflüssig; 300 Grad C: s chwarz, zähfl üs
s i g ; 4UO Grad "C: s chwar z , leichtflüs s i g; währ end
des Abkühlens bei 150 Grad C: rot, leichtflüssig)
den Schwefel durch Eingießen in kaltes Wa s se rabschreck en ,
Ergebnis: Bis zu ca. 400 Grad C er hä l t man durch Abschrek
ken amorp hen Schwefel, ' der ge l b bis br a un gef Ur bt
ist. Aus höherer Temperatur abgeschreckt~r Schwe
fel ist plastisch.
Abgeschreckte Schmelzen eignen sich sehr gut zur Unt ersuchung
der Zusammensetzung, da diese so einige Zeit erhalten bleibt.
Als Untersuchungsmethoden dienen Raman-Spektroskopie und
Säulenchromotographie.(vgl. Anhang 5 und 6). Beide Verfahr~
werden wegen der Empfindlichkeit der meisten ~odifikationen
unter besonderen Bedingungen an gewandt. Vor allen bei der
Chromatographie beschleunigen nicht nur Licht und Temper3t~r
die Umwandlung, sondern auch die in den normalen Kieselgel-
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- 6 -
)säulen enthalt en en OH-Gruppen. Deshalb werden die Säulen mit
unpol aren Resten modifi ziert. Mit diesen Methoden hat man
die prozentuale Zu sammen setzung von Schwefel schmelzen bis
zur Ri n g g r ö ß e n=Z 6 genau bestimmen können; gr ößere Ringe
k on n t e n wegen ihrer s ch l e c h t e n Löslichkeit in polaren Lösu~s
mitt 8 l n nicht ge t r en n t werden ( v g l . Anhang 7).
Die Änd e r u n g d e r Visk os i tä t beruht, wie seit l ängerem bekannt
i st, a uf der Bildung von P ol yme r en , die sich oberhalb von
300 Gr a d C allm ä hlich wi ed er zersetzen. Wie der Me c h a n i s mu s
v erl j uft, darü b er g i b t es verschiedene Theorien (vgl Anhang 8):
Die Oi r a di k a l t h e o r i e ist am ä l t e s t e n , g i l t aber inzwischen
a ls unw a h rsche i n l i c h , da erstens eine Spaltung in Oiradikale
e i n e h oh e Aktivi erungsenergie erfordern würde und zweitens
die Umwa n d l u ng wie eine Kettenreaktion verlaufen müßte. Beide~
wider spricht den Be obach t u ngen . Fü r die Sulfuranbildung spricht,
d a ß man ä h n l i c h e Reaktionsabläufe bei organi schen Sulfiden
beobachtet hat. weitere diskutierte Möglichkeiten sind eine
Is ome r i s i e r un g mit Bi l dun g von Doppelbindungen und Zwitteri~
nen o de r eine Di s soziierung mit einer Isomerisierung als erstem
Schri tt und einer an schließenden Oligomerisierung. Keine die
s e r The or iec k a n n all ein alle Beobachtungen erklären. Welcher
Re a k ti on s we g vorliegt, hä n g t wahrscheinlich von den Beding~ngen
a b. Doß die P o l yme r i s i e r u n g bei der sogeQannten k r i t i s c hen.(.t" ca.. ""'° 0 c
T em p e r a tur~so s chl a gar ti g verläuft .(vgl. Anhang 7), beruht
nach e i n e r Theor ie von Ma x Schmidt auf der Exist enz von
Ch ar g e-transf er-Komplexen zwischen bereits gebildeten diradi
k al i ~ch e n Ke t t e n und n och vorhandenem SB (vgl. Anhan g 9), das
die Ke t t e n st a b i l is i e r t . Sobald eine kritische Konzentration
von 5 8 unterschritten wird, erfolgt die pol{merisierung.
Zur Farbigkeit der Schmelze vergleiche das schematische Ab
sorb tionsspektrum in Anhang 9. Eine Te mperaturerhöhung bis
c a , 2u O Grad C bewirt eine Rotverschiebung durch thermische
Anregung von SB und Polymeren. Eine weitere Temperaturerhöhung
führ~ zur Bildung von S3 und 54' die intensiv farbig sind und
die Rotverschiebung verstärken.
- 7 -
Der plastische Schwefel besteht aus knäuel artig un geordneten
Polymeren, die sich erst beim Ausziehen parallel ano r dnen
und dabei ihre Elastizität verlieren. Zu einem gering em An
teil sind auch kleinere Ringe, etwa S8' enthalten, die als
Weichmacher wirken. Die se Ant eile wurden b eim Lö s u n g sv er s uch
in CSZ herausgelöst, während die P ol ymere unl öslich waren .
4. Kolloidaler Sc hwefel
Kolloidaler Schwefel entsteht hauptsächlich beim Frei s etz e n
von Schwefel bei chemischen Reaktionen und tritt s owohl in
einer hydrophoben als auch in einer hydrophilen Form a u f . Die
hydr op hobe Form entpricht wahr scheinlicn dem rhombisch o d er
monoklin kristalisierenden sA u nd i st wenig be stän di g, und
die hydroph ile Form entspricht dem amorph en S/ und ist we sent
lich s t a b i le r .
V6: Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit Sc h we f e l d i ox i d
Ger äte: Magne t r üh r e r , Erlenme y er SOO ml, Gl asküv et t e ,
Lichtquelle
Chemikalien: Na t r i ums u l fi d , Na t r i ums u l fi t , Zn-Sch wefelsä u
re
Durchführung: Ma n löst D,S g kristallisiertes Na t r i ums u l
fid und Z g Natriumsulfit in 400 c m3 Wa s s e r , v er
dün nt 10 c m3 Zn-Sc h we f elsäure auf 1 0 0 u nd gieß t
die Sä u r e unter Rü h r e n in Me n g e n von je 10 c m3
in die kalte Salzlö sung.
Ergebnis: Beim e r s t e n Zu s a tz f ärbt s i c h d i e Lö sun g ge lb
lich klar, dann g rü n l i c h , dann wei ßlich und
schließlich dicht milchweiß. Bei starker Ver
dünnung l äßt sich mit e i n e r Lichtquelle d er Ty n
dall-Effekt nachw eisen. Re ak t i on sg l e i c h u n g e n
siehe Anhang 10.
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Auf b a u :
Sc h we f e l ist ein wichtiger Rohstoff. Der Jahresweltverbrauch
betrug 1973 ca. 40 Mio. t. Für die großtechnische Gewinnung
w~rden vor allem zwei Verfahren angewandt: Das Frasch-Verfah
ren, be i dem unterirdischer Schwefel mit überhitztem Wa s s e r
damp f au s g e schmolz en und unter Druck an die Oberfläche gebracht
wird, und der Claus-Prozess, der seit 1882 angewandt wird,
wenn a uc h bisher haupt s ächlich z u r En tfernung von H2S aus Erd
gasen.
V7: Demons t r a t i on s e xpe r i me n t z um Claus-Prozess
Gerä t e : 2 Erlenmeyerkolben 500 ml, 2 Tropftrichter mit
Druckau s gleich, Tropftrichter ohne Druckausgleich,
5 Wasc h fl a schen, Dr eih a l sk ol b e n 250 ml, V-Stück,
Blasenz ähler, PVC-Schlauch
Chemikalien: Eisens u l f id , halbkooz. Salzsäure, Natrium
hydrog en sul fit, konz. Schwefelsäure, Calzium
clorid, Gl yc e r i n
5. Ge winnung
- 8 -
)- 9 -
Die"Reaktionen( vgl. Anhang 11) beruhen auf dem gleichen Pr in
zip wie die Herstellung des Schwefel sols, nur daß hier die Be
dingungen so liegen müssen, daß der Schwefel nicht kolloid al,
sondern in gut abtrennbarer Form ausfällt. Der Abfall des UM
satzes bis ca. 5 00 Grad C beruht a uf de r Ma s scn wi r k ungsk a n s t a n
ten der Gleichung 2, die Reaktion ist unter d i esen Be a i n gun g e n
exotherm. De r Wi e deranstieg danach wird durch die Bi ldung
von größeren Sc h we f elm o lekü l e n , al so En t f ernung von S2 au s
dem Gleichgewicht, verursacht. Das Ums atz ma ximum kann n icht
err eicht werd en, da der Schwefel g asförmig gehalt en werd en
muß, um nicht die Ka t a l ysa t or e n zu zerstören(" vgl. Anhang 1 2 ) .
6. Verwendung
Von den Verwendungszwecken( vgl. Anhang 13) läßt sich am
besten die Vulkanisation durch folgenden Versuch demonstrier en:
TeS •
e r s t e n s H2S
aus Eisensulfid und
5alzD tiur e und zwe itens 502
aus Na t r i umh y d r og e n
sulfit-Lösung. Die Reaktion erfolgt im Dreihals
kolben. Si n d die bei den zuströmen den Gase gut ge
trockn et (H2S
l eitet man durch Gly zerin und da
nach durch einen Trockenturm mi t Calciumc1orid;
502
leitet man durch konz. Schwefelsäure), so
be ginnt die Reaktion erst, wenn man warmes Wasser
eintropft. Die Ga s e 1125 . und S02 werden im Verh ält
nis 2:1 zugeführt. Im Kolben f tillt dann elementarer
Sc h we f e l aus. Die Gasableitung erfolgt in den
Abz ug oder in Alkalilauge.
V8: Vulk anisation von Ka u t s c h uk durch Sc hwef el
Geräte: Porzellanschale, Reagenz glas, Dre i f uu mi t Asbest
drahtnetz
Chemikalien: Rohkautschu k, Pulverschwefel
Durchführung: Rohkautschuk wird langsam in einer P o r z e l l a n
schale erwä r mt, bis e r weich wird. Da n n l äß t ma n
in die we i c h e Mas s e ge s c hmolz en e n Schwef el t r opfe n
und knetet sie k rä f t i g durch, b is sie elastisch
wird.
Rahkautschuk besitzt eine geringe Eiastizität, da die lan gen
Ketten sich mit den Se i t e n g r up pe n verhaken (vgl. Anhang 1 4).
Durch die Vernetzung mit Schwefelbrücken werden die Ket ten
auseinandergerückt und leich ter verschiebbar. Erhöht man de n
Vernetzungsgrad, dann n i mm t die Elastizität wieder ab.
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- 10 -
)
Herste llung von monoklinem Schwefel: Reiner Schwefel wird in
einem wenigstens 25 mm weiten Reagenzglas unter langsamem Erwärmen geschmolzen. Der Schmelzpunkt soll dabei nicht wesent
lich üb er s chr i t t en werden. Die hellgelbe, leichtbewegliche
Flüssi Qkeit, die im Glas etwa 4cm hoch stehen soll, läßt man
abküh len. Soba l d sich am Boden des Glases eine Schicht festen
Schwefels bildet, gießt man den noch flüssigen Anteil rasch
aus dum Glas. Am Boden erkennt man die nadelftirmigen Kristalledes monoklinen Schwefels.
Herst ellung von rhombischem Schwefel: (Abzugl) Unter leichtem
Erwärmen wird eine konz en t r i er t e Lösung von Schwefel in CS2herge stellt und.eventueller BodeDsatz abfiltriert. Dann läßt
man da s Glas mit Filterpapier abgedeckt stehen und das CS2langsam verdunsten. Wirft man vorher einige Initiatorkristalle
hinei n, dann entstehen besonders große rhombische Kristalle.
(Erw tirmung im Wasserbad, da C52 leicht entzündlichl)
Herst ellung von St ange nschwefel: Bei der technischen Herstel
lung wird Schwef eld ampf verflüssigt und in Form gegossen. Für
die meisten Versuch e genügt jedoch folgendes Verfahren: Ein
Reagen zglas wird zu dreiviertel mit Pulverschwefel gefüllt
und di eser ge s chmol z en . Dann zeschltigt man das Glas (vorher
eventuell anschneiden) und entfernt die Splitter vom Schwefel.
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