penuntun praktikum analisis obat, narkotika dan … · analisis kualitatif senyawa turunan alkohol...
Post on 20-Oct-2020
25 Views
Preview:
TRANSCRIPT
-
1
PENUNTUN PRAKTIKUM
ANALISIS OBAT, NARKOTIKA
DAN BAHAN BERBAHAYA I D3 Analis Farmasi dan Makanan
DISUSUN OLEH:
YADE METRI PERMATA, S.Farm., M.Si., Apt.
Dra. TUTY ROIDA PARDEDE, M.Si., Apt.
Prof.Dr. MASFRIA, MS., Apt.
Prof.Dr. MUCHLISYAM, M.Si., Apt.
LISDA RIMAYANI NASUTION, S.Farm., M.Si., Apt.
LABORATORIUM KIMIA FARMASI KUALITATIF
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2020
-
2
KATA PENGANTAR
Buku ini disusun untuk melengkapi pengetahuan tentang identifikasi berbagai bahan
obat, narkotika dan bahan berbahaya dengan cepat secara reaksi kimia sesuai dengan
pengalaman kami di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif. Buku ini dapat dijadikan
pegangan bagi mahasiswa sebagai bahan ajar dalam analisis obat, narkotika dan bahan
berbahaya I. Hal ini dilakukan atas kesadaran bahwa identifikasi kimia obat-obatan secara
konvensional masih dibutuhkan, walaupun dengan kemajuan tingkat teknologi identifikasi
kualitatif yang modern, tetapi terbatas terutama untuk mengidentifikasi bahan-bahan yang
tidak diketahui. Karena jika menggunakan teknologi identifikasi dengan alat yang modern dan
canggih membutuhkan biaya yang besar dan waktu yang lama. Hal ini kami alami ketika
menerima beberapa permintaan untuk mengidentifikasi beberapa bahan yang tidak diketahui,
tetapi identifikasi dengan menggunakan beberapa reaksi kimia dan dalam waktu yang singkat
telah dapat diketahui kandungan bahan tersebut.
Kami menyadari bahwa buku ini masih jauh dari sempurna dan akan berkembang
dengan perkembangan obat baru. Kami mengharapkan saran dan kritik pembaca dalam
kesempurnaan bahan ajar ini. Semoga buku ajar ini bermanfaat bagi kita semua. Terima
kasih.
Medan, Maret 2020
Penulis
dilarang mengcopy atau memperbanyak isi
buku ini tanpa izin tertulis dari penyusun.
-
3
DAFTAR ISI
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKOHOL
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN FENOL
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ASAM KARBOKSILAT
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKALOIDA
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN SULFONAMIDA, TURUNAN
BENZODIAZEPIN, GOLONGAN VITAMIN DAN ANTIBIOTIKA
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM JAMU
ANALISIS BAHAN KIMIA OBAT DALAM KRIM
ANALISIS BAHAN PENGAWET DALAM MAKANAN
DAFTAR PUSTAKA
-
4
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN ALKOHOL
(Percobaan 1)
Tujuan:
Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi identifikasi golongan alkohol,serta mampu
membedakan alkohol yang satu dengan yang lainnya (terutama yang digunakan/berkaitan
dengan bidang farmasi), dengan menggunakan pereaksi kimia tertentu.
Beberapa contoh senyawa golongan alkohol antara lain:
1. Alkohol monovalen yang cair, misalnya: metanol, etanol, propanol, iso propanol,
butanol, iso butanol, amil alkohol.
2. Alkohol monovalen yang berbentuk padat, misalnya mentol, klor butanol, kloral
hidrat.
3. Alkohol polivalen yang cair, misalnya etilen glikol, propilen glikol, gliserol (gliserin).
4. Alkohol polivalen yang padat, misalnya: manitol dan sorbitol.
Reaksi umum:
1. Reaksi azo (untuk alkohol mono dan polivalen).
Pereaksi:
Diazo A: larutan asam sulfanilat 0,5% dalam (30 ml HCl 4N + 70 ml air).
Diazo B: larutan NaNO2 9% dalam air.
Cara melakukan percobaan:
Masukkan 2 tetes etanol atau larutan sampel dalam air ke dalam tabung reaksi,
tambahkan Diazo A dan Diazo B (4:1 atau 1:1) dan 1-2 tetes NaOH 2N sampai
bereaksi basa, kocok, panaskan di penangas air maka akan terbentuk warna kuning
kemerahan sampai merah. Tambahkan 4 tetes amil alkohol, kocok, warna tidak
tertarik amil alkohol. (lapisan tidak berwarna). (untuk golongan alkohol).
Lakukan percobaan yang sama untuk gliserin, amati dan catat hasilnya. Bandingkan
hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.
2. Reaksi esterifikasi (untuk alkohol monovalen)
Pereaksi:
Asam salisilat, asam benzoat atau asam asetat.
Asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Cara melakukan percobaan:
3 tetes etanol dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan sedikit kristal asam
salisilat dan 1-2 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan kapas basah, panaskan
dalam penangas air selama 5 menit. Angkat dan encerkan dengan 1 ml air. Cium
baunya maka akan tercium bau gandapura (untuk etanol dan metanol).
Percobaan diulangi dengan menggunakan asam benzoat atau asam asetat. Amati dan
catat baunya.
3. Reaksi cuprifil (untuk alkohol polivalen)
Pereaksi:
Larutan CuSO4 2%, larutan NaOH 2 N
Cara melakukan percobaan:
-
5
Masukkan sedikit gliserin (atau larutan sampel dalam air) ke dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 larutan CuSO4 dan 2 -3 tetes larutan NaOH, akan terbentuk larutan
berwarna biru tua jernih. Panaskan, tidak terbentuk endapan merah bata.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya.
Bandingkan hasil yang terjadi pada semua sampel yang diperiksa.
4. Test dengan Borax (untuk alkohol polivalen)
Pereaksi:
Larutan borax 1% dan larutan fenolftalein 0,2% dalam etanol 70%.
Cara melakukan percobaan :
Ke dalam tabung reaksi masukkan 1 tetes larutan borax dan 1tetes larutan fenolftalein
(larutan menjadi berwarna merah). Tambahkan 2 tetes gliserin. Amati dan catat
hasilnya.
Lakukan percobaaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya; bandingkan
hasil pada semua sampel.
5. Reaksi Carletty (untuk alkohol polivalen)
Pereaksi:
asam oksalat (kristal)
Resorsin (kristal)
H2SO4 pekat
Cara melakukan percobaan:
2 tetes gliserin bebas air (atau sedikit sampel padat) diletakkan pada plat tetes,
tambahkan sedikit kristal asam oksalat dan sedikit kristal resorsin, aduk dengan batang
pengaduk, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, aduk, amati dan catat hasil nya.
Lakukan percobaan yang sama terhadap etanol, amati dan catat hasilnya. Bandingkan
hasil pada semua sampel.
Test pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan untuk identifikasi alkohol antara
lain:
1. Test organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna)
2. Test kelarutan (dalam air atau dalam pelarut organik), kemudian uapkan di atas
penangas air.
3. Test nyala Beilstein: positif untuk kloreton, kloral hidrat
4. Reaksi Azo: positif untuk alkohol yang larut dalam air.
5. Reaksi esterifikasi dengan asam asetat, benzoat atau salisilat. Cium dan bedakan
baunya; positif untuk metanol dan etanol.
6. Reaksi Cuprifil: positif untuk alkohol polivalen.
7. Reaksi Carletty: positif untuk alkohol polivalen.
8. Reaksi dengan borax: positif untuk alkohol polivalen.
9. Reaksi Iodoform: positif untuk etanol
Pemeriksaan selanjutnya dilakukan berdasarkan hasil yang diperoleh pada test di atas,
sesuai dengan monograf masing-masing alkohol yang diduga.
-
6
METANOL
OH Cairan bersifat racun, mudah terbakar. Dapat bercampur dengan air, alkohol cair, dan pelarut
organik lain.
Identifikasi:
1. Jika 0,2 ml larutan sampel ditambahkan beberapa tetes KmnO4 1% dan 2-3 tetes
H2SO4 pekat, aduk, setelah 15menit tambahkan 2-3 tetes asam oksalat 5% dalam
H2SO4 50% (sampai warna ungu hilang), lalu tambahkan 2 tetes pereaksi Schiff akan
terbentuk warna merah atau rosa.
2. Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes larutan K2Cr2O7 dan 1 tetes H2SO4 akan
terbentuk warna hijau.
3. Esterifikasi:
- Dengan penambahan asam benzoat dan H2SO4 pekat akan terbentuk metil benzoat
diidentifikasi dengan aroma pisang.
- Dengan penambahan asam salisilat dan H2SO4 pekat akan terbentuk ester dengan
aroma minyak gandapura.
4. Dioksidasi dengan KmnO4 / H2SO4 pekat formaldehid
Formaldehid dapat ditentukan dengan asam kromatropat. Menghasilkan warna ungu.
Cara melakukan:
Jika 1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes H3PO4 5% dan 1 tetes KmnO4 5% dalam
tabung reaksi, setalah 1 menit kemudian ditambahkan sedikit kristal NaHSO3, kocok
sampai warna larutan hilang (bila perlu ditambahkan 1 tetes H3PO4 dan NaHSO3).
Lalu ditambahkan 4 ml H2SO4 12 N dan sedikit kristal asam kromatropat, kocok dan
panaskan di atas penangas air (600 selama 10 menit) akan terbentuk warna ungu.
Reaksi ini negatif untuk etanol, propanol, iso propanol, normal propanol, tertier
butanol. Reaksi ini positif untuk gliserin yang akan menghasilkan warna kuning
berflorosensi hijau dan jika ditambahkan furfural warna akan berubah menjadi
kecoklatan.
ETANOL
HO Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas. Dapat bercampur dengan air, alkohol cair
lainnya dan pelarut organik lain.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan 1 ml H2SO4 pekat dan 2 tetes K2Cr2O7 akan terbentuk warna
hijau dan tercium bau asetaldehida. Asetaldehida dapat ditest dengan penambahan
natrium nitroprusid yang mengandung piperidin atau piperazin akan menghasilkan
warna biru. Jika dibasakan dengan NaOH warna berubah menjadi merah.
2. Reaksi Simon
Cara: campurkan 5 tetes zat dalam tabung reaksi dengan 1 ml larutan KMnO4 1% dan
5 tetes H2SO4 encer, tutup tabung dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan
pereaksi (100 mg natrium nitroprusid dan 500 mg piperazin dilarutkan dalam 5 ml air,
dibuat segar) akan terjadi pewarnaan biru pada kertas
(Dalam praktek, aldehid yang terbentuk ditest dengan kertas saring yang sudah
dibasahi dengan reagen Schiff, akan terbentuk warna merah ungu).
-
7
3. Reaksi Iodoform: positif.
Cara melakukan:
5 ml larutan zat 0,5% ditambahkan 1 ml NaOH 0,1 N dan 2 ml aqua iod setetes demi
setetes (bila perlu panaskan di atas penangas air), terbentuk endapan kuning dan
tercium bau iodoform.
4. Esterifikasi :
- Dengan asam benzoat/H2SO4 pekat → bau pisang ambon
- Dengan asam salisilat/H2SO4 pekat → bau gandapura
- Dengan asam asetat/H2SO4 pekat → bau pembersih cutex
ISO PROPANOL
Cairan tidak berwarna, bau khas. Dapat bercampur dengan air, etanol, eter dan kloroform.
Identifikasi :
1. Reaksi Iodoform : Positif
2. Ke dalam tabung yang berisi 1 ml zat alirkan hati-hati 0,5 ml p DAB 1% dalam H2SO4
pekat, setelah 15 detik terbentuk warna merah darah pada batas kedua lapisan.
3. Dipanaskan dengan K2Cr2O7 dan H2SO4 menghasilkan warna hijau.
4. Reaksi Azo negatif.
CHLORAL HIDRAT
HO OH
Cl
Cl
Cl
Kristal tidak berwarna, bau merangsang, rasa pahit dan panas. Mudah larut dalam air, etanol
dan eter, dalam 3 bagian CHCl3.
-
8
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan larutan natrium hidroksida akan terjadi kekeruhan karena
terbentuknya CHCl3.
2. Larutan zat ditambahkan larutan Na2S akan terjadi pewarnaan kuning yang lama
kelamaan menjadi merah selanjutnya terbentuk endapan merah.
3. Campur 1 ml larutan natrium hidroksida dengan 1 ml piridin, kocok lalu panaskan
dalam penangas air selama 2 menit (pereaksi tidak boleh berwarna). Ke dalam
pereaksi ini ditambahkan 1 ml larutan zat, kocok, panaskan di atas penangas air maka
pada lapisan piridin akan berwarna rosa atau merah. Hasil positif untuk klor butanol,
CHCl3, triklor etana, triklor etanol, dan triklor etilena.
4. Dipanaskan dengan beberapa tetes natrium hidroksida dan anilin akan tercium bau
isonitrtil.
5. Test Beilstein positif: terbentuk nyala hijau.
6. Larutan dalam air ditambahkan larutan AgNO3, tidak terbentuk endapan. Pada
campuran ditambahkan beberapa tetes larutan KOH dalam etanol, panaskan di atas
penangas air, asamkan dengan asam HNO3 akan terbentuk endapan putih.
(larutan KOH / etanol dibuat dengan melarutkan 4 g KOH dalam 2 ml air dan
tambahkan etanol 75% sampai 100 ml; biarkan 1 malam, gunakan cairan yang
jernih).
GLYCEROL (GLISERIN)
OH
HO
OH (Glycerin = propana triol)
Cairan jernih, kental seperti sirop, tidak berbau, rasa manis diikuti rasa panas. Dapat
bercampur dengan air dan etanol, hampir tidak larut dalam eter dan CHCl3. Jika diuapkan
tidak dapat kering.
Identifikasi:
1. Pada cawan porselin panaskan 3 tetes zat dengan 0,1 g asam borat atau KHSO4 akan
terbentuk uap akrolein (baunya merangsang).
Uap akrolein dapat ditest dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan 1 tetes
natrium nitro prussid 5% dan 1 tetes piperidin 20% makan kertas saring akan berwarna
biru gentian.
2. Campur 1 ml zat dengan 10 ml HNO3, hati-hati tambahkan 10 tetes larutan K2Cr2O7
melalui dinding tabung maka pada batas larutan terbentuk cincin biru, yang tidak
berdifusi ke lapisan bawah.
3. Reaksi Cuprifil: 500 mg zat ditambahkan 1 ml natrium hidroksida 10% dan beberapa
tetes larutan CuSO4 akan terbentuk pewarnaan biru jernih (biru tua). Pada pemanasan
tidak terjadi endapan Cu2O.
4. Reaksi Carletty positif: yaitu zat bebas air ditambahkan sedikit kristal asam oksalat,
kristal resorsin dan teteskan beberapa tetes H2SO4 pekat makan akan terjadi warna
ungu kemerahan, jika diencerkan dengan air warna hilang.
-
9
5. Reaksi Muliken: yaitu 1 ml larutan zat ditambahkan 3 tetes larutan pirogalol dan 1 ml
H2SO4 pekat, panaskan di atas penangas air selama 2 menit, dinginkan segera (di
bawah aliran air) maka akan terbentuk ungu merah, jika ditambahkan etanol maka
warna akan beruba menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi tidak berwarna.
MANNITOL dan SORBITOL
HO
HO OH
HO OH
HO
HO
HO OH
HO OH
HO
Mannitol Sorbitol
Keduanya berupa kristal putih, tidak berbau, rasa manis.
Mannit: larut dalam 6 bagian air, sukar larut dalam Gugus fungsi C, H dan O Alifatis, tidak
dalam eter.
Sorbit: larut dalam 1 bagian air, 25 bagian Gugus fungsi C, H dan O Alifatis, tidak larut
dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
Keduanya memberikan reaksi-reaksi terhadap Gugus fungsi C, H dan O Alifatis polivalen
positif (reaksi azo, Cuprifil, Carletty dan Mulliken).
Sorbitol agak higroskopis, jika larutan masing-masing zat diuapkan di atas penangas air:
mannit meninggalkan sisa (kristal kering), sorbitol meninggalkan sisa cairan kental.
1. Reaksi Carletty: keduanya menghasilkan warna ungu tua.
2. Larutan sorbitol ditambahkan larutan KmnO4 berlebih dan 5 tts NaOH, kemudian
dipanaskan sebentar, kedalam larutan ditambahkan 5 tts larutan α naftol dalam etanol
dan perlahan-lahan ditetesi asam sulfat pekat, akan terbentuk cincin berwarna ungu.
-
10
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN FENOL (Percobaan 2)
Tujuan:
1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa
golongan fenol.
2. Agar mahasiswa mampu membedakan antara senyawa fenol yang satu dengan lainnya
berdasarkan hasil reaksi yang terjadi.
Senyawa golongan fenol adalah senyawa yang mempunyai gugus –OH yang terikat pada
ring aromatis.
Rumus umum: OH
Senyawa fenol dibedakan atas:
1. fenol monovalen: yang mempunyai 1gugus –OH terikat pada ring.
2. fenol polivalen: yang mempunyai lebih dari 1gugus –OH terikat pada ring.
Beberapa contoh senyawa golongan fenol, antara lain:
- Fenol monovalen, misalnya: Fenol, kresol,timol, α naftol, β naftol, guaiakol, tiokol,
nipagin ,nipasol, salol, vanilin, vioform , dll .
- Fenol polivalen, misalnya: hidrokinon, resorsinol (2 gugus –OH), dermatol,
floroglusin, pirokatekol, pirogalol (3 gugus –OH).
Percobaan yang perlu dilakukan pada analisis senyawa golongan fenol, antara lain:
I. Test pendahuluan, antara lain:
1. Test organoleptis: bentuk , bau ,warna , rasa .
2. Kelarutan: ditest kelarutannya dalam air atau dalam pelarut organik (etanol atau
aseton dll)
3. Test nyala Beilstein: positif untuk vioform
Test nyala nichrom: positif untuk tiokol.
4. Floresensi: dilihat floresensi zat (dalam bentuk padat ,larutan air atau dalam larutan
NaOH) dibawah sinar UV.
5. Sublimasi: dilakukan terhadap zat padat. jika sampel berupa larutan , lebih dahulu
harus diuapkan sampai kering.
6. Pirolisa: yang meninggalkan sisa pijar: tiokol (sisa putih), dermatol (sisa kuning
jingga)
II. Reaksi umum terhadap gugus fenol:
1. Reaksi Azo (sama dengan pada alkohol, tetapi warna merah dapat terbentuk dalam
keadaan dingin, jika dikocok dengan amil alkohol, umumnya warna merah dapat
tertarik kedalam amil alkohol), (untuk golongan fenol).
2. Reaksi dengan FeCl3
Pada plat tetes, sedikit sampel atau larutan sampel netral dalam air atau etanol
ditambahkan 1 tetes larutan FeCl3, akan terbentuk warna tergantung pada sampel yang
diperiksa. (amati perubahan warna yang terjadi).
3. Reaksi dengan aqua brom
-
11
Dalam tabung reaksi (atau plat tetes) letakkan sedikit larutan sampel (dalam air atau
etanol), ditambahkan aqua brom setetes demi setetes, (amati hasil reaksi pada
penambahan sedikit aqua brom, dan pada penambahan aqua brom berlebihan).
4. Reaksi Lieberman (reaksi dengan NaNO2 dan H2SO4 pekat).
Pereaksi : larutan NaNO2 1% dalam H2SO4 pekat (di buat baru)
Cara : masukkan sedikit sampel atau larutan sampel kedalam tabung reaksi,,
tambahkan 1 – 2 tetes pereaksi, biarkan beberapa menit, lalu encerkan dengan
beberapa tetes air, akan terbentuk warna merah, basakan dengan NaOH atau NH4OH,
warna berubah menjadi biru.
5. Reaksi Marquis:
Pereaksi: campuran 1 bagian formaldehid dengan 9 bagian H2SO4pekat (dibuat baru).
Cara: pada plat tetes sedikit sampel padat ditambahkan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk
warna.
6. Reaksi dengan pereaksi Fehling (untuk fenol polivalen).
Dalam tabung reaksi masukkan 2 – 3 tetes larutan sampel dalam air, tambahkan 2 tetes
fehling A dan 2 tetes fehling B, bila perlu panaskan dipenangas air, akan terbentuk
endapan kuning sampai merah bata.
7. Reaksi dengan Perak amoniakal (untukfenol polivalen)
Pereaksi: 0,5 ml AgNO3 0.1N ditambahkan amoniak encer setetes demi setetes sampai
endapan yang terbentuk larut kembali.
Cara: beberapa tetes sampel dalam tabung ditambahkan beberapa tetes pereaksi, bila
perlu panaskan pada penangas air,terbentuk cermin perak pada dinding tabung.
8. Reaksi dengan floroglusin dan NH4OH atau NaOH (untuk fenol polivalen), pereaksi
floroglusin dan NaOH 0,5 N atau NH4OH pekat.
Cara: 1 tetes larutan sampel + sedikit kristal floroglusin + beberapa tetes air + 1 tetes
NaOH, aduk akan terbentuk warna.
atau NH4OH pekat, aduk akan terbentuk warna.
PHENOL
HO
Kristal tidak berwarna, lama-lama menjadi merah sampai coklat, bau spesifik. Larut dalam 15
bagian air, mudah larut dalam pelarut organik.
Identifikasi:
1. Reaksi azo akan menghasilkan warna merah.
2. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan endapan ungu
tua, jika ditambah etanol berubah menjadi kuning.
3. Larutan zat dalam air ditambahkan aqua brom akan menghasilkan endapan putih yang
mula-mula larut, tetapi mengendap kembali jika pereaksi berlebih.
4. Dengan p DAB – H2SO4 (0,5 g p DAB dilarutkan dalam 60 ml etanol dan 40 ml
H2SO4), bila perlu panaskan akan terbentuk warna jingga, jika diencerkan dengan air
akan berubah menjadi ungu.
5. Dipanaskan dengan hexamin dan asam oksalat akan berflorosensi kuning jika dilihat
dibawah sinar UV .
-
12
6. Dengan pereaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau (dengan perubahan warna
dari biru menjadi merah lama kelamaan menjadi hijau).
7. Dengan K2Cr2O7 (larutan zat dalam 0,5ml HCL 2N ditambahkan sedikit kristal
K2Cr2O7) akan terbentuk warna kuning yang kama kelamaan menjai coklat.
8. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah ungu.
NIPAGIN
(Metil p hidroksi benzoat) pengawet
HO COOCH3
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak membakar. Larut dalam 500 bagian air, 3,5
bagian etanol, 3 bagian aseton, larut dalam 20 bagian air mendidih, larut dalam eter dan alkali
hidroksida .
NIPASOL
(Propil p-hidroksi benzoat) Pengawet
HO COOC3H7
Serbuk kristal putih, tidak berbau dan tidak berasa. Kelarutan sama seperti Nipagin.
Identifikasi: untuk nipagin dan nipasol
1. 100 mg zat ditambahkan 2 ml etanol 95 %, didihkan kemudian tambahkan larutan
Hg(NO3)2 akan terbentuk cairan berwarna merah.
2. Didihkan zat dengan air lau tambahkan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu
merah (untuk nipagin).
larutan nipasol dalam etanol ditambahkan FeCl3 akan terbentuk warna ungu yang lama
kelamaan menjadi rosa muda (nipasol).
3. Panaskan dengan NaOH, dinginkan, asamkan, lalu tambahkan NH4OH, uapkan
sampai kering. Larutkan sisa dengan air dan tambahkan larutan CuSO4, maka untuk
nipagin akan terbantuk kristal jarum warna biru sedangkan pada nipasol akan
terbentuk kristal jarum biru muda.
4. Larutkan zat dalam air dengan pemanasan, tambahkan 2-3 tetes aqua brom:
- nipagin akan terbtnuk endapan putih
- nipasol tidak terjadi perubahan
6. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- aseton air
Cara melakukan:
Larutkan sedikit sampel dengan beberapa tetes aseton, letakkan pada objek glas
yang telah ditetesi 1-2 tetes air. Biarkan aseton menguap, terbentuk kristal dan
diamati di bawah mikroskop.
-
13
Kristal aseton air untuk Nipagin
Kristal aseton air untuk Nipasol
RESORSINOL
(m-dioksi benzolum) Keratolitik
OHHO Hablur tidak berwarna atau putih atau abu-abu kemerahan, jika kena cahaya menjadi merah
dan akhirnya menjadi coklat sampai hitam. Rasa manis, mudah larut dalam air dan etanol,
sedikit larut dalam CHCl3, larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu kebiruan, jika
dibasakan dengan NH4OH encer warna akan berubah menjadi kuning kecoklatan.
2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning citrun, yang lama-lama
terbentuk endapan putih.
3. Larutan zat dalam NaOH dipanaskan dengan 1 tetes CHCl3 akan terbentuk warna
merah tua, jika diasamkan dengan HCl akan menjadi kuning pucat.
4. Reaksi Lieberman menghasilkan warna ungu.
5. Larutan zat ditambahkan pirokatekol dan 2 ml NaOH encer sampai alkali akan
terbentuk warna hijau biru yang berubah menjadi ungu merah pada permukaan
larutan. Jika dibiarkan lama, warnanya turun kebawah dan larutan berwarna ungu
merah.
-
14
6. Reduksi Fehling positif setelah dipanaskan.
7. Reaksi Carletty positif: sedikit zat ditambahkan kristal asam oksalat dan gliserin bebas
air lalu teteskan H2SO4 pekat akan terbentuk warna merah ungu.
8. Reaksi Marquis: lapisan bawah akan berwarna ungu muda, lapisan atas seperti susu.
9. Sedikit zat ditambahkan asam ftalat anhidrat dalam H2SO4 p, panaskan pada api kecil
akan terbentuk warna kuning merah atau coklat, dinginkan lalu tambahkan NaOH 4 N
akan terbentuk warna kuning jingga berflorosensi hijau.
10. Sedikit zat dimasukkan kedalam tabung reaksi, tambahkan larutan 50 mg asam oksalat
dalam 2 ml air dan tambahkan perlahan beberapa tetes asam sulfat pekat sampai
terbentuk lapisan, pada pemanasan perlahan-lahan terbentuk cincin biru pada batas
kedua larutan.
HIDROQUINON
(p-dioxy benzolum)
HO
OH
Kristal jarum halus, warna putih,kena cahaya dan udara menjadi Larut dalam 17 bagian air, 4
bagian etanol, 51 bagian kloroform.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan FeCl3 akan terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru
hijau.
2. Dengan penambahan aqua brom akan terbentuk warna kuning muda yang berubah
menjadi jingga.
3. Dengan penambahan perak amoniakal akan terbentuk warna kuning abu-abu lalu
berubah menjadi coklat lama kelamaan menjadi hitam.
4. Reduksi terhadap Fehling akan terbentuk endapan merah bata.
5. Reaksi Lieberman menghasilkan warna merah hijau yang berubah menjadi merah
darah.
6. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NaOH akan menghasilkan warna kuning
merah sampai jingga merah.
7. Zat ditambahkan larutan floroglusin dan NH4OH akan terbentuk warna kuning.
α – NAFTOL
-
15
Kristal jarum tidak berwarna, atau serbuk putih, bau khas. Larut dalam 5 bagian etanol
membentuk larutan agak keruh, tidak berwarna.
Identifikasi :
1. Dengan FeCl3 terbentuk warna hijau yang lama kelamaan akan menjadi endapan ungu.
2. Dengan reaksi Azo akan terbentuk warna coklat kemerahan.
3. Zat padat berfluoresensi biru muda di bawah sinar UV.
4. Dengan reaksi Lieberman akan terbentuk warna hijau.
5. Dengan reaksi Millon akan terbentuk warna merah.
6. Dengan reaksi Marquis akan terbentuk warna cokelat.
7. Larutan zat dalam etanol ditambahkan aqua Brom akan terbentuk endapan putih dan larutan
berwarna ungu.
8. Dengan larutan 5% natrium kobaltinitrit dan asam asetat glasial, panaskan pada api kecil
terbentuk warna kuning sampai cokelat.
9. Dengan reaksi Molish: Larutan zat dalam etanol ditambahkan larutan karbohidrat encer
(misal sukrosa), lalu ditambahkan H2SO4 pekat perlahan-lahan melalui dinding tabung,
pada batas larutan terbentuk cincin ungu.
10. Sedikit zat ditambahkan aqua iod, basakan dengan NaOH 2 N akan terbentuk warna ungu.
β- NAFTOL (Parasiticide)
Kristal atau serbuk putih, stabil di udara, terkena cahaya menjadi gelap/cokelat. Larut dalam
1000 bagian air dingin, 80 bagian air mendidih, 2 bagian etanol, 1,5 bagian eter, larut dalam
CHCl3 dan basa.
Identifikasi :
1. Dengan FeCl3 terbentuk warna hijau.
2. Dengan reaksi Azo akan terbentuk warna kuning (kemerahan).
3. Zat padat berfluoresensi ungu di bawah sinar UV, dalam NaOH berfluoresensi ungu kuat.
4. Dengan reaksi Lieberman akan terbentuk warna hijau (hiaju tua).
5. Dengan reaksi Millon akan terbentuk warna merah.
6. Dengan reaksi Marquis akan terbentuk warna hijau (cokelat).
7. Larutan zat dalam etanol ditambahkan aqua Brom akan terbentuk endapan putih dan larutan
berwarna hiaju kekuningan.
8. 200 mg zat ditambahkan 2 ml larutan NaOH 8% dan 1 tetes CHCl3,panaskan di penangas
air akan terbentuk warna biru.
9. Zat dipanaskan dengan asam tartrat dan 2 tetes H2SO4 akan terbentuk warna hijau.
-
16
TANIN
Bubuk kuning sampai putih bila terkena cahaya cokelat, bau khas, rasa astringent. Larut
dalam air, gliserin, aseton, tidak larut dalam benzen, kloroform, eter, karbondisulfida, karbon
tetra klorida.
Identifikasi :
1. Dengan FeCl3 terbentuk warna biru hitam.
2. Dengan NaOH terbentuk warna merah sampai cokelat.
3. Dengan reaksi Azo terbentuk warna cokelat.
4. Dengan H2SO4 pekat terbentuk warna merah violet/merah biru.
5. Dengan HNO3 pekat terbentuk warna jingga.
6. Dengan KCN terbentuk warna merah cokelat.
7. Dengan pereaksi Frohde terbentuk warna hijau.
-
17
ANALSIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN
ASAM KARBOSILAT
(Percobaan 3)
Tujuan:
1. Agar mahasiswa mampu melakukan reaksi-reaksi untuk mengidentifikasi senyawa
asam karboksilat, berdasarkan gugus fungsi yang terdapat pada tiap senyawa.
2. Agar mahasiswa mampu membedakan senyawa asam karboksilat yang satu dengan
lainnya berdasarkan reaksi yang terjadi.
Asam karboksilat adalah senyawa organik yang mengandung gugus –COOH yang
terikat pada rantai C alifatis, aromatis, siklis atau heterosiklis. Ada yang mempunyai gugus
hidroksi alifatis (Gugus fungsi C, H dan O Alifatis), hidroksi aromatis (fenol), amin dll.
Beberapa contoh senyawa asam karboksilat antara lain:
1. Asam bermartabat (valensi) satu;
- Yang berbentuk cair, misal: asam asetat, asam formiat, asam laktat, asam undesilinat,
dll.
- Yang berbentuk padat, misal: asam benzoat, asam salisilat, asetosal, asam galat, asam
tannat (tannin), asam glukonat, dll.
2. Asam bermartabat (valensi) banyak: mempunyai lebih dari 1 gugus –COOH, misal: asam
oksalat, asam suksinat, asam glutamat, asam tartrat, asam sitrat, dll.
Sifat-sifat umum senyawa asam karboksilat:
Umumnya bersifat asam, dapat bereaksi dengan basa membentuk garam yang mudah larut
dalam air.
Asam bermartabat 1 yang mempunyai rantai C pendek, berbentuk cairan yang mudah
bercampur/larut dalam air. Makin panjang rantai C makin sukar larut dalam air.
Asam aromatis umumnya sukar larut dalam air.
Asam bermartabat banyak umumnya mudah larut dalam air.
Identifikasi senyawa asam karboksilat.
Mengingat tidak adanya reaksi umum terhadap asam karboksilat, reaksi identifikasi dilakukan
terhadap gugus fungsional yang mungkin terdapat pada senyawa karboksilat yang diperiksa.
Reaksi/test yang perlu dilakukan pada analisis asam karboksilat
1. Test organoleptis:
- Bentuk: ada yang cair atau yang padat.
- Bau: yang mempunyai bau chas; misal : asam asetat; asam undesilinat, asam laktat.
- Rasa: umumnya berasa asam, dalam bentuk garam rasanya asin.
2. Kelarutan: asam-asam yang larut dalam air mempunyai pH asam, garam-garamnya
bereaksi netral atau basa lemah.
3. Test nyala NiCr: positif untuk asam-asam dalam bentuk garam.
4. Florosensi: beberapa asam organik berflorosensi di bawah sinar ultraviolet.
5. Sublimasi: beberapa asam aromatis dapat menyublim menghasilkan kristal sublimasi
yang spesifik bentuknya.
-
18
6. Pirolisa: positif untuk garam-garam karboksilat, misal: garam natrium (Na benzoat, Na
salisilat, K Na tartrat), garam kalsium (Ca laktat, Ca glukonat), garam Pb (Pb asetat),
garam Zn (Zn asetat, Zn undesilinat) dll.
7. Reaksi Baeyer, atau dengan aqua brom: untuk ikatan tidak jenuh, misal: pada asam
undesilinat.
8. Reaksi Azo terhadap asam yang mengandung gugus hidroksi, misal: asam hidroksi
alifatis (sitrat, tartrat, laktat, glukonat); dan asam hidroksi aromatis/mengandung gugus
fenol, (asam salisilat, Bi sub galat, asam tannat).
9. Reaksi Cuprifil: untuk asam polihidroksi alifatis, misal: asam glukonat, asam
gliseroposfat).
10. Reaksi esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 pekat: untuk asam asetat, salisilat, dan
benzoat.
11. Reaksi Iodoform: untuk asam laktat.
12. Reaksi dengan FeCl3, aqua brom untuk asam-asam yang mengandung gugus fenol.
13. Test daya reduksi terhadap pereaksi Fehling atau Tollen’s, untuk asam-asam mereduksi,
misal: asam tartrat, asam askorbat.
14. Reaksi Marquis untuk asam yang mempunyai ring aromatis.
-
19
ASAM BENZOAT
COOH
Kristal putih, tidak berbau. Larut dalam 350 bagian air, 3 bagian etanol (95%), 3 bagian eter,
dan 8 bagian CHCl3.
Identifikasi:
1. Esterifikasi dengan etanol dan H2SO4 menghasilkan etil benzoat yang dapat
diidentifikasi dari baunya yaitu bau pisang ambon.
2. Didihkan 100 mg zat dengan CaCO3 dan 5 ml air, saring, pada filtrat ditambahkan
larutan FeCl3 akan terbentuk endapan kuning coklat atau jingga kekuningan, jika
dikocok dengan eter, maka lapisan eter akan berwarna merah coklat.
3. Reaksi kristal:
- Aseton air
- sublimasi keping-keping berpelangi.
NATRIUM BENZOAT
COONa
Butiran atau serbuk putih, tidak berbau. Larut dalam 2 bagian air, 90 bagian etanol (95%).
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap natrium positif.
2. Larutan dalam air (1:20) ditambahkan larutan FeCl3 akan menghasilkan endapan
coklat kemerahan, bila diasamkan dengan HCl encer mengendap sebagai kristal putih.
3. Larutan dalam air diasamkan dengan HCl encer menghasilkan endapan putih karena
terbentuk asam benzoat yang tidak larut dalam air, yang memberikan test positif
terhadap benzoat.
-
20
4. Larutan garam benzoat netral ditambahkan larutan AgNO3 menghasilkan endapan
putih yang dapat larut dalam amonia encer.
ASAM SALISILAT
COOH
OH
Kristal jarum, ringan, warna putih, tidak berbau, rasa agak tajam dan manis. Larut dalam 550
bagian air, 4 bagian etanol, mudah larut dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
1. Larutan dalam etanol ditambahkan aqua brom akan terbentuk endapan putih
kekuningan.
2. Reaksi Azo positif, dapat ditarik dengan amil.
3. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan terbentuk warna ungu (ungu tua kemerahan).
4. Esterifikasi dengan metanol dan H2SO4 pekat akan menghasilkan metil salisilat yang
dapat diidentifikasi dengan baunya yaitu bau gandapura.
5. Reaksi Marquis menghasilkan warna merah.
6. Larutannya dalam basa (NaOH atau KOH) berflorosensi biru.
7. Reaksi Vitali-Morin menghasilkan endapan merah-jingga.
8. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- Aseton air
-
21
NATRIUM SALISILAT
COONa
OH
Berbentuk sisik-sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa manis asin, tidak
enak. Larut dalam 1 bagian air, 11 bagian etanol (95%).
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap natrium dan salisilat positif.
2. Larutan zat dalam air ditambahkan asam seperti HCl encar akan terbentuk endapan
putih karena terbentuk asam salisilat yang tidak larut dalam air.
ASAM ASETIL SALISILAT (ASETOSAL)
O
OH
C
O
CH3
Kristal serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Agak sukar laruta dalam air, mudah larut dalam
etanol, larut dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
1. Panaskan 200 mg zat dengan 4 ml NaOH akan menguraikan asetosal menjadi natrium
asetat dan natrium salisilat; asamkan, terbentuk asam asetat dan asam salisilat
(endapan putih). Saring residu memberi test terhadap salisilat positif; filtrat memberi
test terhadap asetat positif.
2. Sedikit zat ditambahkan larutan FeCl3, tidak terjadi reaksi atau terbentuk titik-titik
ungu karena telah terurai sebagian menjadi asam asetat dan asam salisilat.
3. Dipanaskan dengan 2 ml etanol dan 2 ml H2SO4 akan tercium bau etil asetat.
4. Dengan pereaksi Frohde menghasilkan warna biru ungu.
Pereaksi: 0,1 g amonium molibdat dalam 10 ml H2SO4 pekat.
5. Reaksi kristal: sublimasi mirip seperti asam salisilat.
Kristal aseton air:
-
22
Kristal sublimasi:
ASAM SITRAT
HO
O
OH
O OH
O
HO
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa sangat asam, higroskopis. Mudah
larut dalam air, larut dalam 1,5 bagian etanol, sukar larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan zat netral ditambahkan larutan CaCl2 berlebih, tidak terbentuk endapan, tetapi
jika dididihkan terbentuk endapan putih (kalsium sitrat) yang larut dalam asam asetat.
2. Larutan zat ditambahkan pereaksi Deniges (larutan HgSO4) berlebihan, lalu didihkan,
kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan KmnO4 akan menyebabkan warna ungu
hilang dan terbentuk endapan putih susu.
3. Sedikit zat ditambahkan 3,5 ml piridin dan 1,5 ml asam asetat anhidrat, panaskan di
penangas air selama 2-3 menit akan menghasilkan warna merah karmin.
4. Dengan penambahan larutan CuSO4 dan NaOH terbentuk warna biru tua.
5. Asam sitrat tidak mereduksi Fehling dan perak amoniakal tetapi mereduksi KMnO4
dalam suasana H2SO4 pada pemanasan.
6. Zat dipanaskan dengan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna kuning muda lemah.
NATRIUM SITRAT
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa asin dan dingin. Mudah larut
dalam air, tidak larut dalam etanol.
Identifikasi:
1. Pijar hingga menjadi abu, sisa pijar larutkan dalam air bereaksi basa dan jika ditambah
asam timbul gelembung gas.
2. Reaksi terhadap natrium dan terhadap sitrat positif.
-
23
ASAM TARTRAT
OH
OHO
HO
O
OH
Kristal tidak berwarna/serbuk putih, tidak berbau, rasa asam. Larut dalam 1 bagian air, 3
bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
1. Larutan dalam air ditambahkan sedikit kristal resorsin dan teteskan asam sulfat pekat
hati-hati melalui dinding tabung sehingga terbentuk 2 lapisan cairan. Panaskan pada
api kecil pada batas larutan terbentuk warna ungu. Jika pemanasan diteruskan, lapisan
asam sulfat berwarna ungu (reaksi Mohler). Jika diencerkan dengan air warnanya
hilang.
2. Sedikit zat ditambahkan piridin dan asam asetat anhidrat, panaskan pada penangas air
2-5 menit akan menghasilkan warna hijau berflorosensi kuning jika dilihat di bawah
sinar UV (untuk garam-garam tartrat reaksi ini negatif).
3. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes FeSO4 3% dan 1 tetes H2O2 3% akan
menghasilkan warna kuning. Tambahkan NaOH 3 N setetes demi setetes sampai
berlebihan (warna hilang), akhirnya terbentuk warna biru sampai ungu (reaksi
Fenton).
4. Larutan zat netral ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan endapan putih
seperti dadih susu. Endapan dapat larut dalam tartrat berlebih, dalam amonia encer
atau asam nitrat encer.
5. Dapat mereduksi perak amoniakal. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3, dan
endapan yang terbentuk dilarutkan dengan amonia encer, panaskan di atas penangas
air, terbentuk cermin perak pada dinding tabung.
KALIUM HIDROGEN TARTRAT
(Cream of tartar)
Kristal tidak berwarna atau serbuk putih, rasa asam, larutan pekat bereaksi asam terhadap
lakmus.
Identifikasi:
1. Test terhadap kalium positif (nyala Nichrom, dengan asam pikrat dan dengan natrium
kobalt nitrat).
2. Jika dipijar, tercium bau gula terbakar.
3. Test terhadap tartrat positif.
-
24
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA
TURUNAN ALKALOIDA
(Percobaan 4, 5, 6)
Yang dimaksud dengan alkaloida pada mulanya adalah senyawa-senyawa nitrogen
yang bersifat basa (mirip alkali = alkali oida); yang berasal dari tumbuh-tumbuhan, yang
dapat mempengaruhi fungsi faal tubuh manusia.
Dengan makin berkembangnya obat-obatan yang dibuat secara sintesis, defenisi alkaloida
menjadi semakin kabur. Pada percobaan ini dilakukan reaksi identifikasi terhadap senyawa
nitrogen yang merupakan alkaloida alam dan senyawa nitrogen yang tidak tergolong pada
sulfonamida, antihistamin dan lain-lain yang dianalisis sendiri.
Sifat-sifat alkaloida:
1. Mempunyai ikatan nitrogen, dapat berupa ami primer, sekunder atau tersier, baik
alifatis, aromatis atau heterosiklis.
2. Dalam bentuk basa umumnya sukar larut dalam air, larut dalam pelarut organik.
3. Dengan asam-asam umumnya dapat bereaksi membentuk garam yang larut dalam air.
Penggolongan alkaloida sangat sukar dilakukan, umumnya dibedakan atas:
Alkaloida alam
Alkaloida sintesis/semi sintesis
Alkaloida alam:
1. Alkaloida opium (misal: morphin, kodein, papaverin).
2. Alkaloida solanaceae (misal: atropin, hiosiamin, skopolamin).
3. Alkaloida kina (misal: kinin, kinidin).
4. Alkaloida dari radix Rauwolfia (misal: reserpin).
5. Alkaloida turunan xantin (misal: kofein, teobromin, teofilin).
6. Alkaloida dari semen Strichni (misal: strikinin).
Alkaloida sintesis/semi sintesis, antara lain:
1. Turunan pirazolon (misal: antipirin, amidopirin, novalgin).
2. Turunan amino benzoat (misal: benzokain, prokain, tetrakain).
3. Turunan akridin (misal: akriflavin, aterbin, rivanol).
4. Senyawa amin alifatis dengan inti aromatis (misal: efedrin, amfetamin, adrenalin).
5. Turunan pirazolidin-dion (misal: fenilbutazon).
Pembagian alkaloida berdasarkan rumus kimia (struktur intinya):
1. Turunan piridin
Misal: nikotin, nikotinamid.
2. Turunan tropan
Misal: skopolamin, atropin dan hiosiamin.
-
25
3. Turunan kinolin
Misal: kinin, klorokin.
4. Turunan isokinolin
Misal: papaverin, noskapin
5. Turunan xantin
Misal: kofein, teofilin.
6. Turunan fenantrena
Misal: morfin, kodein.
7. Turunan pirazolon
Misal: piramidon, novalgin, antipirin.
Cara isolasi alkaloida dan senyawa-senyawa nitrogen basa.
Cara Stass Otto.
Prinsip pemisahan didasarkan kelarutan zat dalam air atau dalam pelarut organik yang tidak
dapat bercampur dengan air. Dalam bentuk garam, suatu zat lebih mudah larut dalam air,
sedang dalam bentuk basa atau asam, lebih mudah larut dalam pelarut organik.
Cara kerja: sampel dibasakan dengan amonia, lalu dikocok dengan CHCl3, ambil lapisan
CHCl3, uapkan diperoleh alkaloida basa.
Reaksi-reaksi umum untuk alkaloida/senyawa nitrogen:
1. Reaksi pengendapan/reaksi kristal
2. Reaksi warna.
I. Reaksi pengendapan:
Alkaloida akan menghasilkan endapan (umumnya berupa kristal) jika direaksikan dengan
pereaksi-pereaksi pengendap tertentu.
Cara melakukan reaksi:
Sedikit sampel padat (hasil isolasi) diletakkan pada objek glass, tambahkan 1 tetes HCl 0,5 N
dan 1 tetes pereaksi, akan terbentuk endapan, biarkan beberapa waktu, akan terbentuk kristal,
amati dimikroskop.
Jika endapan yang terbentuk amorf, lakukan rekristalisasi : pada endapan tambahkan 1 atau 2
tetes etanol 90% sampai endapan larut. Biarkan etanol menguap (endapan terbentuk kembali),
dan setelah beberapa waktu amati kembali di bawah mikroskop.
1. Dengan pereaksi Mayer terbentuk endapan putih atau kekuningan.
2. Dengan pereaksi Bouchardat terbentuk endapan kuning coklat.
3. Dengan peraksi Dragendorff akan terbentuk endapan merah jingga sampai merah
coklat.
Pereaksi-pereaksi pengendap lain, antara lain:
1. Larutan K3Fe(CN)6 (1% dalam air).
2. Larutan K4Fe(CN)6 (5% dalam air).
3. Larutan asam pikrat (1% dalam air).
4. Larutan asam pikrolon [jenuh (0,5%) dalam etanol 20%].
5. Larutan HgCl2 5% dalam air (atau HgCl2 padat).
6. Dengan pereaksi Fe kompleks.
-
26
Cara: sedikit sampel padat atau hasil isolasi dengan CHCl3 diletakkan pada objek glass;
tambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi. Tutup dengan deck glass (kaca tutup), panaskan pada api
kecil sampai mendidih (jangan sampai kering !). Segera angkat dan biarkan beberapa menit.
Amati di bawah mikroskop.
Kristal yang terbentuk umumnya berwarna merah jingga sampai jingga coklat.
II. Reaksi warna
Reaksi warna untuk alkaloida umumnya didasarkan pada gugus fungsional yang terdapat pada
senyawa tersebut.Reaksi umum untuk beberapa golongan senyawa alkaloida, antara lain:
1. Reaksi umum untuk alkaloida Opium:
a. Yang mempunyai inti Phenantrena
Reaksi terhadap gugus phenol:
- Reaksi King (reaksi warna Azo).
- Reaksi dengan FeCl3.
Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa Nitrogen:
- Reaksi Marquis.
- Reaksi Frohde.
Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium molibdat dalam 1,5 ml air tambahkan H2SO4
pekat sampai 100 ml (dibuat baru).
Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes pereaksi,
akan terbentuk warna.
Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan Amonium molibdat
0,5%, uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat terbentuk warna.
- Reaksi Mandelin.
Pereaksi: larutkan 0,5 g Amonium vanadat dalam 1,5 ml air, tambahkan H2SO4
pekat sampai 100 ml (dibuat baru).
Cara (1): pada plat tetes letakkan sedikit sampel padat, tambahkan 1 tetes pereaksi,
akan terbentuk warna.
Cara (2): 1 tetes larutan sampel ditambahkan 1 tetes larutan amonium vanadat
0,5%,uapkan sampai kering, lalu tambahkan 1 tetes H2SO4 pekat, terbentuk warna.
b. Yang mempunyai inti isoquinolin
Reaksi terhadap ring aromatis/senyawa nitrogen, antara lain:
Reaksi Marquis; reaksi Frohde dan reaksi Mandelin.
Husemann: asam sulfat (p) dan asam nitrat (p) sama banyak
2. Reaksi umum terhadap alkaloida Solanaceae.
- Reaksi Vitalli-Morin
Sedikit zat pada cawan penguap ditambahkan 1 tetes HNO3 pekat, panaskan di
penangas air sampai kering. Pada residu (larutan residu dalam aseton) ditambahkan
beberapa tetes larutan KOH 3% dalam etanol, terbentuk warna ungu tua atau biru
ungu.
- Reaksi Wasicky
Sedikit zat pada cawan penguap tambahkan beberapa tetes larutan p DAB 1% dalam
H2SO4 pekat, panaskan di penangas air, akan terbentuk warna ungu.
-
27
3. Reaksi umum terhadap alkaloida Kina
- Dalam H2SO4 encer berflorosensi biru.
- Reaksi Thallequin:
1 tetes larutan zat ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning
muda, lalu tambahkan beberapa tetes NH4OH pekat terbentuk wrna hijau.
- Reaksi Erythrocyn:
Beberapa tetes larutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan beberapa tetes aqua brom
sampai berwarna kuning, lalu tambahkan beberapa tetes larutan K4Fe(CN)6 dan
NH4OH, kocok dengan CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna merah.
4. Reaksi umum untuk alkaloida Xantin.
- Reaksi Murexid (Amalic acid test)
Sedikit zat dalam cawan penguap ditambahkan beberapa tetes HCl atau H2SO4 pekat,
tambahkan beberapa tetes oksidator (H2O2 atau HNO3 pekat atau FeCl3) panaskan di
penangas air sampai kering. Tambahkan uap NH3 atau 1 tetes NH4OH pekat, terbentuk
warna ungu. Jika ditambahkan 1-2 tetes NaOH warna hilang.
- Larutan zat jenuh dalam air dengan penambahan larutan tannin akan menghasilkan
endapan putih, yang larut dalam pereaksi berlebihan.
- Larutan zat dalam air dengan larutan AgNO3 menghasilkan endapan putih (positif
untuk teofilin dan teobromin).
5. Reaksi umum untuk alkaloida turunan Pyridin.
- Sedikit zat dipanaskan dengan Na2CO3 dalam keadaan kering akan menghasilkan
piridin (dikenal dari baunya).
Percobaan pendahuluan dan reaksi umum yang perlu dilakukan pada analisis alkaloida antara
lain:
1. Test pendahuluan:
- Test organoleptis: rasa; umumnya pahit, yang sangat pahit misal: kinin dan
striknin.
- Kelarutan: dalam bentuk garam larut dalam air, pH larutan netral atau asam lemah.
- Test nyala beilstein: untuk garam HCl atau HBr dari alkaloida.
- Test nyala NiCr; misal: untuk novalgin.
- Sublimasi
2. Reaksi umum/reaksi golongan:
- Reaksi Azo, untuk alkaloida yang mengandung gugus hidroksi (alifatis atau
aromatis).
- Dilakukan reaksi warna/reaksi umum untuk menentukan golongan alkaloida yang
diperiksa (sesuai urutan di atas).
- Reaksi Marquis, Frohde, Mandelin, untuk alkaloida yang mengandung ring
aromatis.
- Reaksi dengan p DAB HCl untuk alkaloida yang mengandung gugus amin primer
(misal: alkaloida turunan amino benzoat).
- Reaksi dengan FeCl3 dan aqua brom untuk zat yang mengandung gugus fenol.
- Reaksi dengan AgNO3, untuk mentest adanya garam Cl- atau Br-.
- Dengan BaCl2atau Ba(NO3)2 untuk test garam-garam sulfat.
-
28
- Test anion oksidator untuk mentest adanya garam nitrat.
- Reaksi kristal.
3. Reaksi penetapan: Berdasarkan hasil yang diperoleh pada percobaan pendahuluan dan
reaksi umum, dilakukan reaksi khusus terhadap senyawa yang diduga terdapat dalam
sampel. (sesuai monograpf zat yang diduga).
MORPHINE
OHO OH
H
CH3N
Serbuk kristal halus, rasa pahit. Biasanya dalam bentuk garam HCl, larut di dalam air, etanol
dan benzen.
Identifikasi:
1. Dengan HNO3 akan terbentuk warna kuning jingga.
2. Reaksi Marquis terbentuk warna ungu.
3. Reaksi Kieffers: Sejumlah 5 mg morphin dilarutkan di dalam air ditambahkan larutan
kalium feri sianida yang mengandung 1 tetes FeCl3 maka akan terbentuk warna biru
hijau.
4. Reaksi dengan H2O2, NH4OH dan CuSO4 akan terbentuk warna merah.
KODEIN
OH3CO OH
H
CH3N
Serbuk berbentuk kristal, rasa pahit. Dalam bentuk garam HCl dan garam pospat. Larut di
dalam air dingin dan panas, sukar larut di dalam etanol.
Identifikasi:
Kedalam 5 mg zat ditambahkan 5,0 ml asam sulfat dan 1 tetes FeCl3 10%, dan
campuran ini dipanaskan, terbentuk warna hijau yang berubah menjadi biru yang
lama-lama menjadi biru ungu. Setelah larutan dingin, ditambahkan 2 tetes asam nitrat,
warna berubah menjadi merah.
-
29
DEXTROMETHROPHAN HBr
Serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit. Larut dalam 60 bagian air, 10 bagian etanol, mudah
larut dalam CHCl3, tidak larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Zat ditambahkan dengan H2SO4 encer, larutan Hg(NO3)2 dan NaNO2, kemudian
disaring, tidak terjadi warna merah, jika dipanaskan selama 15 menit akan
menghasilkan warna kuning sampai merah.
2. Larutan zat ditambahkan dengan 1 tetes HCl encer dan larutan K3Fe(CN)6 yang
mengandung FeCl3, tidak terjadi warna hijau atau hijau kebiruan.
3. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru yang berubah menjadi hijau.
4. Zat ditambahkan 2 tetes HNO3 panaskan di penangas air selama 1 menit 1000C, lalu
dinginkan, kemudian diteteskan 8 tetes air, basakan dengan NaOH akan menghasilkan
warna merah jingga.
QUININE
OH
N
H
O
N
Biasanya dalam bentuk garam HCl dan garam Sulfat, larut di dalam air, etanol dan kloroform.
Identifikasi:
1. Larutan zat di dalam air atau alkohol berflouresciensi dengan asam sulfat 3N, Asam
nitrat dan asam fosfat encer serta tidak berflouresciensi dengan asam klorida.
2. Reaksi Thalleiochin: sejumlah 10 mg zat basa diberikan 1 tetes asam sulfat 3N dan 0,3
ml air brom 2%, kemudian dilarutkan dalam 10 ml air, satu menit kemudian campuran
direaksikan dengan 2 ml amoniak; larutan berwarna hijau.
3. Reaksi Erytrochin: Sejumlah 10 mg zat ditambahkan sedikit asam klorida, kemudian
dilarutkan dalam 1 ml air. Selanjutnya tambahkan 1 ml larutan brom 0,8%, kocok.
Tambahkan 0,5 ml larutan kalium ferri sianida 5%, teteskan 1 ml 0,1 N NaOH dan
tuangkan 2 ml kloroform maka pada lapisan kloroform terbenuk warna merah.
-
30
PAPAVERIN
N
OCH3
OCH3
H3CO
H3CO
Biasanya dalam bentuk garam HCl, kristal putih, tidak berbau rasa agak pahit. Larut di dalam
air dan eter tidak larut di dalam aseton.
Identifikasi:
1. Papaverin padat dilihat di bawah sinar UV akan terlihat flourescienci biru.
2. Reaksi Coralyn Sejumlah 10 mg zat di tambahkan 1 ml asam asetat anhidrid dan 3
tetes asam sulfat pekat, kemudian dipanaskan maka akan terbentuk warna kuning
hijau.
3. Papaverin dipanaskan bersama-sama asam sulfat pekat akan terbentuk warna violet.
COFFEIN
O
N
N
NN
O
Kristal powder, larut di dalam air panas dan chloroform, sedikit larut di etanol dan ether.
Identifikasi:
1. Caffein ditambahkan pereaksi mayer akan membentuk kristal yang spesifik.
2. Caffein ditambahkan Solutio Iodii dan HCl akan membentuk kristal coklat yang larut
dengan NaOH.
3. Caffein ditambahkan NaOH 10 % akan membentuk derivate Imidazol yang bila
ditambahkan acetyl acetone akan terjadi kondensasi dengan 2 mol 4 Dimetylamino
benzaldehyde didalam suasana asam akan membentuk warna biru.
4. Reaksi Kristal:
- Aseton air
-
31
- Fe kompleks
AMINOPHYLLIN
Serbuk berwarna kuning, rasa pahit, dan larut dalam air.
1. Zat bila dibakar bau pandan.
2. Zat bila dipanaskan dengan NaOH, kan menghasilkan gas NH3.
3. Berfluoresensi biru lemah dalam air atau dalam asam sulfat encer.
4. Larutan zat dalam air jika ditambahkan HCl, maka akan mengasilkan endapan putih
teofilin.
5. Reaksi Murexide positif.
6. Reaksi Parri positif.
7. Dengan pereaksi meyer akan menghasilkan endapan ungu.
8. Dengan pereaksi ROUX akan menghasilkan warna coklat.
9. Reaksi kristal:
- Fe kompleks
-
32
BENZOCAIN
H2N C
O
O C2H5 Kristal yang berasa anaestesi, sukar larut di dalam air, etanol, eter dan Chloroform. Larut di
dalam aseton
Identifikasi:
1. Reaksi Simon; Benzocain dipanaskan bersama-sama KHSO4 lalu akan terbentuk
acrolein lalu ditambahkan Na2Fe(CN)5 dan piperidine akan terbentuk warna biru
2. Reaksi untuk Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi Azo.
3. Zat ditambahkan 0,1 ml asam asetat dan 0,25 ml H2SO4 pekat, panaskan di atas
penangas air akan terbentuk etil asetat yang diidentifikasi dari baunya.
4. Larutan zat dalam HCl encer ditambahkan aqua iod maka akan terbentuk endapan
kuning coklat.
5. Ditambah NaOH dan aqua iod, terbentuk endapan kuning (iodoform).
6. Zat ditambahkan dengan HCl encer dan formalin akan terbentuk endapan putih yang
larut dalam HCl berlebih, panaskan dan dinginkan kemudian tambahkan pereaksi
Mayer akan terbentuk endapan putih (beda dengan anestesi lokal lain).
7. Reaksi kristal:
- Larutan HgCl2
- Asam pikrat
- p DAB HCl
- Dragendorf
- Aseton air
- Fe kompleks
PROCAIN
H2N C
O
O (CH2)2 N(C2H5)2 Dalam bentuk garam HCl, kristal tidak berwarna dengan rasa anaestesi pada lidah.
Identifikasi:
1. Reaksi dengan vitally morin akan terbentuk warna merah, Tetracain warna merah
violet sedangkan lidocain berwarna hijau.
2. Procain dioksidasi dengan KMnO4 dan H2SO4 akan terbentuk warna kuning jingga.
3. Reaksi Amine primer aromatis: Reaksi Erlich, Reaksi Azo.
4. Larutan zat ditambahkan HCl, NaNO2 dan larutan β naftol dalam NaOH terbentuk
warna merah menyala (merah jingga).
5. Zat ditambahkan 2 tetes HCl 7%, 1 ml air dan 2 tetes pereaksi Mayer akan terbentuk
endapan putih kekuningan.
-
33
6. Larutkan 5 mg zat dalam 1 ml air ditambahkan 1 ml HCl 3 N, 1 ml fenol 1% dan 2
tetes K2Cr2O7 0,3% akan terbentuk warna merah ungu.
7. Dipanaskan dengan NaOH akan melepaskan uap NH3.
8. Test terhadap Cl- positif.
9. Larutan zat dalam air ditambahkan 5 tetes H2SO4 encer dan 2 tetes KMnO4 0,1%
panaskan selama 2 menit akan menghilangkan warna ungu.
10. Zat pada plat tetes ditambahkan serbuk Hg2Cl2 dan 1 tetes air, aduk dan pisahkan
endapan. Endapan akan berubah menjadi abu-abu (Hg) (=kalomel reduksi).
11. Reaksi kristal:
- Asam pikrat
- Meyer
SALISILAMID
Kristal putih, rasa pahit dan tidak berbau. Larut dalam air, eter, kloroform, dan alcohol.
Identifikasi:
1. Zat ditambahkan dengan FeCl3 menghasilkan warna ungu yang stabil.
2. Zat ditambahkan dengan NaOH lau dipanaskan akan menghasilan gas NH3.
3. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- Asam pikrat
- Fe Kompleks
DIURETIN
(Salisilat Na cum Teobromin Na)
Serbuk putih tidak berbau, rasa manis, asin, pahit. Larut dalam air.
1. Berfluoresensi biru baik padat maupun dalam air.
2. Reaksi Mayer positif.
3. Reaksi murexid positif
4. Reaksi untuk salisilat positif.
-
34
5. Reaksi untuk teobromin positif.
6. Reaksi uji nyala dan asam pikrat untuk Na positif.
PARACETAMOL
O
NH
OH
Serbuk tidak berwarna, dalam temperature kamar sukar larut di dalam air, larut di dalam
etanol dan larut di dalam air panas.
Identifikasi:
1. Larutan zat ditambahkan dengan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna biru ungu.
2. Campur 100 mg zat dengan 1 ml HCl pekat, didihkan selama 3 menit, kemudian
ditambahkan 10 ml air, lalu didinginkan maka tidak terbentuk endapan, selanjutnya
jika ditambahkan 1 tetes K2Cr2O7 0,1 N akan menghasilkan warna ungu yang tidak
berubah menjadi merah (merupakan reaksi perbedaan dengan phenacetin).
3. Larutan zat ditambahkan 2-3 tetes HCl 10%, lalu dinginkan di es, kemudian
ditambahkan 2 atau 3 tetes larutan NaNO2 1% dan 2-3 tetes larutan (r.p) 1% a naftol
dalam NaOH 10% akan terbentuk warna merah atau jingga merah.
4. Reaksi lieberman akan menghasilkan warna ungu.
5. Dengan penambahan pereaksi nessler akan menghasilkan warna coklat kekuningan
(lambat terbentuk).
6. Dengan penambahan perak amoniakal (pereaksi Tollens) akan menghasilkan warna
cermin perak.
7. Zat ditambahkan dengan HNO3 pekat akan menghasilkan warna merah coklat disertai
gas.
8. Zat ditambahkan dengan H2SO4 pekat dan HNO3 akan menghasilkan endapan kuning
jingga disertai gas.
9. Zat ditambahkan dengan aqua brom akan menghasilkan warna kuning jingga.
10. Reaksi Kristal:
- Fe Kompleks
-
35
NIKOTINAMIDA
NO
H2N
Nicotinamide Kristal tidak berwarna, rasa pahit. Larut di dalam air, etanol, aseton dan tidak larut di dalam
eter.
Identifikasi:
1. Nikotinamid sebanyak 100 mg ditambahkan natrium karbonat dan dipanaskan maka
tercium bau piridin.
2. Nikotinamida dengan penambahak p-DAB HCl akan menghasilkan warna hijau.
3. Nikotinamid ditambah FeCl3 terbentuk warna coklat.
4. Dengan penambahan liguid Nessler terbentuk warna jingga coklat.
5. Dengan Cyanogen bromida menghasilkan warna jingga.
Pereaksi:
- Aqua brom ditambahkan sedikit kristal KCN sampai warnanya hilang, lalu
ditambahkan beberapa tetes aqua brom sampai berwarna kuning pucat.
- Larutan jenuh anilin dalam air.
Cara melakukan:
1 tetes sampel ditambahkan 1 tetes pereaksi terbentuk warna jingga (reaksi ini juga
diberikan oleh asam nikotinat, nikotin, INH, CTM, dan nikotinamid).
6. Sedikit zat didihkan dengan NaOH, dinginkan, tambahkan 1 tetes phenolftalein dalam
etanol lalu tambahkan H2SO4 encer sampai netral, kemudian tambahkan 1-2 tetes
larutan CuSO4 16% terbentuk endapan biru terang.
7. Reaksi kristal:
- Sublimasi
- Fe kompleks
- Dragendorf
- Bouchardat
ISONIAZID
(INH) Anti TBC
O
NH
H2N
N
Serbuk kristal putih atau tidak berwarna, rasa mula-mula manis diikuti rasa pahit. Larut dalam
8 bagian air, 45 bagian etanol, sukar larut dalam eter dan CHCl3.
Identifikasi:
1. Dengan penambahan reagen nessler akan menghasilkan warna hitam.
2. Dengan penambahan sianogen bromida akan menghasilkan warna jingga.
3. Larutan zat dalam air ditambahkan larutan hangat vanilin dalam air akan
menghasilkan endapan kuning.
4. Jika sedikit zat dipanaskan dengan NaOH, akan tercium bau piridin.
-
36
5. Dapat mereduksi Fehling, perak amoniakal dan KMnO4 dalam keadaan dingin.
6. Reaksi kristal:
- Fe Kompleks
METAMPIRON (ANTALGIN)
N
N
O
CH3Na+-O3S
H3C
H3C
Serbuk putih atau kekuningan, rasa agak pahit. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol,
tidak larut dalam eter, CHCl3 dan aseton.
Identifikasi:
1. Reaksi Frohde akan menghasilkan cincin merah ungu pucat.
2. Reaksi Vitalli akan menghasilkan warna coklat terang / jingga.
3. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna coklat.
4. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna biru.
5. Dengan penambahan lartuan FeCl3 akan menghasilkan warna ungu.
6. Dengan penambahan HNO2 (NaNO2 dan HCl) akan menghasilkan warna biru yang
tidak stabil. Jika dipanaskan pada suhu 1500 akan menghasilkan warna biru ungu.
7. Zat ditambahkan oksidator (misal: NaNO2; FeCl3; AgNO3, reagen Millon, dll) akan
menghasilkan warna merah sampai biru.
8. Jika 3 ml larutan zat 10% ditambahkan 1 ml HCl encer dan 1 ml FeCl3 10% akan
menghasilkan warna biru merah tidak berwarna.
9. Zat ditambahkan KMnO4 dan H2SO4 pekat akan menghilangkan warna ungu dari
permanganat.
10. Larutan zat ditambahkan AgNO3 akan menghasilkan endapan kristal ungu.
11. Dengan penambahan HNO2 (NaNO2 dan HCl) serta β-naftol akan menghasilkan
endapan jingga - coklat hijau.
-
37
12. Nyala NiCr akan menghasilkan warna nyala kuning.
13. Test terhadap sulfonat positif.
14. Reaksi kristal:
- Asam pikrat
METIL TIO URASIL
NH
HN
O
SH3C
Serbuk Kristal putih. Hampir tidak larut dalam air, larut dalam 150 bag air mendidih, 800 bag
etanol, sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam NH4OH dan NaOH.
Identifikasi:
1. Kedalam larutan jenuh mendidih ditambahkan sama banyak larutan segar yang
mengandung 0,4 % natrium nitroprusida, 0,4 % hidroksilamin clorida dan 0,8 %
Na2CO3 akan menghasilkan warna warna biru kehijauan.
2. Kedalam 25 mg zat ditambahkan aqua brom tetes demi tetes samapi larut sempurna,
lalu didinginkan, selanjutnya ditambahkan larutan BaCl2 akan menghasilkan endapan
putih, dan pada penambahan NaOH tidak berubah menjadi ungu.
3. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer kemudian tambahkan larutan AgNOs akan
menghasilkan warna hijau kotor (putih keabuan).
4. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan CuSO4 10 % akan
menghasilkan warna hijau disertai dengan endapan abu-abu.
5. Reaksi Kristal:
- Aseton air
- Fe-Kompleks
PROPIL TIO URASIL
NH
HN
O
SH3C
Serbuk Kristal putih atau krem pucat, rasa pahit. Sangat sukar larut dalam air, 60 bagian
aseton, sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam larutan alkali hidroksida dan
NH4OH.
Identifikasi:
1. Kedalam larutan jenuh mendidih ditambahkan sama banyak larutan segar yang
mengandung 0,4 % natrium nitroprusida, 0,4 % hidroksilamin clorida dan 0,8 %
Na2CO3 akan menghasilkan warna warna biru kehijauan.
-
38
2. Kedalam 25 mg zat ditambahkan aqua brom tetes demi tetes samapi larut sempurna,
lalu didinginkan, selanjutnya ditambahkan larutan BaCl2 akan menghasilkan endapan
putih, dan pada penambahan NaOH tidak berubah menjadi ungu.
3. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan
warna hijau kotor (putih keabuan).
4. Zat dilarutkan dalam NH4OH encer ditambahkan larutan CuSO4 10 % akan
menghasilkan warna hijau disertai dengan endapan abu-abu.
5. Reaksi Kristal:
- Fe-Kompleks
- Aseton air
HIDROKLOROTIAZID
NH
NH
S
O O
S
H2N
O O
Cl
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Tidak larut dalam air, kloroform dan eter,
larut dalam 200 bagian etanol, 20 bagian aseton, dapat larut dalam larutan alkali hidroksida.
Identifikasi:
1. Reaksi dengan asam kromatropat akan menghasilkan warna ungu
Cara melakukan:
- Kedalam 10 mg zat ditambahkan 10 mg asam chromatropat, 1 ml air dan 5 ml
H2SO4, kemudian diaduk akan menghasilkan warna merah ungu.
- Jika 10 mg zat dicampur dengan 1 ml H2SO4 yang mengandung 2 mg Na
Chromatropat, aduk selama 2 menit akan menghasilkan warna ungu.
2. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna ungu.
3. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna hijau biru.
4. Test terhadap –NH2, -Cl organik dan sulfon (-SO2-) positif.
Sedikit zat dipanaskan dengan larutan NaOH akan menghasilkan gas (NH3) yang
membirukan lakmus merah. Larutan dibagi 2:
Bagian 1: diasamkan dengan HNO3 ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan
endapan putih yang larut dalam NH4OH encer.
-
39
Bagian 2: menghilangkan warna aqua iod, dan jika larutan ini ditambahkan larutan
BaCl2 akan menghasilkan endapan putih.
5. Larutkan zat dalam larutan NaCO3 5% ditambahkan larutan KMnO4 1% akan
menghasilkan warna coklat, jika dibiarkan terbentuk endapan koloid warna coklat.
6. Campur 50 mg zat dengan 2 ml HCl 3N, panaskan pada penangas air selama 30 menit
sambil tetap ditambah HCl. Kedalam larutan ditambahkan 2 tetes diazo A, lalu
dituangkan kedalam diazo B akan menghasilkan warna jingga.
7. Reaksi Kristal:
- Aseton air
DIPHENHYDRAMIN HCl
(Benadril)
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa pahit disertai rasa tebal. Mudah larut dalam air, etanol,
CHCl3, agak sukar dalam aseton, sangat sukar larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna kuning terang.
2. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna kuning terang (kuning kenari – kuning
jingga).
3. Reaksi Marquis akan menghasilkan warna kuning (kuning kenari – kuning jingga).
4. Dengan penambahan H2SO4 pekat akan terbentuk warna jingga yang berubah menjadi
jingga merah.
5. Reaksi Lieberman akan menghasilkan warna jingga coklat.
6. Jika 5 mg zat ditambahkan campuran 0,5 ml HNO3 p dan 0,5 ml H2SO4 p akan
menghasilkan warna ungu yang segera berubah menjadi merah lama kelamaan
menjadi kuning.
7. Dengan penambahan HNO3 pekat akan menghasilkan warna coklat ungu yang
berubah menjadi merah rosa dan lama kelamaan menjadi hijau.
8. Reaksi Erdman akan menghasilkan warna kuning jingga.
9. Dengan penambahan Aqua Brom akan menghasilkan warna kuning disertai endapan.
10. Reaksi kristal:
- Asam pikrat
- Asam pikrolon
- K3Fe(CN)6
- K4Fe(CN)4
- HgCl2
-
40
CHLOR PHENIRAMIN MALEAT
(CTM)
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa agak pahit. Larut dalam 4 bagian air, 10 bagian etanol,
10 bagian CHCl3, sangat sukar larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan reagen Nessler (K2HgI4 basa) akan
menghasilkan endapan putih.
2. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan dengan 3 tetes FeCl3, kemudian dididihkan
akan menghasilkan warna jingga kuning.
3. Larutan dalam 10 mg dalam 1 ml NaNO2 1% ditambahkan 1 ml asam sulfanilat (0,5 g
dalam 150 ml Hac 30%), dipanaskan sampai mendidih akan menghasilkan warna
jingga kuning.
4. Larutan 5 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes larutan KMnO4 1%, warna ungu
akan hilang.
5. Dengan penambahan aqua brom akan menghasilkan warna kuning disertai endapan.
6. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna biru hijau lemah.
7. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna coklat merah.
8. Reaksi Kristal:
- Asam pikrolon
- NH4 reinekat
- Asam pikrat
-
41
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA TURUNAN
SULFONAMIDA, ANTIBIOTIKA, VITAMIN DAN TURUNAN
BENZODIAZEPIN
(Percobaan 7)
Sulfonamida adalah senyawa yang bersifat anti mikroba yang merupakan turunan
sulfanilamid (4 amino benzena sulfonamida), dimana 1 atom H pada gugus sulfonamida
diganti (disubstitusi dengan gugus lain.
Rumus umum:
R1 : H atau sisa asam.
R2 : rantai alifatis atau hetero siklis.
Sifat-sifat umum:
1. Senyawa sulfonamida bersifat amfoter, dengan asam mineral (HCl) akan membentuk
garam HCl yang larut dalam air, dalam suasana basa (NaOH) akan membentuk garam
yang larut dalam air.
2. Kelarutan: dalam bentuk bebas umumnya tidak larut/sangat sukar larut dalam air, eter
dan CHCl3. Sedikit larut dalam etanol dan aseton, mudah larut dalam asam mineral
encer dan larutan alkali hidroksida. Dalam bentuk garam natrium, mudah larut dalam
air, sukar larut dalam pelarut dalam pelarut organik.
Reaksi umum:
1. Reaksi terhadap gugus amin primer aromatis positif, (kecuali sulfa-sulfa yang amin
primer aromatisnya telah tersubstitusi, misalnya: ftalil sulfatiazol, suksinil sulfatiazol)
antara lain:
- Reaksi dengan p DAB HCl (reaksi Erlich)
Pereaksi:
1 g p DAB dilarutkan dalam 20 ml HCl 2 N ditambahkan air sampai 100 ml.
Cara melakukan:
Sedikit sampel (padat atau larutan dalam HCl) pada plat tetes ditambahkan 1 tetes
pereaksi, terbentuk warna kuning jingga sampai merah jingga (dapat dilakukan
pada objek glass untuk melihat bentuk kristalnya).
- Reaksi dengan batang korek api
Cara melakukan:
Zat dilarutkan dalam HCl encer, lalu ke dalamnya dicelupkan batang korek api
yang telah dibasahi dengan HCl, maka batang korek api berwarna jingga.
- Reaksi diazotasi (dengan HNO2 dan β naftol)
Pereaksi:
larutan NaNO2 1% dalam air.
larutan β naftol 4% dalam NaOH 2 N.
Cara melakukan: larutkan sedikit sampel dalam HCl 2 N (bila perlu dengan
pemanasan), ditambahkan 1 tetes larutan NaNO2 dan 1 tetes larutan β naftol akan
menghasilkan warna merah terang atau merah jingga.
- Reaksi Indofenol
-
42
Sedikit zat dilarutkan dalam NaOH 2 N ditambahkan 1 atau 2 ml air dan sedikit
fenol kristal, lalu dididihkan, dan didinginkan, kemudian ditambahkan sedikit
kaporit atau larutan NaOCl encer, terbentuk warna tergantung pada zat yang
diperiksa.
- Reaksi dengan CuSO4
Pereaksi: larutkan CuSO4 1% dalam air.
Cara melakukan:
Zat dilarutkan dalam sedikit larutan NaOH 0,1 N, lalu tambahkan 1-2 tetes
pereaksi dengan warna-warna tergantung pada sulfa yang diperiksa.
2. Reaksi Roux (pereaksi dibuat baru)
Pereaksi:
10 g Na nitroprussid dilarutkan dalam 100 ml air (roux I), ditambahkan 5 ml larutan
NaOH 12% (roux II) dan 5 ml larutan KMnO4 5% (roux III), setelah dicampur
terbentuk endapan warna hijau kotor, saring, gunakan filtrat sebagai pereaksi.
Cara melakukan:
Sedikit sampel pada plat tetes ditambahkan 1 atau 2 tetes pereaksi warna (tergantung
pada sulfa yang diperiksa).
(Catatan : dalam praktek, setiap grup (4 orang ) membuat pereaksi Roux dengan
mencampur 1 ml Roux I dengan 1 tetes Roux II dan 1 tetes Roux III).
3. Reaksi dengan kalium bromat
10 mg zat dalam tabung kecil ditambahkan 1 ml asam sulfat 4 N dan 1 tetes larutan
kalium bromat jenuh warna kuning sampai coklat ungu.
4. Reaksi vanilin dan H2SO4
Untuk sulfa-sulfa yang mempunyai gugus metil pirimidin, misal: sulfamerazin,
sulfamezatin).
Cara melakukan:
Zat pada cawan porselin ditambahkan 1-2 tetes H2SO4 dan sedikit kristal vanilin,
panaskan di atas api kecil warna jingga sampai merah.
5. Pirolisa
Sulfa (dalam bentuk murni) dipanaskan di atas titik lelehnya akan terurai dengan
warna-warna yang berbeda, seperti:
- Sulfanilamid: warna ungu
- Sulfathiazol : warna coklat merah
- Sulfadiazin : warna merah
- Sulfaguanidin: warna ungu
6. Reaksi terhadap gugus sulfon positif.
Zat dioksidasi dengan H2O2 30% atau HNO3 p, lalu ditambahkan larutan garam
barium (BaCl2 atau Ba(NO3)2 putih.
7. Reaksi kristal.
Sulfonamida dengan pereaksi-pereaksi pengendap tertentu akan menghasilkan
endapan yang berupa kristal yang berbeda-beda untuk setiap senyawa, yang dapat
dilihat di bawah mikroskop.
- Sublimasi
- Aseton air atau alkohol air (untuk sulfa-sulfa yang tidak larut dalam air).
Prinsip: sulfonamida larut dalam aseton/alkohol, tidak larut dalam air.
Cara melakukan:
-
43
Sampel dilarutkan dalam aseton atau alkohol. Pada objek glass diletakkan 1 tetes
air, lalu di atasnya teteskan 2 tetes larutan sampel dalam aseton, biarkan beberapa
waktu sampai aseton menguap, terbentuk kristal, amati di mikroskop.
- Fe kompleks
Cara melakukan:
Sedikit sampel atau isolasi diletakkan pada objek glass, tambahkan 1-2 tetes
pereaksi, tutup dengan kaca tutup, panaskan pada api kecil sampai mendidih
(jangan sampai kering), angkat, dinginkan. Amati di bawah mikroskop.
- Dragendorf
- Asam pikrat
- p DAB HCl
- K4Fe(CN)6
- Bouchardat
- Asam pikrolon
- Sublimat
- K3Fe(CN)6
Cara melakukan:
Sedikit sampel dilarutkan dalam HCl encer, letakkan 1-2 tetes larutan pada objek
glass,tambahkan 1-2 tetes pereaksi, biarkan beberapa waktu sampai terbentuk
kristal, amati di bawah mikroskop.
SULFADIAZIN
(Sulfapyrimidin)
HNS
O
O
H2N
N
N
Serbuk putih atau kekuningan atau agak rosa, tidak berbau dan tidak berasa, jika kena cahaya
menjadi makin gelap. Tidak larut dalam air, eter dan CHCl3, agak sukar larut dalam asam
mineral encer dan alkali hidroksida.
Identifikasi:
1. Test terhadap amin primer aromatis positif: (dengan NaNO2 dan β naftol akan
menghasilkan endapan merah jingga).
2. Zat murni ditambahkan larutan resorsinol 5% dalam etanol (95%) dan H2SO4 pekat
akan menghasilkan warna merah tua, encerkan dengan air es, dan dinetralkan dengan
NH4OH encer akan menghasilkan warna biru kemerahan atau biru (= reaksi Raybin).
3. Dengan penambahan NaOH dan CuSO4 akan menghasilkan endapan coklat ungu
(hijau zaitun - abu-abu ungu).
4. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa ungu (Parri : ungu).
5. Reaksi dengan raksa (I) nitrat (HgNO3) akan menghasilkan warna hitam.
6. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - hijau - hijau biru.
7. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna merah rosa (hijau kuning - hijau tua).
8. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna jingga kuning.
-
44
9. Jika zat dipanaskan akan meleleh dengan warna coklat kemerahan, dan uap yang
dihasilkan bersifat asam (test dengan indikator pH) (test dengan kertas Pb asetat akan
menghasilkan warna hitam).
10. Dengan penambahan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning jingga.
11. Reaksi kristal:
- Aseton Air
- Fe kompleks
- Asam pikrat
- Sublimasi
- Bouchardat
- Dragendorf
- Aqua iod
- Larutan Na2HPO4
SULFAMERAZIN
(Metil sulfadiazin)
HNS
O
O
H2N
N
N
CH3 Serbuk putih kekuningan, tidak berbau, rasa agak pahit, jika kena cahaya, lama-lama menjadi
gelap. Sukar larut dalam air, CHCl3 dan eter, agak sukar larut dalam etanol dan aseton, mudah
larut dalam asama mineral encer dan larutan alkali hidroksida.
Identifikasi:
1. Reaksi terhadap amin primer aromatis positif.
2. Dengan penambahan CuSO4 akan menghasilkan endapan hijau zaitun - abu-abu tua -
coklat.
3. Reaksi Koppanyi Zwikker akan menghasilkan warna rosa (pink).
4. Dengan penambahan HgNO3 akan menghasilkan warna hitam
5. Reaksi dengan Vanilin dan H2SO4 akan menghasilkan warna merah.
6. Dengan penambahan p-DAB HCl akan menghasilkan warna jingga merah.
7. Reaksi Indofenol akan menghasilkan warna rosa - hijau.
8. Reaksi Raybin (dengan resorsin dan H2SO4) positif.
9. Reaksi Roux akan menghasilkan warna ungu - biru - hijau.
10. Reaksi Diazo akan menghasilkan warna merah jingga.
11. Reaksi dengan KBrO3 akan menghasilkan warna kuning - jingga.
12. Reaksi kristal:
-
45
- Aseton Air
- Sublimasi
- Fe kompleks
- Asam pikrat
- Bouchardat
- Dragendorf
- DAB HCl
- Asam pikrolon
VITAMIN C
(Ascorbic Acid)
OH
OH
HO
OO
HO
Serbuk kristal putih atau kekuningan. Tidak berbau, rasa asam. Larut dalam 3,5 bagian air, 25
bagian etanol, tidak larut dalam eter, CHCl3 dan benzen.
Identifikasi:
1. Jika 1 ml larutan zat 2% ditambahkan 1 ml fehling, terbentuk endapan kuning jingga
yang berubah menjadi endapan merah kecoklatan (reduksi positif).
2. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 4 tetes larutan metil biru, hangatkan
sampai 40o akan terjadi perubahan warna dari biru tua menjadi tidak berwarna.
3. Larutan 50 mg dalam 2 ml air ditambahkan 1 tetes larutan natrium nitropssid 5% (r.p),
2 ml NaOH encer lalu 0,6 ml HCl, kemudian diaduk, akan menghasilkan warna
kuning yang berubah menjadi biru.
4. Larutan 40 mg zat dalam 4 ml air ditambahkan 0,1 g NaHCO3 dan 20 mg FeSO4,
kemudian dikocok, akan menghasilkan warna ungu tua. Jika ditambahkan 5 ml H2SO4
10%, warna ungu akan hilang.
5. Larutan dalam air ditambahkan 1-2 tetes HNO3 13% dan 1-2 tetes AgNO3 4% akan
menghasilkan endapan abu-abu tua.
6. Mempunyai daya reduksi kuat (terhadap aqua brom, KMnO4, perak amoniakal, 2,6-
diklorfenol indofenol natrium, dll).
-
46
7. Vitamin C dinetralkan sampai pH 6-8 kemudian ditambahkan larutan FeCl3 akan
menghasilkan warna ungu.
VITAMIN B6
(Pyridoxin HCl)
NHO
HO OH
HCl
Serbuk kristal putih, tidak berbau, rasa asam pahit. Larut dalam 5 bagian air, 100 bagian
etanol, tidak larut dalam aseton, eter dan CHCl3.
Identifiasi:
1. Dengan penambahan larutan FeCl3 akan menghasilkan warna merah coklat, jika
ditambahkan dengan HCl ence, warna merah akan hilang menjadi warna kuning.
2. Jika 0,5 ml larutan asam sulfanilat (0,1 g dalam 30 ml asam asetat) ditambahkan 3
tetes larutan NaNO2 1%, 1 ml NaOH 3N dan larutan sampel akan menghasilkan warna
kuning tua sampai jingga, lalu jika ditambahkan 2 ml asam asetat 3N akan
menghasilkan warna jingga sampai merah.
3. Larutan zat ditambahkan 1 tetes larutan CuSO4 2% dan 1 ml NaOH 3N akan
menghasilkan warna biru ungu.
4. Larutan zat ditambahkan 1 ml larutan diklorokinon klorimida 0,04% dalam etanol
absolut dan 1 tetes NH4OH akan menghasilkan warna biru.
5. Jika percobaan dilakukan dengan lebih dahulu menambahkan larutan asam borat 3%
kedalam larutan zat, tidak terbentuk warna biru.
6. Test terhadap klorida positif (dengan beilstein dan AgNO3)
7. Reaksi Frohde akan menghasilkan warna biru pucat
8. Reaksi Mandelin akan menghasilkan warna biru yang berubah menjadi hijau abu-abu
lama kelamaan menjadi hijau.
9. Reaksi kristal:
- Bouchardat
- Dragendorf
- Fe Komplek
- Asam pikrat.
-
47
VITAMIN M
(Asam Folat = Asam Pteroil Glutamat)
O
HO
HN
O
HN
N
O
HN
H2N
N
N
O
HO
Serbuk kristal kuning jingga, tidak berbau dan tidak berasa. Sangat sukar larut dalam air, tidak
larut dalam etanol, eter, CHCl3, aseton dan benzen; mudah larut dalam HCl e panas dan
H2SO4 e panas menghasilkan larutan kuning pucat,; larutan coklat jingga jenih.
Identifikasi:
1. Larutkan 20 mg zat dalam 2 ml HCl 7% ditambahkan 2 tetes fenol liq dan 3 tetes
larutan KBrO3 1,5% akan menghasilkan warna merah tua.
2. Larutkan 20 mg zat dalam campuran 18 ml air, dan 2 ml NH4OH 10%. Larutan dibagi
dua:
- Pada tabung 1 : 5 ml larutan zat ditambahkan 0,5 ml KMnO4 1%.
- Pada tabung 2 : 1 ml larutan zat ditambahkan 5 ml air.
Lalu pada kedua tabung ditambahkan 2 ml NaNO2 1% dan 2,5 ml HCl 7%, campur,
biarkan selama 2 menit, lalu ditambahkan 3 ml larutan (0,25 g B naftol dalam 15 ml
NaOH 8%); pada tabung 1 akan menghasilkan warna merah, tabung 2 akan
menghasilkan warna kekuningan.
3. Larutan dalam NaOH berfloresensi hijau biru.
VITAMIN B2
(Riboflavin; Lactoflavin)
N
NH
O
N
OH
OH
OH
OH
N O
Serbuk kristal kuning sampai kuning jingga, rasa agak pahit. Sangat sukar larut dalam air dan
etanol, tidak larut dalam eter dan CHCl3, mudah larut dalam basa encer.
Identifikasi:
1. Larutan 1 mg dalam 100 ml berwarna kuning pucat kehijauan, berfloresensi hijau
kekuningan, jika ditambahkan asam, basa atau reduktor, floresensi hilang.
-
48
2. Larutan zat ditambahkan larutan AgNO3 akan menghasilkan warna merah yang
berubah menjadi merah jingga (merah kersen)
3. Zat ditambahkan H2SO4 pekat akan menghasilkan warna larutan merah cherry.
4. Zat ditambahkan Zn dan HCl akan menyebabkan warna kuning hilang.
5. Reaksi Iodoform positif.
VITAMIN B1
(Thiamin HCl)
HOH2N
N+
S
N
N
Cl-
Serbuk putih, bau lemah mirip ragi, rasa pahit.
Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Reaksi thiochrom: 10 mg zat ditambahkan 3 ml NaOH 1N, 2 tetes larutan K3Fe(CN)6
5% (dibuat baru) dan iso butanol, kocok-kuat selama 2 menit, setelah terpisah, lapisan
iso butanol berfloresensi biru ungu. Jika diasamkan akan hilang, dan jika dibasakan
akan muncul kembali.
2. Zat ditambahkan larutan NaOH 3N akan menghasilkan warna kuning.
3. Zat ditambahkan 1 ml larutan Pb Asetat 10% dan 2 ml NaOH 6N akan menghasilkan
endapan kuning, jika dipanaskan mejadi coklat dan terbentuk endapan hitam PbS.
4. Reaksi Vitalli: zat dalam cawan porselin ditambahkan 1 tetes HNO3 pekat, uapkan di
atas penangas air dan tambahkan 1 tetes spritus KOH (r.p) akan menghasilkan warna
kuning pucat.
5. Uji Belstein positif.
6. Larutan zat dalam air ditambahkan 1 tetes larutan AgNO3 akan menghasilkan endapan
putih.
7. Reaksi kristal:
- Mayer
- Bouchardat
- Dragendort
- Asam pikrat
- Fe komplek s
-
49
ANTIBIOTIKA
Antibiotika adalah senyawa yang bersifat anti mikroba. Ditinjau dari rumus kimia, antibiotika
mempunyai struktur kimia yang berbeda-beda, yang menyebabkan reaksi indentifikasi juga
berbeda.
Antibiotika dibagi atas beberapa golongan, antara lain :
1. Turunan amino glikosida, misalnya: gentamisin, kanamisin, neomisin, netilmisin, dan
lain-lain.
2. Turunan klorafenicol, misalnya:
Chloramphenicol alcohol dan ester-esternya (ester palmitat, stearat, dan suksinat).
Tiamfenikol.
3. Senyawa makrolida, misalnya:
Erithromisin dan ester-esternya (ester etil suksinat, stearat) medikamisin.
4. Turunan penisilin, misalnya:
Amoksilin, ampisilin, benzilin penisilin, fenoksi metil penisilin, kloksalin, penisilillin
G, dll.
5. Turunan sephalosporin, ,misalnya
Sefadroksil, sefalotin, (Na), sefazolin (Na), Sefotaksim.
6. Turunan Tetrasiklin, misalnya:
Chlor tetrasiklin, oksi tetrasiklin, tetrasiklin (HCl, posfat komplek), dll.
7. lain-lain, misalnya: dihidrostreptomisin, Nistatin, Polimiskin, Streptomisin, Basitrasin
(Zn). Rifampisin.
Percobaan / test yang perlu dilakukan pada analisa senyawa antibiotika, antara lain:
1. Test organoleptis:
Bau: beberapa antibiotika mempunyai bau yang chas, misalnya : turunan penisilin,
Warna: putih, kuning (turunan tertracyclin), merah (rifampisin).
Rasa umumnya pahit, sangat pahit: kloramfenikol.
2. kelarutan: sebagian larut dalam air, terutama yang berada dalam bentuk grama
(dengan basa ataupun dengan asam).
3. Test nyala: Test Beilstein untuk garam halogenida atau mengandung halogen. Test
nyala Nichrom: untuk garam kalium atau natrium.
4. Reaksi azo: untuk senyawa yang mengandung gugus alcohol (mis: streptomisin,
kanamisin, dll) dan gugus fenol (mis: turunan tetrasiklin).
5. Dengan FeCl3: untuk senayawa yang mengandung gugus fenol (mis: turunan
tetrasiklin).
6. Reaksi Marquis, Frohde, Madelin: untuk senyawa yang mengandung cincin aromatis
atau senyawa nitrogen.
7. Reaksi dengan asam sulfat pekat; asam nitrat pekat atau campuran asam sulfat pekat
dengan sedikit asam nitrat pekat: untuk senyawa yang mengangung cincin aromatis.
8. Reaksi Fehling : untuk senyawa – senyawa mereduksi.
9. Reaksi dengan asam kromotropat dan asam sulfat pekat: untuk senyawa penisilin.
-
50
Cara: dalam tabung reaksi masukkan 2 mg penisilin, tambahkan 2 mg natrium
kromotropat dan 2 ml asam sulfat pekat, panaskan dalam penangas air, terbentuk
warna yang berbeda untuk tiap senyawa, dan tergantung pada lama pemanasan.
10. Reaksi pembentukan asam hidroksamat, untuk turunan penisilin
11. Reaksi Sakaguchi: untuk senyawa yang mengandung gugus guanidine
12. Reaksi Maltol: untuk streptomisin dan dihidrostreptomisin.
13. Reaksi kristal:
- Aseton air (untuk yang tidak larut dalam air)
CHLORAMPHENICOL
(Kemicetin; Chloromycetin) OH
NH
ClCl
O
N+O-
O
OH
Serbuk putih sampai putih keabuan atau kristal putih keuningan berbentuk jarum. Rasa sangat
pahit. Larut dalam 400 bagian air, 2,5 bagian etanol, 7 bagian propilen glikol, larut dalam
asseton, sangat sukar larut dalam eter.
Identifikasi:
1. Test Belstein positif.
2. Dipanaskan dengan 2 ml spiritus KOH diatas penangas air selama 15 menit, saring,
filtrat memberi test terhadap Cl positif (dengan larutan endapan putih AgNO3).
3. Direduksi dengan Zn dan H2SO4 encer atau HCl encer, test terhadap amin primer
aromatis positif.
4. Dengan penambahan 3 tetes HCl encer, 3 tetes NaN02 10% dan 5 tetes larutan β-naftol
(10 mg dalam 5 ml NaOH 15%) akan menghasilkan warna merah jingga.
5. Larutan zat dalam piridin ditambahkan 2 ml larutan KOH 5%, panaskan 1000C selama
3 menit, lalu didinginkan, maka lapisan piridin akan berwarna merah dan lapisan air
berwarna kuning.
6. Reaksi kristal:
- aseton air
- alkohol air
-
51
top related