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Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Novellierung der Bundes-Bodenschutz-
und Altlastenverordnung –
Auswirkungen für die Untersuchungsstellen
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
Prof. Dr. mult. Dr. h.c. Konstantin Terytze,Dr. Ines Vogel, Umweltbundesamt,
Dipl.- Ing. Angelika Nestler, Freie Universität Berlin
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Gliederung
1.Allgemeine Grundsätze
2.Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
3.Messunsicherheit
4.Gleichwertigkeit
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
1. Allgemeine Grundsätze
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Anhang 1
Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung
0 Grundsätze
Die bei Untersuchungen im Rahmen dieser Verordnung anzuwendenden Verfahren und Methoden müssen dem Stand der Bodenanalytik entsprechen. Im Sinne dieses Anhangs ist der Stand von Verfahren und Methoden der Entwicklungsstand fortschrittlicher Verfahren und Methoden, der ihre praktische Eignung zu den vorstehend genannten Untersuchungen gesichert erscheinen lässt (Stand der Bodenanalytik). Grundlegende Verfahren und Methoden, die dem Stand der Bodenanalytik entsprechen, sind im Anhang 1 zu dieser Verordnung aufgeführt. Weitere Verfahren und Methoden, insbesondere Nachweismethoden, die dem Stand der Bodenanalytik entsprechen, werden vom Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit nach Anhörung der zuständigen Landesbehörden im Bundesanzeiger veröffentlicht.
Erkenntnisse über den Stand der Bodenanalytik werden durch einen ausgewählten Kreis von Fachleuten aus Bund und Ländern sowie der Betroffenen, der vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit einberufen wird (Fachbeirat für Bodenuntersuchungen) zusammengetragen und dem Bundwesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit zur Veröffentlichung empfohlen.
Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der
Untersuchung - Grundsätze
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
2. Neue prioritäre Schadstoffe und
Untersuchungsverfahren
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Stoff Verfahren Norm Wert
Anorganische Stoffe
Wirkungspfad Boden-Mensch
Antimon ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality — Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES)E DIN ISO 22036: 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006)
50…250 mg
Chrom(VI) DIN EN 15192, 2007-02 Charakterisierung von Abfällen und Boden - Bestimmung von sechswertigem Chrom in Feststoffen durch alkalischen Aufschluss und Ionenchromatographie mit photometrischer Detektion; Deutsche Fassung EN 15192:2006
130…250 mg
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Cobalt ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality — Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES)E DIN ISO 22036: 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006)
300…600 mg
Thallium DIN ISO 20279, 2006-01 Bodenbeschaffenheit - Extraktion von Thallium und Bestimmung durch elektrothermische Atomabsorptionsspektrometrie (ISO 20279:2005)
5…25 mg
Wirkungspfad Boden-Grundwasser
Barium DIN EN ISO 17294-2, 2005-02 Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen (ISO 17294-2:2003); Deutsche Fassung EN ISO 17294-2:2004
340 µg/l
Bor DIN EN ISO 17294-2, 2005-02 Wasserbeschaffenheit - Anwendung der induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) - Teil 2: Bestimmung von 62 Elementen (ISO 17294-2:2003); Deutsche Fassung EN ISO 17294-2:2004
740 µg/l
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Wirkungspfad Boden-Pflanze
Orientierungs-werte/Vorsorgewerte
Molybdän ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality — Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES)E DIN ISO 22036: 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006)
Selen ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality — Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES)E DIN ISO 22036: 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006)
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Vanadium ISO/DIS 22036 , 2006-08Soil quality — Determination of trace elements in extracts of soil byinductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES)E DIN ISO 22036: 2007-04 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Spurenelementen in Bodenextrakten mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-AES) (ISO/DIS 22036:2006)
Organische Stoffe
Wirkungspfad Boden-Mensch
2,4-Dinitrotoluol
HLUG-Methode Nr.5 Extraktion, GC-ECD od. GC-MSHANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5Analysenverfahren – Fachgremium Altlastenanalytik – Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungenin Feststoffen aus dem AltlastenbereichHessisches Landesamt für Umwelt und Geologie
3…30 mg
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
2,6-Dinitrotoluol
Extraktion, GC-ECD od. GC-MS
HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5Analysenverfahren – Fachgremium Altlastenanalytik – Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungenin Feststoffen aus dem AltlastenbereichHessisches Landesamt für Umwelt und Geologie
0,2…5 mg
Hexanitro-diphenylamin
Extraktion, HPLC-UV 150…1500 mg
Hexogen Extraktion, HPLC-UV 100…500 mg
Nitropenta Extraktion, HPLC-UV 500…5000 mg
2,4,6-Trinitrotoluol
Extraktion, GC-ECD od. GC-MS
HANDBUCH ALTLASTEN, Band 7, Teil 5Analysenverfahren – Fachgremium Altlastenanalytik – Bestimmung von ausgewählten sprengstofftypischen Verbindungenin Feststoffen aus dem AltlastenbereichHessisches Landesamt für Umwelt und Geologie
20…200 mg
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Wirkungspfad Boden-Grundwasser
Σ Tri & Per Dampfraum, GC-FIDFlüssigextraktion, GC-FIDPurge & Trap, GC-MS
DIN EN ISO 10301, 1997-08 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung leichtflüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe - Gaschromatographische Verfahren (ISO 10301:1997); Deutsche Fassung EN ISO 10301:1997 (F 4)DIN EN ISO 15680 Norm , 2004-04 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einer Anzahl monocyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe, Naphthalin und einiger chlorierter Substanzen mittels Purge und Trap-Anreicherung und thermischer Desorption (ISO 15680:2003); Deutsche Fassung EN ISO 15680:2003
10 µg/l
Phenol (Einzelsubstanz
Derivatisierung, GC-MS analogDIN EN 12673 Norm , 1999-05 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser; Deutsche Fassung EN 12673:1998 (F 15)
8 µg/l
Chlorphenole, ges.
Derivatisierung, GC-MS DIN EN 12673 Norm , 1999-05 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser; Deutsche Fassung EN 12673:1998 (F 15)
1 µg/l
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
ChlorbenzoleGesamtCl1 – Cl3
Cl4 – Cl6
Dampfraum, GC-FIDFlüssigextraktion, GC-FIDFlüssigextraktion, GC-ECDFlüssigextraktion, GC-ECD od. GC-MS
DIN EN ISO 10301, 1997-08 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung leichtflüchtiger halogenierter Kohlenwasserstoffe - Gaschromatographische Verfahren (ISO 10301:1997); Deutsche Fassung EN ISO 10301:1997 (F 4)DIN EN ISO 6468, 1997-02 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Organochlorinsektizide, Polychlorbiphenyle und Chlorbenzole - Gaschromatographisches Verfahren nach Flüssig-Flüssig-Extraktion (ISO 6468:1996); Deutsche Fassung EN ISO 6468:1996 (F1)DIN 38407-2, 1993-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F); Gaschromatographische Bestimmung von schwerflüchtigen Halogenkohlenwasserstoffen (F 2)
1 µg/l
HCB Flüssigextraktion, GC-ECDFlüssigextraktion, GC-ECD od. GC-MS
DIN EN ISO 6468 (F1)DIN 38407-2
0,01 µg/l
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Triphenylzinn-verbindungen
DIN EN ISO 17353, 2005-11 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von ausgewählten Organozinnverbindungen - Verfahren mittels Gaschromatographie (ISO 17353:2004); Deutsche Fassung EN ISO 17353:2005
0,01 µg/l
PCP Derivatisierung, GC-MS DIN EN 12673, 1999-05 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einiger ausgewählter Chlorphenole in Wasser; Deutsche Fassung EN 12673:1998
0,1 µg/l
MTBE Siehe unten am Ende der Tabelle
Nonylphenol Flüssigextraktion, GC-MS DIN EN ISO 18857-1, 2007-02 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Alkylphenole - Teil 1: Verfahren für nichtfiltrierte Proben mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion und Gaschromatographie mit massenselektiver Detektion (ISO 18857-1:2005); Deutsche Fassung EN ISO 18857-1:2006
0,3
2-Nitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
1 µg/l
Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren3-Nitrotoluol Festphasenextraktion,
HPLC-UV-DADDIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
10 µg/l
Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
4-Nitrotoluol Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
3 µg/l
Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren2,4-Dinitrotoluol
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
0,05 µg/l
Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
2,6-Dinitrotoluol
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
0,05
Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
2,4,6-Trinitro-toluol
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
0,2
Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
2-Amino-4,6-Dinitrotoluol
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
0,2
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DADFlüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
4-Amino-2,6-Dinitrotoluol
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DADFlüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006DIN 38407-17Robust?
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Nitropenta (PETN)
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
10
Hexogen Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
1
2,4,6-Trinitrophenol (Pikrinsäure)
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
0,2
Nitrobenzol Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17)
0,7
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
1,3-Dinitro-benzol
Flüssigextraktion od. Fest-Phasenextraktion, GC-MS
DIN 38407-17, 1999-02 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F) - Teil 17: Bestimmung ausgewählter nitroaromatischer Verbindungen mittels Gaschromatographie (F 17) Robust?
0,3
1,3,5-Trinitrobenzol
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
100
Hexanitro-diphenylamin (Hexyl)
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
2
N-Methyl-N,2,4,6-Tetranitroanilin
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
5
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
Octogen (HMX)
Festphasenextraktion, HPLC-UV-DAD
DIN EN ISO 22478:2006-07 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung ausgewählter Explosivstoffe und verwandter Verbindungen - Verfahren mittels Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) mit UV-Detektion (ISO 22478:2006); Deutsche Fassung EN ISO 22478:2006
175
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
MTBE Dampfraum, GC-FID ISO 11423-1, 1997-06 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten - Teil 1: Gaschromatographisches Verfahren nach Dampfraumanalyse
15
Dampfraum, GC-FID DIN 38407-9, 1991-05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F); Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten mittels Gaschromatographie (F 9)
Flüssigextraktion, GC-FID ISO 11423-2, 1997-06 Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten - Teil 2: Verfahren mit Extraktion und Gaschromatographie
Flüssigextraktion, GC-FID DIN 38407-9, 1991-05 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Gemeinsam erfaßbare Stoffgruppen (Gruppe F); Bestimmung von Benzol und einigen Derivaten mittels Gaschromatographie (F 9)
Purge & Trap, GC-MS DIN EN ISO 15680, 2004-04 Wasserbeschaffenheit - Gaschromatographische Bestimmung einer Anzahl monocyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe, Naphthalin und einiger chlorierter Substanzen mittels Purge und Trap-Anreicherung und thermischer Desorption (ISO 15680:2003); Deutsche Fassung EN ISO 15680:2003
WirkungspfadBoden-Pflanze
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
PCDD/ PCDF DIN 38414-24, 2000-10 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung - Schlamm und Sedimente (Gruppe S) - Teil 24: Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF) (S 24)
30 ng TEQ/ kg TMSchutzziel: FuttermittelqualitätMaßgabe: Auftrag an den FBU:Berücksichtigung von Kongeneren < Bestimmungs-grenze beim Prüfwertvergleich regeln!
Summe HCH Flüssigextraktion, GC-ECD oder GC-MS
DIN ISO 10382, 2003-05 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Organochlorpestiziden und polychlorierten Biphenylen - Gaschromatographisches Verfahren mit Elektroneneinfang-Detektor (ISO 10382:2002)
0,05 mg/ kg TM Schutzziel: Futtermittel-qualität
HCB DIN ISO 10382, 2003-05 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von Organochlorpestiziden und polychlorierten Biphenylen - Gaschromatographisches Verfahren mit Elektroneneinfang-Detektor (ISO 10382:2002)
0,5 mg/ kg TM für HCBSchutzziel: Futtermittelqualität
Vorsorgewerte
LAS Extraktion, HPLC-UV-FLD oder HPLC-MS
LAS standard – Horizontal – 13.0: Soils, sludges and treated bio-waste – Organic constituents - LAS by HPLCwith fluorescence detection (LC-FLD) and mass selective detection (LCMSD), September 2006, Third draft
5,0 mg
TBT Extraktion, Derivatisierung, GC-MS od. GC-AED
ISO/DIS 23161 Norm-Entwurf , 2005-05 Bodenbeschaffenheit - Identifizierung und Bestimmung von OrganozinnverbindungenDeutsche Fassung als Entwurf im Druck
0,2…0,5 mg
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Neue prioritäre Schadstoffe und Untersuchungsverfahren
TBT Extraktion, Derivatisierung, GC-MS od. GC-AED
ISO/DIS 23161 Norm-Entwurf , 2005-05 Bodenbeschaffenheit - Identifizierung und Bestimmung von OrganozinnverbindungenDeutsche Fassung als Entwurf im Druck
0,2…0,5 mg
DDT s.o. 0,5…1,5
HCH s.o. 0,1…0,5
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
3. Messunsicherheit
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Anhang 1
Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der
Untersuchung
4. Qualitätssicherung
4.2 Probenvorbehandlung und Analytik
Für das Analysenergebnis ist eine Messunsicherheit anzugeben. Ein geeignetes Verfahren zur Abschätzung der Meßunsicherheit wird vom Fachbeirat für Bodenuntersuchungen empfohlen und vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und Reaktorsicherheit im Bundesanzeiger veröffentlicht. Zugleich werden aktuelle Angaben zur Messunsicherheit bei der Bestimmung von Schadstoffen in Böden bekannt gemacht. Die Angaben zur Meßunsicherheit sollen bei der Bewertung von Schadstoffbelastungen berücksichtigt werden.
Messunsicherheit
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Qualitätskontrolle nach BBodSchV
Kalibrierung von Mess- und Prüfmitteln
Nachweis- und Bestimmungsgrenzen nach DIN 32645: 05.94
Einsatz zertifizierter und/oder laborinterner Referenzmaterialien
unabhängige Mehrfachbestimmungen
Ermittlung der Reproduzierbarkeit (Präzision) und Richtigkeit der Untersuchungsergebnisse
Messunsicherheit gemäß DIN 1319-3: 05.96 und/oder DIN 1319-4: 12.85
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Qualitätsfeststellung nach BBodSchV
Teilnahme an Vergleichsprüfungen und Ringversuchen
Kompetenzbestätigung gemäß DIN EN 45001: 05.90 bzw. DIN EN ISO/IEC 17025
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Normative Anforderungen zur Messunsicherheit
BBodSchV 1999 Empfehlung FBU
DIN EN 45001: 05.90
Allgemeine Kriterien zum Betreiben von
Prüflaboratorien;
Identisch mit EN 45001: 1989EN 45000
DIN EN ISO / IEC 17025: 08.05
Allgemeine Anforderungen an die
Kompetenz von Prüf- und
Kalibrierlaboratorien
(ISO/IEC 17025: 1999);
Dreisprachige Fassung EN ISO/IEC 17025: 2000
DIN 1319: Grundlagen der Messtechnik
Teil 3 (05.96): Auswertungen von Messungen einer Messgröße, Messunsicherheit
DIN 1319: Grundlagen der Messtechnik
Teil 4 (12.85): Auswertung von Messungen; Meßunsicherheit
…ist bei Fortschreibung der BBodSchV zu ersetzen. Papier zur Einschätzung der Messunsicherheit ist in Bearbeitung.
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Messunsicherheit nach DIN EN ISO/IEC 17025
Schätzung der Messunsicherheit Verfahren für die Schätzung der Messunsicherheit müssen in Prüflaboratorien vorhanden sein und angewendet werden.Alle Unsicherheitskomponenten müssen bei der Ermittlung der Messunsicherheit berücksichtigt, die für den betreffenden Fall von Bedeutung sind, werden und angemessene Auswertungsverfahren müssen herangezogen werden.
Messtechnische Rückführung Für den Fall, dass die Kalibrierung der Analysengeräte einen großen Anteil zur Gesamtunsicherheit beiträgt, so muss sichergestellt werden, dass die Analysengeräte die geforderten Messunsicherheiten liefern können.
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Analysenergebnis nach BBodSchV
Für das Analysenergebnis ist eine Messunsicherheit gemäß DIN 1319-3: 05.96 und/oder DIN 1319-4: 12.85 anzugeben.
(BBodSchV 1999)
Prof. Dr. Konstantin Terytze - Federal Environment Agency of Germany
Analysenergebnis nach DIN EN ISO/IEC 17025
Die Angabe der Messunsicherheit wird vorausgesetzt, wenn
sie für die Gültigkeit oder Anwendung der Prüfergebnisse von Bedeutung sind.
sie vom Kunden verlangt wurden oder
die Unsicherheit die Einhaltung von vorgegebenen Grenzen in Frage stellt.
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uc kominierte MessunsicherheitsR RingversuchsvergleichsstandardabweichungU erweiterte Messunsicherheitk Erweiterungsfaktor, k = 2 für ein Vertrauensniveau
von 95% bei Normalverteilung
Allgemeine Messunsicherheit des Verfahrens
Reproduzierbarkeit zwischen den Laboratorien
c
Rc
ukU
su
c
Rc
ukU
su
Vornorm ISO/TS 21748, 2004-03 Leitfaden zur Verwendung der Schätzwerte der Wiederholpräzision, der Vergleichpräzision und der Richtigkeit beim Schätzen der Messunsicherheit
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Ringversuche, die Untersuchungsverfahren der BBodSchV zugelassen haben:
-OFD/BAM-Ringversuche (Bundesliegenschaften)-VDLUFA-Ringversuche (landwirtschaftl. Böden)-Nordrhein-Westfalen, Brandenburg, Hamburg (AbfKlärV) -Ringversuche aus Hamburg (BBodSchV)-Waldzustandserhebung-Ringversuche (BZE-Ringversuche)
Ringversuche, die vor 1998 durchgeführt wurden, wurden nicht ausgewertet.
Es wurden ausschließlich Ringversuche, die mit der Matrix Boden durchgeführt wurden, analysiert.
Auswertung von Ringversuchen
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Berechnung von Mittelwerten und Medianen aus den allgemeinen Messunsicherheiten
Auswertung der Ringversuchsdaten über den gesamten Gehaltsbereich der Ringversuchsproben
Gruppierung der Gehaltsbereiche der Ringversuchsproben für Elemente in Königswasser – wenn ausreichend Daten vorliegen:
- Gehaltsbereich für die Vorsorgewerte
- Gehaltsbereich der Prüf- und Maßnahmenwerte
Auswertung von Ringversuchen
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Zielsetzung der Auswertung
Ableitung der im Vollzug der BBodSchV zu erwartenden Größenordnung der Messunsicherheit.
Parameter-spezifische Angabe der allgemeinen Messunsicherheit zum Messergebnis, die bei einer Bewertung von Messergebnissen zu berücksichtigen ist.
Angabe der Messunsicherheit als zweifache Vergleichstandardabweichung ist aus der Sicht des Vollzuges praktikabel und nachvollziehbar.
Laborindividuelle Messunsicherheit sollte im Rahmen der Akkreditierung geregelt werden.
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Allgemeine Messunsicherheit (%)
As Cd Cr Cu Hg Ni Pb Zn
Keine Differenzierung
25 20 20 20 15
Vorsorgewerte
40 40 20
Prüf- und Maßnahmenwerte
20 25 15
Allgemeine Messunsicherheit: Elemente in Königswasser
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Allgemeine Messunsicherheit (%)
Element Ammonium-nitratextrakt
BSE S4-Eluat
Arsen 60 60 35
Cadmium 40 60 50
Kupfer 40 60
Chrom 80 80
Nickel 40
Quecksilber 150 70
Blei 55 120 120
Zink 45 60 45
Allgemeine Messunsicherheit: Elemente in Extrakten
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Allgemeine Messunsicherheit: Organika
Element Messunsicherheit (%)
Cyanide 60
PAK16 60
Benzo(a)pyren 60
PCB6 50
DDT 60
Pentachlorphenol 70
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MesswertMesswert
Bodenprobe
systematische Messabweichung bias der Methode und des Labors• Zertifizierte Referenzmaterialien• Ringversuche • Validierung
systematische Messabweichung bias der Methode und des Labors• Zertifizierte Referenzmaterialien• Ringversuche • Validierung
Laborinterne PräzisionsRw
Laborinterne PräzisionsRw
+
Vergleichsstandard-abweichung sR
Vergleichsstandard-abweichung sR
BA
Bestimmung der Messunsicherheit
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AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
4. Gleichwertigkeit
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Gleichwertigkeit
Anhang 1
Anforderungen an die Probennahme, Analytik und Qualitätssicherung bei der Untersuchung
3. Untersuchungsverfahren
3.1.3 Analysenverfahren
Die Bestimmung der Stoffgehalte bzw. –konzentrationen der in Tabelle 4
genannten Schadstoffe in Böden, Bodenmaterial, Bodenextrakten, Eluaten,
Sickerwässern und ggf. sonstigen Materialien erfolgt nach dem Stand der
Bodenanalytik.
Sollen andere als die vom Bundesministerium für Umwelt, Naturschutz und
Reaktorsicherheit im Bundes anzeiger veröffentlichten Verfahren angewendet
werden, ist dies zu begründen sowie nachzuweisen und zu dokumentieren, dass
deren Ergebnisse mit den Ergebnissen der veröffentlichten Verfahren
gleichwertig sind.
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Anwendung der Analysenverfahren in Tabellen 3 – 7
- Physikalische Eigenschaften
- Anorganische Schadstoffgehalte
- Organische Schadstoffgehalte
- Anorg. und org. Schadstoffgehalte in Eluaten und Sickerwasser
Bei Anwendung anderer Verfahren ist nachzuweisen, dass sie gleichwertig oder vergleichbar sind.
Ausgangspunkt: Anhang 1 BBodSchV, Nr. 3.1.3Ausgangspunkt: Anhang 1 BBodSchV, Nr. 3.1.3
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Gleichwertigkeit (Equivalence)
Bezieht sich auf ein neues Analysenverfahren im Vergleich zu einem Referenzverfahren
Vergleichbarkeit (Comparability)
Bezieht sich auf dasselbe Analysenverfahren angewendet in verschiedenen Laboratorien, verfahrensspezifisch
Gleichwertigkeit versus VergleichbarkeitGleichwertigkeit versus Vergleichbarkeit
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Prinzipielle Annahme: die beiden Methoden sind gleichwertig. Es erfolgt eine statistische Prüfung auf signifikante Abweichungen
- t-Test (Prüfung der Mittelwerte)
PG = (Xv –XR)/s
wenn |PG | > kritischer Wert für (1-) = 99% oder 99,9% Vergleichsverfahren nicht gleichwertig
- oder nach DIN 38402-71 (DEV A71)
Orthogonalregression oder Differenzenmethode
- Varianzhomogenität (F-test)
Klassischer Ansatz der GleichwertigkeitKlassischer Ansatz der Gleichwertigkeit
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Simulationsstudie: Häufigkeit der Erfüllung der Gleichwertigkeit (= keine statistisch signifikanten Unterschiede)
Annahme: 10% Unterschied in der Wiederfindungsrate
0,00%
20,00%
40,00%
60,00%
80,00%
100,00%
je 5 Lab.
je 10Lab.
je 20Lab.
je 50Lab.
VR=10%VR=20%
Klassische Gleichwertigkeitsprüfung IKlassische Gleichwertigkeitsprüfung I
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Fazit: Bei Anwendung der klassischen Vorgehensweise hängt das Ergebnis nicht so sehr von der Abweichung der Wiederfindungsrate ab, sondern von der Anzahl der Messungen und der Standardabweichung.
Je mehr Messungen und je kleiner die Streuung, desto unwahrscheinlicher ein Nachweis der Gleichwertigkeit.
Widerspruch zu praktischen
Anforderungen
Außerdem: aufwändiges Verfahren, hohe Probenanzahl
Klassische Gleichwertigkeitsprüfung IIKlassische Gleichwertigkeitsprüfung II
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Ursprung medizinische Behandlungsverfahren
Annahme: keine Gleichwertigkeit
statistische Prüfung, ob Abweichungen eine vorgegebene Schranke
signifikant unterschreiten
Prüfung auf Abweichung von Wiederfindungsrate (Richtigkeit) und zufälligen Abweichungen sr und sR
Äquivalenz wird umso wahrscheinlicher, je mehr Messungen vorliegen und je
kleiner die Vergleichs-STD sind
Alternative: ÄquivalenzprüfungAlternative: Äquivalenzprüfung
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Statistische Methodik
Man unterstellt, dass die WFR mindestens um z. B. 15% abweicht und
versucht statistisch nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist.
Ebenso wird bei der Wiederhol- und Intermediate- bzw.
Vergleichstandardabweichung unterstellt, dass das Alternativverfahren
mindestens z.B. um den Faktor 2 schlechter ist, und versucht statistisch
nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist.
Durchführung
in Ringversuchen oder in-house
Prinzip der ÄquivalenzprüfungPrinzip der Äquivalenzprüfung
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Das Prinzip der Äquivalenzprüfung wurde bereits in einer ISO-Norm
verankert.
DIN EN ISO 17994: Wasserbeschaffenheit - Kriterien für die Feststellung der
Gleichwertigkeit mikrobiologischer Verfahren (2004)
Darin:
Man unterstellt, dass die WFR mindestens um 10% abweicht und versucht statistisch
nachzuweisen, dass der Unterschied geringer ist.
Jedoch:
Verzicht auf die Wiederhol- und Vergleichstandardabweichung (da bekanntermaßen
bei mikrobiologischen Untersuchungen die Heterogenität der Proben die
Wiederholstandardabweichung dominiert).
Prinzip der ÄquivalenzprüfungPrinzip der Äquivalenzprüfung
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Vielen Dank für
Ihre Aufmerksamkeit!
AQS-Fachtagung 23.10.2007 - München
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