anorganische und analytische chemie ii · 2016. 4. 12. · 09.05.16 (mo.) und 10.05.16 (di.)...
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Anorganische und Analytische Chemie II
(Modul BCh 1.2/2.1 Teil II SS16)
Vorbesprechung
11.04.2016
Organisation: Dipl. Chem. S. Kollek / M. Sc. N. Kannengießer
Leitung: Prof. Dr. R. Glaum
Teilnahmevoraussetzungen
• Eingeschrieben an der Uni Bonn im Studiengang
Bachelor Chemie, Lebensmittelchemie oder Lehramt
Chemie
• Nicht beurlaubt
• Erfolgreiche Teilnahme am Modul BCh 1.2/2.1 Teil 1
(AACI-Praktikum)
• Teilnahme an der Sicherheitsbelehrung
• Teilnahme an der Gruppenunterweisung durch den
Assistenten (Di., 12.04.16, 15h)
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Anmeldung
• Automatisch durch Teilnahme am ersten Teil des
Praktikums und Teilnahme an dieser Vorbesprechung
• Evtl. persönlich, im Rahmen dieser Vorbesprechung
• Vor den praktischen Arbeiten:
zusätzlich: Anmeldung bei BASIS
(zur Klausur; daraus wird das
Praktikum generiert)
bis spätestens morgen!
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• Im Rahmen des ersten Teils des Praktikums bereits
erfolgt
• Für Alle, die im WS 15/16 nicht am ersten Teil
teilgenommen haben: Freitag, 15.04.16, 10h, HSII.
• Keine Praktikumsteilnahme ohne Sicherheitsbelehrung!
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Sicherheitsunterweisung
Gruppeneinteilung & Platzvergabe
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• Dienstag, 12.04.16, 15h, HS II
• Studierende, die im WS 15/16 nicht am ersten Teil
des Praktikums teilgenommen haben, bekommen
einen Platz zugewiesen
• Für Teilnehmer des ersten Teils evtl. Platzwechsel
• Gruppenunterweisung durch den Assistenten (Termin-
vereinbarung für VPP, Sicherheitseinrichtungen etc.)
Gruppeneinteilung & Platzvergabe
Mitzubringen:
• Ausdruck aus Basis über die Anmeldung zum
Praktikum/erfolgreiche Teilnahme am ersten Teil des
Praktikums oder Anerkennung von äquivalenten
Leistungen (z. B. bei Uni-Wechsel)
• Gültiger Studentenausweis
• Gültiger Lichtbildausweis
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Gruppeneinteilung & Platzvergabe
Mitzubringen (soweit nicht im Platz vorhanden):
• Laborkittel aus Baumwolle und Schutzbrille
• Glassatz
• Handtuch, Spülmittel, Schüssel
• Feuerzeug (oder Streichhölzer)
• Schreibwaren (wasserfeste Stifte, transparenter
Klebefilm, Schere, Klebeetiketten)
• Laborjournal
• Protokollheft (DIN A4)
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Öffnungszeiten des Praktikums
• Mi. und Do. 14:00 - 19:00 Uhr
• Fr. 10:00 - 18:00 Uhr
• Pfingstwoche: Di. - Fr. 09:00 - 18:00 Uhr
• Letzte 30 Min. eines Praktikumstages: Putzen und
Aufräumen (keine Bearbeitung der Analysen)
• Erster Labortag: 15.04.16 (praktische VPP)
• Letzter Labortag = Putzen & Platzabgabe: 01.07.16
• Aufenthalt im Praktikum nur unter Aufsicht
(Assistent)!
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Praktikumsaufgaben
• 8 Analysen:
6. Urotropin-Gruppe
7. (NH4)2S-Gruppe und Urotropin-Gruppe
8. (H2S)-Gruppe
9. kleine Vollanalyse (KVA)
10. Seltenere Elemente
11./12. große Vollanalysen (GVA I & II)
13. Tagesanalyse (TA)
• 3 Vorprobenprüfungen (Theorie und Praxis)
• Es dürfen maximal zwei Analysen gleichzeitig
bearbeitet werden
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Vorprobenprüfungen
Theoretischer Teil
• Terminvereinbarung beim jeweiligen Gruppenassistenten
• 4. VPP (Urotropin- und Ammoniumsulfidgruppe):
13.04.16 (Mi.), 14.04.16 (Do.)
• 5. VPP (H2S-Gruppe):
25.04.16 (Mo.) und 26.04.16 (Di.)
• 6. VPP (Seltene):
09.05.16 (Mo.) und 10.05.16 (Di.)
Trennungsgang, Nachweise, Konzepte und Stoffchemie
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Vorprobenprüfungen
Praktischer Teil (wenn theoretischer Teil bestanden)
• Bei studentischen Hilfskräften oder diensthabenden
Assistenten. Nur bei Vorlage des Laufzettels
• 4. VPP (6. Analyse): 15.04.16
• 5. VPP (8. Analyse): 27./28.04.16
• 6. VPP (10. Analyse): 13.05.16
• Zwei zufällig ausgewählte Nachweisreaktionen der
entsprechenden Gruppe müssen durchgeführt werden,
Sicherheitsaspekte und Entsorgung müssen erläutert
werden. 11
Der erste Praktikumstag (15.04.16)
• Durchführung der praktischen VPP
• Blind- und Vergleichsproben
(Probensubstanzen im Assistentenzimmer)
• Vorbereitung auf nächste Labortage
• Analysensubstanz anfordern
(Mörser rausstellen)
• PE-Flaschen für Chemikalien und Reagenzien
sachgerecht beschriften (Etiketten werden gestellt)
• Ggf. Platzausstattung überprüfen
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Chemikalien: Etikettierung
Vorbereitete Etiketten stehen zur Verfügung.
Beispiel:
• Eigene Beschriftungen müssen analog und mit gleichen
Angaben erfolgen!
• Etiketten müssen stets mit durchsichtigem Klebefilm
abgeklebt werden!
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Chemikalien
• Selbstständiges Auffüllen der Chemikalien aus dem Großgebinden auf dem Chemikalienwagen (in den Durchgängen)
• Sauberes Arbeiten! Vermeidung von Kontamination
• Abfüllung möglichst geringer Chemikalienmengen (Zersetzungs- und Verschmutzungsgefahr an Laborluft)
• Keine Vorratshaltung am Platz!
• Leere Vorratsbehälter an die diensthabenden Assistenten melden.
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• Mörser am Vortag rausstellen
(1. Stock, Analysenwagen vor 1.064)
• Mörser richtig beschriften!
• Mörser nach Gruppen geordnet
abstellen (Bereich „leere Mörser“)
• Falsch beschriftete oder einsortierte Mörser
werden nicht befüllt!
• Für Analyse Nr. 10: Mörser ggf. am 12.05.16
beschriften und rausstellen
Ausgabe erfolgt nicht über den Wagen sondern
durch Assistenten nach bestandener VPP
Analysensubstanz
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Analyse 6: Urotropingruppe
Max Mustermann
Gruppe 1, Assistent: Dr. Uck
Platz 1.041-666
Serviervorschlag
Analysenprotokolle: Form
• Protokollheft DIN A4, keine College-Blöcke
Hefte aus dem ersten Teil des Praktikums dürfen
weiterverwendet werden.
• Beschriftung: Name, ggf. neue! Gruppennummer,
Assistent und Platznummer auf dem Deckel
• Handschriftlich
• Leserlich mit Korrekturrand!
• In vollständigen, orthographisch zumutbaren Sätzen
• Zeitform: Präteritum
• Die äußere Form der Protokolle kann in die Bewertung
der Praktikumsaufgabe einfließen!
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Analysenprotokolle: Inhalt
• Analysennummer + Datum
• Kurze Substanzbeschreibung + Vorproben
(z.B. Farbe, Löslichkeit, Beobachtungen)
• Beschreibung der tatsächlich durchgeführten Nachweis-
reaktion mit den entsprechenden Reaktionsgleichungen
• Nur Dokumentation eigener Versuche!
Keine Abschrift des „Jander“.
Beobachteter Niederschlag o.ä. zählt auch als Nachweis!
• Angabe von Namen und Summenformeln der verwendeten
Reagenzien, z.B. Natriumchlorid (NaCl)
• Zusammengefasstes Ergebnis der Analyse („Ansage“)
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Analysenprotokolle: Ergebnis
• Beispiel für das Ergebnis einer Analyse:
Ergebnis der Analyse Nr. 6:
Kationen: Cr3+, Fe3+
Anionen: Cl-, SO42-, NO3
-
• Nur die Zusammenfassung wird gewertet!
• Bewertung der Analyse nur mit vollständigem
Protokoll. Zu korrigierende Ansage bitte markieren.
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Bewertung des Ergebnisses
Rückmeldung vom Assistenten:
A2+/1-: zwei Anionen zuviel, ein Anion zu wenig
K1-: ein Kation zu wenig
Ergebnis der Korrektur der 6. Analyse:
A2+: NO3-, Cl- A1-: Br-
K1-: Na+
Zusammenfassung:
Kationen: Cr3+, Fe3+, Na+
Anionen: SO42-, Br-
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Bewertung der Analyse
Punkte
Erste Ansage richtig 6
Erste Ansage falsch Experimente
Wiederholen
Zweite Ansage richtig 5
Zweite Ansage falsch (x Fehler) 5-x
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Werden weniger als 3 Punkte erreicht, kann die Analyse
nach direkter Anmeldung beim Assistenten bis zur
Deadline des Analysenblocks wiederholt werden.
Na+ zählt als vollwertiges Ion und muss angesagt
werden!
Bewertung der Analysen
• Zweite Ansage muss die korrekte Anzahl an Ionen
enthalten.
Es werden keine zwei identischen Ansagen akzeptiert.
• Tagesanalyse (Analyse Nr. 13): zwölf Praktikums-
stunden Zeit zur Lösung (inkl. Korrektur).
Zum Bestehen des Praktischen Teils sind mind. 24
Punkte (= 50% der möglichen Punkte) erforderlich.
Zulassung zur Klausur
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Analysen: Deadlines
Deadlines: Fristen, bis zu denen die Analysen
abgeschlossen sein müssen.
Deadline gilt auch bei Abwesenheit (z.B. PCG)
• 6.-8. Analyse: 12.05.16
• 9.-10. Analyse: 20.05.16
• 11.-13. Analyse: 24.06.16
• Nichteinhaltung führt zur Bewertung der
ausstehenden Analysen mit 0 Punkten
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Praktische Laborarbeit
• Laborarbeit nur bei körperlicher Eignung
(Keine Krankheit, Medikamente, Alkohol etc.)
Bei Unsicherheit Rücksprache mit den Assistenten/
der Praktikumsleitung
• Das Praktikum kann aus Sicherheitsgründen (H2S-
/Erdgas-Kontamination, Ausfall der Lüftung, etc.)
zeitweise gesperrt werden
Den Anweisungen der Assistenten und StuKras ist uneingeschränkt Folge zu leisten!
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Müllentsorgung
Die Entsorgung ist
sicherheitsrelevant!!! Unsachgemäße Entsorgung kann zum
Praktikumsausschluss führen!
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Müllentsorgung
• Hausmüll: Keine Chemikalien, Gefahrensymbole oder
damit zu verwechselnde Gegenstände auch kein Glas
sonst Nachsortieren!
• Chemikalien etc.: in den Müllräumen (1.046, 2.043)
• Bei Unklarheiten zur korrekten Entsorgung Rücksprache
mit den diensthabenden Assistenten oder StuKras halten
• Nur unter Aufsicht eines Assistenten oder einer
studentischen Hilfskraft (auch der Hausmüll)
• Jeden Freitag: Mülldienst Einteilung im Praktikum
• Jeweils eine Box hat Spektroskopie-Raum-Dienst
Termine werden bekannt gegeben
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Müllentsorgung
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• „Schwermetallhaltige Rückstände“
nur Filterpapiere, z.B. aus Trennungsgang!
• „Betriebsmittel, anorganisch chemisch verunreinigt“
- Kontaminierte Arbeitsmittel wie Papierreste und Gefäße, Gefahrsymbole
- Schläuche und Handschuhe
- pH-Papierstreifen
- Magnesiarinnen und -stäbchen
Müllentsorgung
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Einkochen,
Abkühlen Boxweise
neutralisieren
• „Spül- und Waschwässer, metallsalzhaltig, sauer“
• „Lösemittelgemische, organisch“
• „Glasbruch, nicht kontaminiert“
blaue ZVE-Zettel (Gruppenassistent)
Seminare
• ab Do., 21.04.16, 08 ct
• Übungszettel (eCampus)
• Ausweichtermin für Lehrämtler, die aufgrund von
Pflichtveranstaltungen nicht am Seminar ihrer
Gruppe teilnehmen können:
ab Mo., 25.04.16, 08 ct
bei T. Linden / H. Shaqiri (S3, PC)
oder N. Wienkenhöver (S4, PC)
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Klausur
• Klausur: 05.08.16 (Fr.) 10h-12h HS I, HS II
• Nachklausur: 30.08.16 (Di.) 10h-12h HS I, HS II
• Anmeldung: online (BASIS)
vor Beginn der praktischen Arbeiten
und nach bestandenem Praktikum
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Lehramt: Analysenblock
• Sechs Analysen: 6. bis 11. (2 mal 9. KVA + Seltene
Elemente)
• mind. 18 Punkte (= 50% der möglichen Punkte)
• Deadline (6.-8. Analyse): 12.05.16
• Deadline (9.-11.Analyse ): 02.06.16
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• Sechs Präparate: drei zur Mikrokristallisation,
drei Makropräparate: je eins zu Gaseinleitung,
Komplexverbindung und Hochtemperatursynthese
• Es dürfen maximal zwei Makropräparate (inkl.
Erstabgabe des Protokolls) gleichzeitig bearbeitet
werden
• Alle Protokolle müssen bis zum 08.07.16 akzeptiert
und quittiert sein.
• Gesonderter Besprechungstermin zum Präparateblock
mit dem Gruppenassistenten vereinbaren
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Lehramt: Präparateblock
Fragen?
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Also dann:
An die Arbeit!
Qualli, das freundliche Praktikumsmaskottchen
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