antibakterielle spinnvliesstoffe - herstellung und ... b 6000 • anorganisches additiv basiert...
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25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Dipl.-Ing.Chem. (FH) Johanna Spranger
Dipl.- Chem. Wolfgang Schilde
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
1. Forschungsziel
2. Verwendete Additive und deren Wirkungsweise
3. Bewertung des Spinnprozesses
4. Mechanische Eigenschaften der Spinnvliesstoffe
5. Bewertung des Antimikrobiellen – Effektes
6. Zusammenfassung
7. Potentielle Anwendungsgebiete
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Gliederung
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
• Das Ziel des Forschungsvorhabens bestand darin, antimikrobielle Spinnvliesstoffe auf der Basis der Grundkomponente PP unter Zusatz von Additiven herzustellen.
• Einsparung einer nachträglichen Ausrüstung und Stabilisierung der antimikrobiellen Funktion bereits in der Polymerschmelze.
1. Forschungsziel
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
winder perforated
drum drier
Hyperpunch-
needle-loom
web
formation
stretching unit
spinneret
extruder
Bi-components
(Masterbatches) resins
IR-
drier
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Konfiguration Reicofil ® 4-Linie im STFI
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
2. Verwendete Additive und deren Wirkungsweise
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Masterbatches Wirkstoffanteile [%] Anbieter
Irgaguard® B 1000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives
Irgaguard® B 5000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives
Irgaguard® B 6000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives
Irgaguard® B 7000 0,5/ 0,75/ 1,0 BASF Plastic Additives
Polybatch ABACT 401 SP 0,1/ 0,2/ 0,3 A. Schulman GmbH
SCHULMAN A2 0,25 / 0,5 A. Schulman GmbH
SCHULMAN A3 0,5/ 1,0 A. Schulman GmbH
• Alle verwendeten Masterbatches wurde von der
A. Schulman GmbH hergestellt
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Irgaguard ® B 1000
• organische Substanz Triclosan
• In Pulverform zu Masterbatches verarbeitbar
• Additiv löst sich in der Schmelze
• Antimikrobieller Effekt gegenüber einem weiten Spektrum Gram positiver
und Gram negativer Bakterien durch entsprechende Wachstumshemmung
• Verarbeitungstemperaturen über 250°C – 270°C können zum Verflüchtigen
des Produktes führen und sollten vermieden werden
Für Kunststoffanwendung und Nachbehandlung von Textilien ist Triclosan vom Markt genommen
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Irgaguard ® B 5000
• Anorganisches Additiv basiert auf kristallinen Silber- Zeolithen
• Bei Temperaturen bis 500 °C verarbeitbar
• Teilchengrößen im Bereich von 1,0 μm bis 1,5 μm
• Bioverfügbarkeit an Silberionen ist ausschlaggebend für die Stärke
des antimikrobiellen Effektes
• Additiv ist wirksam gegen Gram positive und Gram negative
Bakterien, gegen Schimmel und Hefe
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
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Irgaguard® B 6000
• Anorganisches Additiv basiert auf Silber- Glas
• inzwischen kommerziell verfügbar, besteht aus einer Mischung aus Irgaguard ® B 5000 und Irgaguard ® B 7000
Irgaguard ® B 7000
• Anorganisches Additiv basiert auf speziellem Silber- Glas, das aufgrund
seiner Struktur Silberionen bioverfügbar macht
• Menge an freigesetzten Silberionen bestimmt antimikrobiellen Effekt
• Teilchengrößen im Bereich zwischen 2,0 μm und 5,0 μm
• Verarbeitungstemperaturen über 500 °C
• Es ist wirksam gegen Gram positive und Gram negative Bakterien,
ebenfalls gegen Schimmel und Hefe
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
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Polybatch ABACT 401 SP
• Kommerziell verfügbares Produkt basiert auf einem
kristallinen Silber- Glas.
SCHULMAN A2
• Nicht kommerziell verfügbares Entwicklungsprodukt
SCHULMAN A3
• Noch nicht kommerziell verfügbares Entwicklungsprodukt
• Wirkung basiert auf Nanosilber
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
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Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Wirkmechanismus der Additive
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Gute Spinnsicherheiten bei allen Masterbatch- Anteilen:
• Irgaguard® B 5000, Irgaguard® B 6000, Irgaguard® B 7000 sowie
POLYBATCH ABACT 401 SP und SCHULMAN A3
Nicht verarbeitbar:
• Irgaguard® B 1000 als migrierende System auf der Basis von
Triclosan, musste aufgrund von Chlorfreisetzung aus den weiteren
Versuchsprogrammen ausgeschlossen werden
Verarbeitbar in geringster Zudosierung:
• SCHULMAN A2 nur im Anteil von 0,25% und 0,5% verarbeitbar
• Bei Steigerung der Additivkonzentrationen traten Filamentabrisse
auf
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
3. Bewertung des Spinnprozesses
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Charakterisierung der textil-physikalischen Eigenschaften der Spinnvliesstoffe durch:
• Höchstzugkraft/ Höchstzugkraft-Dehnung der
Vliesstoffe nach DIN EN 29073 und DIN EN ISO 527-3
in Längs- und Querrichtung
• Bestimmung der Flächenmasse nach DIN EN
29073,Teil 1
• Messung der korrigierten Luftdurchlässigkeit nach EN
ISO 9237
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
4. Mechanische Eigenschaften der Spinnvliesstoffe
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Zugfestigkeiten der Spinnvliesstoffe mit BASF Additiven
Vergleich der antimikrobiellen Additve
0
20
40
60
80
100
120
max.
ten
sil
e s
tren
gth
MD
[N
]
Ohne B 1000 B 5000 B 6000 B 7000
5% 10%7,5% 5% 7,5% 10% 5% 5%7,5% 7,5%10% 10%0%
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Vergleich der antimikrobiellen Additve
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
60,0
70,0
max.
ten
sil
e s
tren
gth
CD
[N
]
Ohne B 1000 B 5000 B 6000 B 7000
5% 10%7,5% 5% 7,5% 10% 5% 5%7,5% 7,5%10% 10%0%
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Zugfestigkeiten der Spinnvliesstoffe mit BASF Additiven
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Vergleich Schulman Additive
0,0
20,0
40,0
60,0
80,0
100,0
120,0
140,0
0,0% 1,0% 2,0% 3,0% 2,5% 5,0% 0,5% 1,0%
ohne Schulman A1 Schulman A1 Schulman A1 Schulman A2 Schulman A2 Schulman A3 Schulman A3
max. te
nsile s
tren
gth
[N
]
MD
CD
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Zugfestigkeiten der Spinnvliesstoffe mit A. Schulman Additiven
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Luftdurchlässigkeit in Abhängigkeit der Flächenmasse
Vergleich der antimikrobiellen Additve
1487
1469
51,1; 1415
49,4; 1460
1515
49,7; 1578
50,4; 1463
50,4; 1459
50,2; 1417
50,1; 1459
50,4; 1480
50,1; 1404
49,7; 1436 50,1; 1437 50,3; 1420
49,1; 1468
49,5; 1513
49,3; 1483
49,3; 1463
1380
1400
1420
1440
1460
1480
1500
1520
1540
1560
1580
1600
49,0 49,5 50,0 50,5 51,0 51,5
fabric weight [m²]
air
pe
rme
ab
ilit
y [
l/m
²/s
]
ohne
B1000 5%
B1000 7,5%
B1000 10%
B5000 5%
B5000 7,5%
B5000 10%
B6000 5%
B6000 7,5%
B6000 10%
B7000 5%
B7000 7,5%
B7000 10%
ohne
A 2_2,5%
A 2_5%
A 1_1%
A 1_2%
A 1_3%
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
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0,5% IRGAGUARD® B 1000 in Kern und Mantel
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
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1,0% IRGAGUARD® B 7000 in Kern und Mantel
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
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1,0% IRGAGUARD® B 7000 im Mantel
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
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0,3% Schulman A1 in Kern und Mantel
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
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25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
0,1% Schulman A3 in Kern und Mantel
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Die antimikrobiellen Eigenschaften der Spinnvliesstoffe
wurde durch 2 verschiedene Labore getestet:
Prüfung nach
Challengetest nach DIN EN ISO 20743:2007
Challengetest nach JIS Z 2801:2000
Prüfungen der antimikrobiellen Aktivität
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
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5. Bewertung des Antimikrobiellen - Effektes
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Charakterisierung der antimikrobiellen Eigenschaften
ausgewählter Spinnvliesstoffe durch:
Prüfung nach
Agar-Diffusionstest
Challengetest nach DIN EN ISO 20743:2007
Challengetest nach JIS Z 2801:2000
Silberbestimmung mit Extraktionsmethode
Prüfungen bei BASF
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Ergebnisse der Prüfungen
• Silberverluste können ausgeschlossen werden
• Agardiffusionstest nur für migrierende System und
Überprüfung von Kontamination
• Für silberhaltige Additive nur Challengetests geeignet
• Benetzbarkeit der Muster muss beachtet werden
• Kontaktzeiten von nur 18 h führen zu falsch negativen
Ergebnissen
• Zusätzliche Hydrophilierung lässt ionisches Silber
schneller und effektiver wirken
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Wirkungsdauer des antimikrobiellen Silbers
Zeit in h
KB
E/m
l
10 6̂
10 5̂
10 4̂
10 3̂
10 2̂
0
18 h 24 h
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- Herstellung und Eigenschaften -
Einfluss der Kontaktzeit auf die Wirkung des Silbers
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
An
tim
ikro
bie
lle
Ak
tiv
itä
t
R
Nonw oven
Referenz PP,
Nonw oven Irg.
B 7000 3%
Nonw oven Irg.
B 7000 7,5%
Nonw oven Irg.
B 7000 5,0% +
2,5% Hydrophil
Nonw oven Irg.
B 7000 3,0% +
2,5% Hydrophil
Blank f ilm
Antimikrobielle Aktivität von Nonwoven mit B 7000
gegen S. aureus und E.coli
S.aureus
E.coli
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
Antimikrobielle Aktivität in Abhängigkeit der Additive
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• spezifische mechanische Festigkeit der Filamente durch Additive
(feste Partikel) geringfügig verringert
Ursache: Partikel wirken beim Zugversuch als Störstellen
• B1000 veränderte die spezifische Festigkeit der Filamente nicht
• Thermobondierte Spinnvliesstoffe zeigen ausnahmslos einen Anstieg
der Festigkeiten in Abhängigkeit von der Additivkonzentration
• Die anorganischen Silber - Verbindungen sind als individuelle Teilchen
in den Filamenten deutlich erkennbar
• BIKO- Technologie ermöglicht die gezielte Platzierung dieser Teilchen
entweder homogen verteilt oder im Mantel eingearbeitet
6. Zusammenfassung
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Bewertung des antimikrobiellen Effektes mit folgende Bakterien:
Staphylococcus aureus (ATCC 9144)
Klebsiella pneumoniae (ATCC 4352)
Escherichia coli (NCTC 8196)
• Als Prüfverfahren kamen die Methoden DIN EN ISO 20743 bzw.
JIS Z 2801:2000 zur Anwendung
• Abhängigkeiten zwischen eingebrachter Additivmenge und
antimikrobiellem Effekt wurde an ausgewählten Versuchsvarianten
nachgewiesen
• zusätzliche Hydrophilierung hat staken positiven Einfluss auf die
Testergebnisse
6. Zusammenfassung
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Als mögliche Produktbeispiele ergeben sich:
• Abdeckmaterialien für die Medizin → Infektionsprävention
• Komponenten für Hygienetextilien → Infektionsprävention
Geruchsvermeidung
• Autotextilien für den Innenraum → Beschränkung des mikrobiellen Befall
• Teppichgrundwaren → Vermeidung des Verlustes an Gebrauchstüchtigkeit durch mikrobiellen Befall
• Filter für Klimaanlagen → Beschränkung des mikrobiellen Befalls
Geruchsvermeidung
• Reinigungstücher
(feucht/trocken; Ein-Mehrweg) → Beschränkung des mikrobiellen Befalls Geruchsvermeidung
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7. Potentielle Anwendungsgebiete
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
„Wir danken dem Bundesministerium für Wirtschaft und Technologie für die
Förderung des Forschungsvorhabens (Reg. Nr.: IW071075) über die EuroNorm
Gesellschaft für Qualitätssicherung und Innovationsmanagement mbH innerhalb
des Förderprogramms „Förderung von Forschung und Entwicklung bei
Wachstumsträgern in benachteiligten Regionen“ – INNOVATIVE-
WACHSTUMSTRÄGER / INNOWATT.
Unser besonderer Dank gilt den Unternehmen A. Schulman GmbH,
Kerpen für die Herstellung der Masterbatches und der BASF, Basel
für die Bereitstellung geeigneter Wirksubstanzen (Additive).
Weiterhin bedanken wir uns bei beiden Unternehmen für die außerordentlich
konstruktive fachliche Mitwirkung am Forschungsprojekt.
Antibakterielle Spinnvliesstoffe
- Herstellung und Eigenschaften -
25. Hofer Vliesstofftage am 10. und 11. November 2010
Vielen Dank für Ihre
Aufmerksamkeit! Sächsisches Textil- Telefon: +49 3 71 52 74-0
forschungsinstitut e.V. Telefax: +49 3 71 52 74-1 53
Postfach 13 25
D-09072 Chemnitz
Geschäftsführender Direktor:
Dipl.-Ing.-Ök. Andreas Berthel
E-Mail: [email protected] Internet: www.stfi.de