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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Grundlage der AAS:
Absorption von Photonen definierter Energie durch freie Atome
Anregung von Valenzelektronen
Abgabe der Energie nach ca. 10-8 s unter Emission von Photonen
Prinzip: gerichteter Photonenstrahl → Absorption durch „Atomwolke“ (Niedertemperaturplasma) → Emission der Photonen in alle Raumrichtungen
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Grundlage der AAS:
„Freie“ Atome
„spektrales“ Licht** Photonen einer Energie ( Wellenlänge)
Kalibration nach Lambert – Beer‘schen Gesetz
E = log I0 / ID = ε * c * l ε Extiktionskoeffizient bei λ
c Konzentration der freien Atome
im durchstrahlten Plasma
l Länge des Absorptionsweges
Grenzen des Lambert – Beer‘ schen Gesetzes
E = 0.0044 lg 100 / 99 = ε * l * [c] 1% Absorption
** im ursprünglichen Sinn wurde mit monochromatischer Strahlung angeregt
Weiterentwicklung führte zu Kontinuumstrahlern und hochauflösenden Spektrometern
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Grundlage der AAS:
Apparatives Schema
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Lichtquellen (spektrale Quellen)
HKL Hohlkathodenlampen (vgl. Atomemission)
EDL elektrodenlose Entladungslampen (mit Hochfrequenz angeregt)
Laser Dioden-Laser (durchstimmbar)
Kontinuumstrahler in Echell - Spektrometern
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren
Plasma-Temp. [K]
FAAS Flammen- AAS 1600 - 3200
ETAAS elektrothermische AAS
GFAAS Graphitrohr AAS (elektrothermisch) 500 – 3000
Metallatomisator 500 – 3200
QT Quarz - Rohr 50 - 1000
Laserplasma ???
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Flamme : Prozesse
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Flamme Probeneinführung
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Flamme Probeneinführung
Beispiel für Brenner:
wesentliches Kriterium:
langer Absorptionsweg (<5 cm … 12 cm)
(Lambert – Beer)
Langschlitzbrenner
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Quarz – Rohr für Cold –Vapour Technik (Hg)
chem. Probenüberarbeitung Transport Anreicherung „Atomisator“
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Quarz – Rohr für Cold –Vapour Technik (Hg)
Hg – AAS : Sonderstellung in flammenloser Atomspektrometrie
Ursache: hoher Dampfdruck, hohe Innertheit von Hg0
chemische Vorbehandlung: Reduktion von Hg2+
mit BH4- : BH4
- + H+ + H2O → H3BO3 + 8 Hnasc.
Hg2+ + 2 Hnasz. → Hg0 + 2 H+
mit Sn2+: Hg2+ + Sn2+ → Hg0 + Sn4+
Transport von Hg0 mit Ar; N2; He
Aufkonzentrierung möglich : Au, Pt, Pd, ….. Bildung von Amalgamen HgxPdy
schnelle thermische Zerstörung der Amalgame bei Erhitzen
Transfer von Hg0 durch Absorptionsrohr (bis 30 cm lang)
Temperatur des Absorptionsrohrs > 50° C (Vermeidung von Hg0 – Sorption an Rohrwand)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomemission : Probeneinführung
Direkte Probeneinführung : Analyte aus Flüssigkeiten nach chemischer Abtrennung
Hydridtechnik
(As, Se, Sb, Te, Bi, … Hg)
BH4- + H3O+ + 2 H2O → H3BO3 + 8 Hnasz
H2SeO3 + 6 Hnasz → SeH2 ↑ + 3 H2O
Batch - Technik
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Hydrid – Technik
Eigenschaften der Hydride:Siedepunkte < 273 K
thermisch zersetzbar 2 AsH3 → 2 As0 + 3 H2 ( bei T < 1500 K auch Rkt. 2 As → As2, As4)
Wesentlich für Hydridbildung ist Oxidationsstufe des Hydridbildners : As3+ / As5+ Se4+ / Se6+
→ Vorreduktion ist stets erforderlich, z.B. mit L-Cystein, KI
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Hydrid – Technik
Einfluss der Oxidationsstufe auf Hydridbildung und Empfindlichkeit
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Atomisierungsmechanismen
Atomiserung basiert auf
Thermischer Energie
+ Reaktionsenergie
MxOy + y C → x Mgas+ y CO↑
MoO2 + 2 C → Mosolid + 2 CO (< 1500K)
Mosolid → Mogas (<2000 K)
2 As2O3 + 3 C → 4 As + 3 CO2 (240K)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Varianten der
Probenverdampfung, ~atomisierung
Wand-, Plattform - Atomisierung,
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Varianten der
Probenverdampfung, ~atomisierung
Wand-, Plattform - Atomisierung,
![Page 20: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/20.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Varianten der
Probenverdampfung, ~atomisierung
Wand-, Plattform - Atomisierung,
G Temperatur-Zeit-Kurve für Rohrwand
V Temperatur-Zeit-Kurve für Gas
P Temperatur-Zeit-Kurve für Plattform
![Page 21: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/21.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Varianten der
Probenverdampfung, ~atomisierung
Wand-, Plattform - Atomisierung,
Wandatomisierung
Plattformatomisierung
![Page 22: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/22.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Varianten der Aufheizung von Graphitrohren
längs beheiztes Rohr quer beheiztes Rohr
![Page 23: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/23.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Varianten der Probenverdampfung, ~atomisierung
Plattform – Atomisierung im quer geheizten Rohr
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Probeneinführungstechniken
• Lösungen 10 – 100 µl
• Organische Lösungen , Extrakte
• Gase (z.B. Hydride nach Hydridbildung; Anreicherung im Graphitrohr)
• Feststoffe als Pulver mit spez. Dosiersystemen (< 10 mg Probe)
als Suspension (slurry) (mit Ultraschall – Stabilisierung)
direkt nach Laserablation
• Kopplung mit chromatographischen Trennungen und FIA
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25
Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Schritte der Probenbehandlung:
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
(Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …)
• Probenverdampfung, ~atomisierung
• Reinigung des Atomisators
![Page 26: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/26.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Schritte der Probenbehandlung:
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
(Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biolologischer Matrices; chem. Isoformierung; …)
• Probenverdampfung, ~atomisierung
• Reinigung des Atomisators
Wandatomisierung
Plattformatomisierung
![Page 27: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/27.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Wandatomisierung
Plattformatomisierung
Schritte der Probenbehandlung:
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
(Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …)
• Probenverdampfung, ~atomisierung
• Reinigung des Atomisators
![Page 28: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/28.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Bestimmung von Mn in Meerwasser
Einfluss der Tpyr auf Absorbance Mn (279 nm)
1 Mn in HNO3
2 Mn in Meerwasser
3 nicht-spezifische Absorption (Meerwasser) auf Mn (279 nm)
Schritte der Probenbehandlung:
• Dosierung
• Trocknung
• Thermische Überarbeitung
(Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …)
• Probenverdampfung, ~atomisierung
• Reinigung des Atomisators
![Page 29: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/29.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Einfluss der gewählten Atomisierungstemperatur
auf die Absorptionssignale
Bestimmung von Pb und Al in HNO3
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Bestimmung von Cd in HNO3
Einfluss der Tpyr auf zeitlichen Verlauf der Atomisierung
Schritte der Probenbehandlung:
• Probenverdampfung, ~atomisierung
![Page 31: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/31.jpg)
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Schritte der Probenbehandlung:
• Thermische Überarbeitung
• Probenverdampfung, ~atomisierung
Element T [°C]
max. Pyrolyse Atomisierung
Al 1400 2400
Cd 500 1400
Co 1200 2400
Cr 1400 2300
Cu 1000 2000
Fe 1200 2100
Mn 1200 1900
Ni 1200 2300
Pb 800 1500
Sr 1400 2300
Zn 700 1300
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Schritte der Probenbehandlung:
• Thermische Überarbeitung
(Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …)
• Probenverdampfung, ~atomisierung
Modifier in der GF – AAS:
Ziele: chemische Reaktionen bei „niedrigen Temperaturen (~100 – 500°C)
1. Stabilisierung der Analyte während der thermischen Überarbeitung
2. Erreichen höherer Tpyr zur Matrixabtrennung
in Phase therm. Überarbeitung ohne Analyt-Verlust
3. Isoformierung der Analytverbindungen
4. Erreichen höherer Tat zur Matrixabtrennung in Atomsierungsphase ohne Analyt-Verlust
5. Verbesserung der Atomisierbarkeit der Analyte
6. gleichmäßiges und schnelles Atomisieren der Analyte
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Schritte der Probenbehandlung:
• Thermische Überarbeitung
(Spur-Matrix-Trennung; Veraschung biol. Matrices; chem. Isoformierung; …)
• Probenverdampfung, ~atomisierung
Modifier in der GF – AAS:
Modifierarten
Pd, Ir, Rh, Ru, Pt, (Os)
Bildung von therm. stabilen Verbindungen
z.B. PdxMy (Struktur wird kontrovers diskutiert)
Mg(NO3)2 Oxid-Bildung
NH4H2PO4 Phosphatbildung
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Bestimmung von Pb in HNO3
Schritte der Probenbehandlung:
• Probenverdampfung, ~atomisierung
ohne modifier
Pd als modifier
![Page 35: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/35.jpg)
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Bestimmung von Tl in HNO3 bei Tat 2000°C
mit Pd modifier
Schritte der Probenbehandlung:
• Störungen bei Probenverdampfung, ~atomisierung
blank 100pg Tl
?? Störung
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Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik
Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Abwasser (ohne Pb) :
Messung auf Pb-Linie 283 nm
Interferenzen in GF – AAS
Ursache: unspezifische Absorption Tpyr= 800°CTpyr= 900°C
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Interferenzen in GF – AAS
Ursache: unspezifische Absorption
Streulicht
Absorptionen durch Molekülbanden
z.B. thermisch stabile zweiatomige Moleküle
NO; CaO, AlF, MgBr, InCl, OH, PO……
Ursache Chem. Rkt. Bei Verdampfung
Gasphasenreaktionen
Linienüberlagerungen
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Atomisatoren : Graphitrohre
Interferenzen in GF – AAS
Beseitigung von Interferenzen durch Absorptions-Korrektur-Maßnahmen
→ Differenzbildung der Absorptionintensitäten
Gesamt-Signals (spez. + unspez.) - unspez. Signal = spez. Signal
Methoden
• Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe)
• Smith – Hieftje – Korrektur (Linienverbreiterung durch hohen Strom der HKL)
• Zeeman –Korrektur (Anlegen von starken Magnetfeld)
• Zwei – Linien – Methode (Messung mit zweiter HKL neben Absorptionslinie)
• Laserdioden –shifting (nur bei Laser-AAS)
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zwei – Linien – Methode
Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe)
Zeeman –Korrektur(Anlegen von starken Magnetfeld)
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Kontinuum – BG - Korrektur (Kontinuumlampe)
Sequentielles Erfassen (> 50 Hz) von
Absorption der HKL – Strahlung auf λmax
Absorption der D2 – Strahlung im
Bereich λmax
(mehrere nm, durch Spaltbreite des
Monochromators vorgegeben)
Problem:Ungenaue Messung mit D2 besonders bei strukturiertem BG (Molekülbanden)
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Smith-Hieftje - Korrektur
Grundprinzip: gepulste HKL(z.B. 10 mA → 250 mA → 10 mA → 250 mA ..)
Sequentielles Erfassen (> 50 Hz) von
Absorption der HKL – Strahlung auf λmax
Absorption der verbreiterten Lninie der
HKL im Bereich λmax
(nur einige 100 pm)
Problem:Instabilität der Leistung der HKL durch „pulsen“
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie)
Verschiedene Varianten:
Einsatz eines Magneten um Atomisator
oder Lichtquelle
Verwendung eines longitudinalen oder
transversalen Magnetfeldes
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld (Vgl. Theorie)
Verschiedene Varianten:
Einsatz eines Magneten um Atomisator
oder Lichtquelle
Verwendung eines longitudinalen oder
transversalen Magnetfeldes
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld
Lichtquelle
Atomisator
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Apparative Varianten der Zeeman-BG-Korrektur in AASOrt des Magneten Anordnung des Magneten Art des Magnetfeldes zusätzliche opt. Komponenten Bemerkungen
Lichtquelle longitudinal Gleichfeld rotierender Polarisator kaum
Wechselfeld keine
transversal Gleichfeld rotierender Polarisator
Wechselfeld feststehender Polarisator
Atomisator longitudinal Gleichfeld nicht anwendbar Wechselfeld keine
transversal Gleichfeld rotierender PolarisatorWechselfeld feststehender Polarisator
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptions – Linien im starken Magnetfeld
Lichtquelle
Atomisator
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Grundprinzip: Nutzung der Aufspaltung von Emissions- oder Absorptionslinien im starken Magnetfeld
![Page 50: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/50.jpg)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Probleme:Einfluss der Konzentration von Matrixbestandteilen auf das Analysenergebnis bei Zeeman-Korrektur
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Probleme:Spektrale Interferenzen bei Zeeman-KorrekturÜberlappung von 2 Atomlinien
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Probleme:Spektrale Interferenzen bei Zeeman-KorrekturÜberlappung von Analytlinie mit Zeeman – aktiven Molekül-Banden, z.B. Überkorrektur durch Interferenz
![Page 53: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/53.jpg)
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Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie“
Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Interferenzen in GF – AAS Methoden zur Untergrund - Korrektur
Zeeman - Korrektur
Probleme:Spektrale Interferenzen bei Zeeman-Korrektur
![Page 54: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/54.jpg)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Multielement - GF – AAS
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Multielement - GF – AAS : Beispiel simultane Bestimmung von Se, Pb, As, Tl in Oberflächenwasser
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Trends GF – AAS: simultane Multielementbestimmungen
Kontinuum-Lichtquelle und hochauflösendes Spektrometer(Echelle mit CCD)
![Page 57: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/57.jpg)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Multielement - AAS
GF-AAS mit Laserdioden-Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer
![Page 58: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/58.jpg)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Trends in GF – AAS
GF-AAS mit Laserdioden-Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer
![Page 59: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/59.jpg)
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Atomabsorptionsspektrometrie AAS
Trends in GF - AAS
GF-AAS mit Laserdioden-Lichtquellen und sehr einfachem Spektrometer
![Page 60: 1 Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle ; Department Analytik Aufbaustudium "Analytik und Spektroskopie Atomabsorptionsspektrometrie AAS](https://reader036.vdokument.com/reader036/viewer/2022062512/55204d6849795902118be240/html5/thumbnails/60.jpg)
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AAS Methodenvergleich
Nachweisgrenzen atomspektrometrischer Verfahren
Analyt GF-AAS Flammen-AAS ICP-OES ICP-MS
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GF – AAS Zusammenfassung
Analytische Charakteristik
typische Einzelelementbestimmung (besonders für Lösungen)
Simultanbestimmung (bis 4 Elemente) unter gewissen Voraussetzungen (ähnliches Atomisierungsverhalten der Analyte in der relevanten Matrix) möglich
Zahl der Elemente 65 - 70
Probenvolumen 5 – 100 µl pro Bestimmung
Zeitaufwand 60 – 240 s / Messung
Nachweisgrenzen 0.05 – 500 pg (absolut) analyt- und linienabhängig
0.01 – 100 µg l-1
Arbeitsbereich 1 – 1.5 Dekaden
Matrix-Interferenzen stark ( Korrekturen erforderlich); thermische Spur-Matrix-Trennung
Einsatz von Modifiern
BG-Korrekturen
Kopplungen mit Hydrid – System
FIA
Ultraschallsonde (slurry)
Feststoffsysteme möglich
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vertiefende Literatur: AAS
B. Welz, M. Sperling „Atomabsorptionsspektrometrie“, Wiley-VCH, 1997
G. Schlemmer, B. Radziuk „Analytical Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry“
Birkhäuser, 1999
S.J. Haswell „Atomic Absorption Spectrometry“, Elsevier, 1991
K. Dittrich „Atomabsorptionsspektrometrie“, WTB 276, Akademie-Verlag, 1982
Kapitel in u.a.
„Analytiker- Taschenbuch“, Springer
„Encyclopedia of Analytical Chemistry“, Wiley
„Encyclopedia of Analytical Science“, Academic Press
D.A. Skoog, J.J. Leary „Instrumentelle Analytik“, Sprinegr, 1996
H.Günzler, A. Williams „Handbook of Analytical Techniques“, Wiley-VCH, 2001
D.C. Harries „Lehrbuch der Quantitativen Analyse“, Springer, 2002
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1861
2004