1.Seminar: Einfuhrung
Gliederung
Einleitung
Begriffsdefinitionen
Qualitative AnalyseVorproben
Flammenfarbung
Nachweise aus der UrsubstanzNH4
+-Nachweis
Kationen-Trennungsgang1. Analyse
Sonstiges
Literatur
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Einleitung
Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Einleitung
Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).
Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Einleitung
Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).
Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:
◮ Anorganische Substanzen
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Einleitung
Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).
Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:
◮ Anorganische Substanzen
◮ Qualitative Analytik (I)Was ist drin?
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Einleitung
Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).
Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:
◮ Anorganische Substanzen
◮ Qualitative Analytik (I)Was ist drin?
◮ Quantitative Analytik (II)Stoffmenge [mol] bzw. Masse [mg]
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Einleitung
Analytische Chemie (allgemein):Identifizierung (qualitativ) und Mengenbestimmung (quantitativ)von chemischen Substanzen (Analyten).
Womit beschaftigen wir uns im Praktikum:
◮ Anorganische Substanzen
◮ Qualitative Analytik (I)Was ist drin?
◮ Quantitative Analytik (II)Stoffmenge [mol] bzw. Masse [mg]
◮ + 1 Praparat (III)
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2
◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2
◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)
Quantitativ (II):
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2
◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)
Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2
◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)
Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)
◮ Fallung (Gravimetrie)
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2
◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)
Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)
◮ Fallung (Gravimetrie)
Praparat (III):
1.Seminar: Einfuhrung
Einleitung
Qualitativ (I):◮ Kationen- und Anionen-Trennungsgange.
◮ Analyten liegen vorwiegend in ionischer Form in Losung vor.⇒Nachweis erfolgt aus Losung.
◮ Einzel-Gruppen (Kationen-: 1, 3+4; Anionen-Analyse: 2)⇒wichtige Hinweise dazu s. Skript Kapitel 2
◮ vollstandiger Trennungsgang (Analyse 5)
Quantitativ (II):◮ Titrationen (Acidimetrie, Komplexometrie, Manganometrie)
◮ Fallung (Gravimetrie)
Praparat (III):
Cobaltferrit, Mangan-dotiertes Zinksulfid,Tetramminkupfer(II)-sulfatmonohydratEinteilung s. Skript Kapitel 1
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Begriffsdefinitionen
◮ Spatelspitze
◮ Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag
◮ Eindampfen
◮ Einengen
◮ gelindes Erwarmen
◮ Austreiben
◮ Rauchern
◮ Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ . . .
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Spatelspitze
◮ Anweisung:. . . mit einer Spatelspitzen derUrsubstanz. . .
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Spatelspitze
◮ Anweisung:. . . mit einer Spatelspitzen derUrsubstanz. . .
◮ unprazise Einheit
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag
◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag
◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.
◮ ehemals geloster Stoff geht in eineunlosliche Form uberTrennungsgange, Gravimetrie
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag
◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.
◮ ehemals geloster Stoff geht in eineunlosliche Form uberTrennungsgange, Gravimetrie
◮ Niederschlag (Nds) = aus einerFlussigkeit abgeschiedener Feststoff.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Filtrat (Uberstand) vs. Niederschlag
◮ Fallung eines gelosten Stoffes aus einerLosung durch Zugabe eines geeignetenReagenz.
◮ ehemals geloster Stoff geht in eineunlosliche Form uberTrennungsgange, Gravimetrie
◮ Niederschlag (Nds) = aus einerFlussigkeit abgeschiedener Feststoff.
◮ Uberstand = uber dem Niederschlagstehende Losung.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Eindampfen
◮ Anweisung: Eindampfen 6= Rosten
◮ Abtrennen/Entfernen von Losungsmittel (LM) durch Erhitzen (uberden Siedepunkt des LM) der Losung (Lsg.).
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Eindampfen
◮ Anweisung: Eindampfen 6= Rosten
◮ Abtrennen/Entfernen von Losungsmittel (LM) durch Erhitzen (uberden Siedepunkt des LM) der Losung (Lsg.).
◮ Vorgehen: Lsg. in eine Abdampfschale (große Oberflache, moglichstFlach) geben, Warme zufuhren, offen an Luft LM verdampfen lassen.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Eindampfen
◮ Anweisung: Eindampfen 6= Rosten
◮ Abtrennen/Entfernen von Losungsmittel (LM) durch Erhitzen (uberden Siedepunkt des LM) der Losung (Lsg.).
◮ Vorgehen: Lsg. in eine Abdampfschale (große Oberflache, moglichstFlach) geben, Warme zufuhren, offen an Luft LM verdampfen lassen.
◮ Bsp.: Schritt T○ des Kationen-Trennungsgangs
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Einengen
◮ Anweisung: Einengen
◮ Konzentration des gelosten Stoffes in der Lsg. erhohen durchunvollstandiges Eindampfen.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Einengen
◮ Anweisung: Einengen
◮ Konzentration des gelosten Stoffes in der Lsg. erhohen durchunvollstandiges Eindampfen.
◮ Vorgehen: s. Eindampfen ABER das LM nicht vollstandig entfernen!Manchmal reicht gelindes Erwarmen
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Einengen
◮ Anweisung: Einengen
◮ Konzentration des gelosten Stoffes in der Lsg. erhohen durchunvollstandiges Eindampfen.
◮ Vorgehen: s. Eindampfen ABER das LM nicht vollstandig entfernen!Manchmal reicht gelindes Erwarmen
◮ Bsp.: Schritt B○ des Kationen-Trennungsgangs
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
gelindes Erwarmen
◮ Anweisung: gelindes Erwarmen
◮ Eine Lsg. wird vorsichtig/langsam auf eine Temperatur weit unterdem Siedepunkt des LM erwarmt.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
gelindes Erwarmen
◮ Anweisung: gelindes Erwarmen
◮ Eine Lsg. wird vorsichtig/langsam auf eine Temperatur weit unterdem Siedepunkt des LM erwarmt.
◮ Vorgehen: Lsg. im Reagenzglas (RG) im Wasserbad oder vorsichtiguber der Brennerflamme erwarmen
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
gelindes Erwarmen
◮ Anweisung: gelindes Erwarmen
◮ Eine Lsg. wird vorsichtig/langsam auf eine Temperatur weit unterdem Siedepunkt des LM erwarmt.
◮ Vorgehen: Lsg. im Reagenzglas (RG) im Wasserbad oder vorsichtiguber der Brennerflamme erwarmen
◮ Bsp.: Manganometrische Bestimmung von Fe
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Austreiben
◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen
◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Austreiben
◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen
◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.
◮ Vorgehen: s. Eindampfen, ggf. mussen noch Gleichgewichteverschoben werden (pH-Wert). Regelmaßig prufen ob sich das Gasschon verfluchtigt hat.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Austreiben
◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen
◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.
◮ Vorgehen: s. Eindampfen, ggf. mussen noch Gleichgewichteverschoben werden (pH-Wert). Regelmaßig prufen ob sich das Gasschon verfluchtigt hat.
◮ 1 Bsp.: Schritt W○ des Kationen-Trennungsgangs.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Austreiben
◮ Anweisung: Austreiben/Vertreiben/Abrauchen
◮ Entfernung von gelosten Gasen aus einer Lsg. durch Erhitzen derLsg.
◮ Vorgehen: s. Eindampfen, ggf. mussen noch Gleichgewichteverschoben werden (pH-Wert). Regelmaßig prufen ob sich das Gasschon verfluchtigt hat.
◮ 1 Bsp.: Schritt W○ des Kationen-Trennungsgangs.
◮ 2 Bsp.: SO2 vertreiben bei der Manganometrische Bestimmung vonFe.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Rauchern
◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Rauchern
◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .
◮ Ein Feststoff soll deprotoniert werden. Substanz wird denDampfen/Gasen (z.B. NH3) ausgesetzt.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Rauchern
◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .
◮ Ein Feststoff soll deprotoniert werden. Substanz wird denDampfen/Gasen (z.B. NH3) ausgesetzt.
◮ Vorgehen: Probelosung wird auf ein Filterpapier aufgebracht. In einBecherglas wird etwas NH3 konz. gegeben. Das Filterpapier wird aufdas Becherglas gelegt und fur kurze Zeit dort belassen. Erhitzen istdabei nicht notwendig.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Rauchern
◮ Anweisung: . . . uber konzentriertem NH3 gerauchert . . .
◮ Ein Feststoff soll deprotoniert werden. Substanz wird denDampfen/Gasen (z.B. NH3) ausgesetzt.
◮ Vorgehen: Probelosung wird auf ein Filterpapier aufgebracht. In einBecherglas wird etwas NH3 konz. gegeben. Das Filterpapier wird aufdas Becherglas gelegt und fur kurze Zeit dort belassen. Erhitzen istdabei nicht notwendig.
◮ Nachweis von Sn2+ mit Morin.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein
◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein
◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein
◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein
◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein
◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:
1. positive Vergleichsprobe
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein
◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein
◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:
1. positive Vergleichsprobe2. negative Vergleichsprobe
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein
◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein
◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:
1. positive Vergleichsprobe2. negative Vergleichsprobe3. zu analysierende Lsg.
Anhand der Vergleichsproben Beurteilung einfacher.
1.Seminar: Einfuhrung
Begriffsdefinitionen
Blind- bzw. Vergleichsprobe
◮ Anweisung: Vergleichsprobe/Blindprobe
◮ Test ob die Nachweisreaktion funktioniert
◮ positive Vergleichsprobe: Lsg. der nachzuweisenden Substanz inH2O.Nachweis muss positiv sein
◮ negative Vergleichsprobe: destilliertes Wasser.Nachweis muss negativ sein
◮ Vorgehen: Die Nachweisreaktion wird an drei unterschiedlichenLosungen getestet:
1. positive Vergleichsprobe2. negative Vergleichsprobe3. zu analysierende Lsg.
Anhand der Vergleichsproben Beurteilung einfacher.
◮ Bsp.: NW von Zn+II als Rinmans Grun.
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)
3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)
3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz
4. Losungsversuche
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)
3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz
4. Losungsversuche
5. Aufschlussverfahren
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)
3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz
4. Losungsversuche
5. Aufschlussverfahren
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)
3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz
4. Losungsversuche
5. Aufschlussverfahren
◮ Sodaauszug
◮ Anionen-Trennungsgang aus dem Uberstand des SodaauszugsAnionen-Nachweise
◮ KationentrennungsgangKationen-NachweiseDokumentation
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Qualitative Analyse
Gang der (Voll-)Analyse:
1. Probe anschauen
2. Probe homogenisieren (Feststoffe morsern, Lsg. solange schuttelnbis keine Schlieren mehr auftreten)
3. Vorproben & NW aus der Ursubstanz
4. Losungsversuche
5. Aufschlussverfahren
◮ Sodaauszug
◮ Anionen-Trennungsgang aus dem Uberstand des SodaauszugsAnionen-Nachweise
◮ KationentrennungsgangKationen-Nachweise
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Vorprobens. Skript Kap. 3.1
◮ Vorproben geben Hinweis auf An- oder Abwesenheit von Ionen, sindnur unter bestimmten Bedingungen echte NW
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Vorprobens. Skript Kap. 3.1
◮ Vorproben geben Hinweis auf An- oder Abwesenheit von Ionen, sindnur unter bestimmten Bedingungen echte NW
1. Flammenfarbung
2. Borax- oder Phosphorsalzperle
3. Oxidationsschmelze
4. Anionen:CO3
2– ; O22–
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.
◮ Licht lasst sich durch ein Prisma inSpektrallinien aufspalten, die fur jedesElement charakteristisch sind.
Na
K
Ca
Sr
Ba
700 650 600 550 500 450 400 nm
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.
◮ Licht lasst sich durch ein Prisma inSpektrallinien aufspalten, die fur jedesElement charakteristisch sind.
◮ Anregungsbedingungen verschieden, furfluchige Alkali- und Erdalkali- und eine paarandere Metallsalze (z.B. Chloride) genugt dieTemperatur der Bunsenbrennerflamme.
Na
K
Ca
Sr
Ba
700 650 600 550 500 450 400 nm
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
◮ Alle Elemente (atomar, ionisch) emittieren imgasformigen angeregten Zustand (thermisch,elektrisch) Licht mit bestimmter Farbe.
◮ Licht lasst sich durch ein Prisma inSpektrallinien aufspalten, die fur jedesElement charakteristisch sind.
◮ Anregungsbedingungen verschieden, furfluchige Alkali- und Erdalkali- und eine paarandere Metallsalze (z.B. Chloride) genugt dieTemperatur der Bunsenbrennerflamme.
◮ Die Farben konnen sich gegenseitiguberdecken (z.B Na-gelb sehr intensiv ⇒Kobaltglas).
Na
K
Ca
Sr
Ba
700 650 600 550 500 450 400 nm
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.
2. sauberes ausgegluhtes Magnesiastabchen indie Lsg. tauchen.
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.
2. sauberes ausgegluhtes Magnesiastabchen indie Lsg. tauchen.
3. Stabchen in die Brennerflamme halten,Beobachtung dokumentieren.
Farben: s. JB+SkriptNa+ gelbK+ fahlviolett +Kobaltglas: karminrot
Ca2+ ziegelrot
Sr2+ tiefrot
Ba2+ grun
Cu2+ blaugrun
←330℃
←520℃
←1060℃
←990℃Oxidationsberich →
Reduktionsbereich →
Gas →
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Vorproben
Flammenfarbung
1. Analysesubstanz mit einigen Tropfen konz.HCl versetzen.
2. sauberes ausgegluhtes Magnesiastabchen indie Lsg. tauchen.
3. Stabchen in die Brennerflamme halten,Beobachtung dokumentieren.
4. Magnesiastabchen mit konz. HCl abspuhlen,wieder ausgluhen.
Farben: s. JB+SkriptNa+ gelbK+ fahlviolett +Kobaltglas: karminrot
Ca2+ ziegelrot
Sr2+ tiefrot
Ba2+ grun
Cu2+ blaugrun
←330℃
←520℃
←1060℃
←990℃Oxidationsberich →
Reduktionsbereich →
Gas →
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Nachweise aus der Ursubstanz
Nachweise aus der Ursubstanzs. Skript Kap. 3.1
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Nachweise aus der Ursubstanz
Nachweise aus der Ursubstanzs. Skript Kap. 3.1
◮ spezifische Nachweise, die aus der Ursubstanz durchgefuhrt werdenkonnen, da keine anderen Ionen die Reaktion storen.
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Nachweise aus der Ursubstanz
Nachweise aus der Ursubstanzs. Skript Kap. 3.1
◮ spezifische Nachweise, die aus der Ursubstanz durchgefuhrt werdenkonnen, da keine anderen Ionen die Reaktion storen.
1. NH4+-Nachweis uber Basizitat des NH3
2. Marsch-Probe auf As & Sb
3. Leuchtprobe auf Sn
4. Pfennig-Probe auf Hg
5. Anionen:CO3
2– ; BO33– ; Wassertropfen-Probe: SiO4
4–
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Nachweise aus der Ursubstanz
NH4+-Nachweis uber Basizitat des NH3
s. Skript Kap. 10.4
25 mL
➀
➂
➁
◮ NH4+-Ionen durch starke Basen als NH3 austreibbar.
NH +4 + OH–
➀
H2ONH3↑
➁
H2ONH +
4 + OH–
➂
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Kationen-Trennungsgang
Kationen-Trennungsgang
Prinzip:
1. Es werden nacheinander Elementgruppen mit bestimmtenReagenzien gefallt.
2. Die gefallten Gruppen werden einer weiteren Auftrennung in dieElemente unterzogen.
3. Die aufgetrennten Elemente werden einzeln nachgewiesen.
◮ Nur Reaktionen verwenden, die fur das zu prufende Ion spezifischsind.
◮ Storungen durch gleichzeitig anwesende Ionen mussen beachtetwerden s. JB.
nicht zu viel Probe nehmen! Mit weniger sind die Nachweise genausoempfindlich und man spart Zeit!
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
Kationen-Trennungsgang
blau
M
9.1
10.1 10.2 10.3
Kochen
gelb +Fe
schwarz
schwarz
+Thioacetamid (pH 2)
6.4
6.2 6.36.1
5.1
5.3
7.4 7.3 7.2
7.1
5.15.25.3
9.2
8.1
8.2schwarz
8.3
Abkühlen
HgS
6.56.4
Sb
+konz. HCl,
grün
As−Gruppe
Ammonium−Carbonat−Gr.
Ammonium−Sulfid−Gruppe
Vorproben
Lösen/Aufschließen
GruppeUrotropin−
Cu−Gruppe
Lösliche Gruppe
HCl−Gruppe
L
N
D
E
C
B
AF
G
H K
I
R
S
Q
O
V
J
W
U
P
T
+halbkonz. HNO3
+H2SO4
+konz. NH3
+verd. HCl
+LiOH, +KNO3, 5 min., 60oC
+HAc1. +2n HCl, 2. KOH/H2O2
+HAc
Losung teilen
+warme H2SO4
Einengen
Gips-Nadeln
Niederschlag Filtrat
+2n HCl
+heißes H2O
[Ag(NH3)2]+
As/Sb/Bi3+ , Sn2+/4+, Pb2+, Cu+/2+, Cd2+, Hg2+
(Sn/Pb)S, (As/Sb/Bi)2S3, Cu2S, CuS, CdS, HgS
PbS, CdS, HgS, Cu2S, CuS, Bi2S3
(As/Sb)2S5, SnS2
PbSO4 As2S5
Sn2+[(Cd/Cu)(NH3)6]2+
TiO2+, (Al/Cr/Fe)3+
CoS, NiS
(Ca/Sr/Ba)CO3
+Urotropin (pH 5-7)
CrO2−4
rotbraun
Fe(OH)3 Ti(O2)2+
gelborange
schwarz
AgCl, Hg2Cl2+NH3
Pb2+
(Sr/Ba)SO4
+HCl
CoS, NiS, ZnS, MnS
(Co/Ni/Zn/Mn)2+
[Al(OH)4]−, CrO2−
4 CoS, NiS, ZnS Mn2+
+2n HCl1. HCl/SO2, 2. KOH
H2O2
Lsg. teilen
NH+
4 abrauchen
Mg2+ Na+
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
Zn2+
+NH4Cl/NH3,+Thioacetamid (pH 8)
TiO2, (Al/Cr/Fe)(OH)3
TiO2, Fe(OH)3
Ca2+, Sr2+, Ba2+
Ca2+, Sr2+, Ba2+ Mg2+, Na+, K+
K+
CaSO4
Ca2+
TiO2+, Fe3+ Cr(OH)3 [Al(OH)4]−
Cu2+, Cd2+, Pb2+, Bi3+
Cu2+, Cd2+, Bi3+ SbO3−4 , SnO4−
4
(As/Sb)O3−4 , SnO4−
4
PbCl2 Bi(OH)3Hg,HgNH2Cl
NaOH/+NH3, H2O2
+(NH4)2CO3 (pH 10)
H2S-Gruppe
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
1. Analyse
Mg2+, Na+, K+
Na+, K+
✞
✝
☎
✆10.3
✞
✝
☎
✆10.1
W○
MgO
✞
✝
☎
✆10.2
Losung teilen
NH4+ abrauchen
Losliche Gruppe
Ca2+, Sr2+, Ba2+
Ammoniumcarbonat
Gruppe
+ 2M H2SO4; ∆T
U○ + 2M CH3CO2H
Losung teilenV○
(Ca/Sr/Ba)CO3
(Sr/Ba)SO4 Ca2+
Gips-Nadeln
CaSO4 · 2H2O
✞
✝
☎
✆9.2
✞
✝
☎
✆9.1 Einengen Uberstand
Niederschlag
Entfernung von H2S nicht notig! T○ + (NH4)2CO3; pH≤10
✞
✝
☎
✆10.4
Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Na+, K+, NH4+
3-5 Kationen
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
Vorproben
◮ Flammenfarbung
◮ NH4+-Nachweis uber Basizitat des NH3
25 mL
➀
➂
➁
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
Trennungsgang
Schritt T○
1. Probe in Zentrifugenglas
2. Zugabe von 1-2 mL gesattigter (NH4)2CO3-Lsg. pH≤10 daruberfallt Mg(OH)2 aus!
3. aufkochen im Wasserbad nicht direkt uber der Brennerflamme
4. zentrifugieren
5. Uberstand in eine neues Zentrifugenglas uberfuhren, Niederschlag(Nds) aufbewahren
6. Fallung auf Vollstandigkeit prufend.h. Schritte 2-5 mit dem Uberstand wiederholen bis nichts mehrausfallt
7. gesammelte Nds mit H2O waschend.h. Nds mit H2O aufschlammen, zentrifugieren, Uberstandverwerfen.
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
Ca2+, Sr2+, Ba2+
Ammoniumcarbonat
Gruppe
+ 2M H2SO4; ∆T
U○ + 2M CH3CO2H
Losung teilenV○
(Ca/Sr/Ba)CO3
(Sr/Ba)SO4 Ca2+
Gips-Nadeln
CaSO4 · 2H2O
✞
✝
☎
✆9.2
✞
✝
☎
✆9.1 Einengen
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
✞
✝
☎
✆9.2 Nachweis von Sr2+ & Ba2+
Nachweis mit Rhodizonat
25 mLO
OO
O
O
O
2−
Na+
➀ ➁ ➂ ➃ ➄
Ba2+→
←Sr2+
Ba2+→
➀ Na2C6O6-Molekul; ➁ Filterpapier + Tropfen Na2C6O6-Lsg. + Tropfen Probe-Lsg. ⇒ brauner
Nds; ➂ Tropfen [(CH3)2NH2]Cl-Lsg. ⇒ Chromatographie; ➃ Ergebnis der chromatographischen
Trennung; ➄ Tropfen sehr verdunnte HCl ⇒ SrC6O6 geht wieder in Lsg., BaC6O6 farbt sich rot.
◮ Na-Rhodizonat bildet in neutralen (bis nur ganz schwach sauren)Lsg. farbige Nds mit Ba2+ und Sr2+; nicht mit Ca2+
◮ M2+ + C6O62– −−→ MC6O6 ↓ (M = Sr, Ba)
Vergleichsproben machen!
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
✞
✝
☎
✆9.2 Nachweis von Sr2+ & Ba2+
ACHTUNG GIFTIG
Nachweis als Chromate
→2(n−1)H3O
+
−−−−−−−−→+ 2H3O+ −−⇀↽−−2
2- 2- 2-
sauer sehr sauer
+ 3 (n−1)H2O+ 3H2O
[CrO4]2– [Cr2O7]
2– [CrnO3n+1]
2–
basisch
◮ Sr2+ und Ba2+ bilden gelbe Nds mit Chromat
◮ M2+ + CrO42+ −−→ MCrO4
gelb↓ (M ––Sr
2+, Ba2+)
BaCrO4 ↓ (schwer loslich) fallt schon im schwach sauren; SrCrO4 ↓
erst im basischen
◮ pH-Werte beachten!
◮ Reagenzlosung ist basisch, Probelosung sauer → wird mit HAc/Acgepuffert
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
Mg2+, Na+, K+
Na+, K+
✞
✝
☎
✆10.3
✞
✝
☎
✆10.1
W○
MgO
✞
✝
☎
✆10.2
Losung teilen
NH4+ abrauchen
Losliche Gruppe
Bei Schritt W○ wird lediglich Mg2+ abgetrennt.
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
Losliche-Gruppe
Schritt W○
1. 1/2 der Lsg. in Abdampfschale geben
2. 5 Tropfen konz. HCl + 10 Tropfen konz.HNO3 ⇒ eindampfenAchtung: brauen Dampfe ≡ nitrose Gase
3. weiter erhitzen bis es zu gluhen beginnt
4. abkuhlen lassen
5. Ruckstand mit wenig dest. H2O losenunl. Ruckstand = MgO
1.Seminar: Einfuhrung
Qualitative Analyse
1. Analyse
Losliche-Gruppe
Nachweise fur Mg2+, Na+, K+ uber charakteristische Kristalle.
◮ nicht zu konz. Lsg. verwenden
◮ nicht zu sehr verdunnte Lsg. verwenden→ einengen, nicht vollstandig trocknenKristalle bilden sich oft am Rand des Tropfens
◮ Vergleich mit den Kristallfotos im JB
◮ Okular nicht in die Lsg. tauchen!
Nachweise fur Mg2+ uber Farblack.Je nach Mg2+-Konzentration Farbung des Nds oder der Lsg. daruber:
◮ Chinalizarin → blau (NH4+ verringert die Empfindlichkeit)
◮ Titan-gelb → rot
◮ Vergleichsproben!
1.Seminar: Einfuhrung
Sonstiges
Sonstiges◮ Vorbereitung
Skript lesen, Versuche planen (Zeitplan), Risiken abschatzen.Ausgewahlte Versuche werden erst nach Rucksprache mit denAssistenten durchgefuhrt:
1. Nachweise mit Chromat2. Marsch-Probe3. Wassertropfen-Probe4. Maskieren mit CN– und F–
◮ Sauberes Arbeiten
Experimente immer im Abzug (Ausnahmen werden mitgeteilt)Waagen, Mikroskope, Trockenschranke, Abzuge, UV-Lampe,Waschbecken, Bench sauber halten.Bucher/Skripte/Laborbuch gehort nicht in den Abzug!
◮ Dokumentation
Beobachtungen in einem gebundenen Heft notieren (Datum, Schrittim Trennungsgang, Nachweisreaktion ggf. mit Reaktionsgleichung,pH-Wert, Rechenweg,. . . )
1.Seminar: Einfuhrung
Literatur
Literatur
◮ PraktikumsskriptHomepage
◮ Schweda, Eberhard, Gerhart Jander, and Ewald Blasius.Jander/Blasius Anorganische Chemie. 16., vollig neu bearb. Aufl.Stuttgart: Hirzel, 2012.
◮ Jander, Gerhart, and Karl Friedrich Jahr. Massanalyse: Theorie UndPraxis Der Klassischen Und Elektrochemischen Titrierverfahren. 8.,durchges. und erg. Aufl. Berlin: de Gruyter, 1959.
◮ Kuster-Thiel, Rechentafeln fur die Chemische Analytik, Walter deGruyter. Berlin New York, 1982
◮ AC Lehrbucherz.B. Riedel, HoWi