Download - ICONNMR Einführung
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ICONNMR EINFÜHRUNG
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INHALT Wichtige Informationen Samplevorbereitung Spektrometer Messung durchführen Spektren auswerten Ansprechpartner
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WICHTIGE INFORMATIONEN Studenten mit Herzschrittmachern dürfen
den NMR-Raum nicht betreten!!!!!! Handys, Schlüssel und Kreditkarten sollten
nicht in die Nähe des Magneten gebracht werden.
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SAMPLEVORBEREITUNG Nur deuterierte Lösungsmittel verwenden Deuteriertes Chloroform enthält immer
Spuren von HCl
Füllhöhe: - min 40 mm - max 50 mm
Konzentration: 13C (50 – 100 mM) 1H (10 – 50 mM)
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FEHLER BEI DER SAMPLEVORBEREITUNG Keine Lösungsmittel mit schmutzigen
Spritzen oder Pasteurpipetten verunreinigen!!!!!
Extrahierte Lösungen müssen vor der Messung getrocknet werden (Natriumsulphat/Magnesiumsulphat)
Partikel die nicht in Lösung gehen sollten abfiltriert werden da Sie zur Linienverbreiterung beitragen
Nur saubere NMR-Tubes verwenden Keine angebrochenen NMR-Tubes verwenden
(Sample-changer error)
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SCHLECHTE MESSRESULTATE Schlechtes Signal to Noise (Konzentration
überprüfen) Breite Linien (schlechter Shim, Staubpartikel,
Wasser) Positive und negative Anteile bei Signalen
(Phase korrigieren)
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SAMPLE CHANGER
Standby Position
Licht Sensor
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SAMPLE CHANGER
Sample changerKontrolleuchte
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SAMPLE LAGERUNG
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ICONNMR OBERFLÄCHE
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SAMPLE HOLDER OVERVIEW Gelb “finished” Rot mit Kreuz “failed” Pink “Queued” Rot “Running” Grün “available”
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RUN
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HOLDER
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SAMPLE AUFSETZEN
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LÖSUNGSMITTEL AUSWÄHLEN
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EXPERIMENT AUSWÄHLEN
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PARAMETER VERÄNDERN
Tag/Nacht auswählen
Drucker ein/aus
weiteres Experiment hinzufügen
Kommentar einfügen
Nachträgliche Veränderung
Veränderungen durchführen
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LUFTSENSITIVE VERBINDUNGEN Das Lösungsmittel muss entgast werden
(freeze pump thaw Technik) Schutzgasatmosphare durch Parafilm
aufrecht erhalten Sample erst kurz vor der Messung
vorbereiten
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MESSDATEN Messdaten werden extern gespeichert und
können von den Praktikumscomputern geöffnet werden. /vnmr/misc/data/oc_prakt/nmr
NMR-daten wenn möglich selbst sichern (Praktikumscomputer oder USB-stick)
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SPEKTREN-BEARBEITUNG Spektren müssen auf einen internen
Standard normiert werden (Lösungsmittel oder TMS)
Phasen müssen korrigiert werden Peaks beschriften Signale integrieren Kopplungskonstanten bestimmen
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ANSPRECHPARTNER PD. Dr.. Daniel Häußinger (
[email protected]) Kaspar Zimmermann (
[email protected]) Heiko Gsellinger ([email protected])