Download - KA Gravimetri Genap 13-14
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
1/29
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
2/29
metoda analisis kuantitatif berdasarkan
penimbangan bobot konstan (tetap)
Menimbang saksama: menimbangdengan kesalahan maksimum 0,1%
Jenis neraca yang digunakan utk
menimbang saksama bergantung pada
kepekaan neraca
Menimbang lebih kurang : ?
Kimia Analisis Genap 13-14 2
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
3/29
% b/b : 1 gram dalam 100 gram
% b/v : 1 gram dalam 100 mL
% v/v : 1 mL dalam 100 mL
% v/b : 1 mL dalam 100 gram
Kimia Analisis Genap 13-14 3
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
4/29
Gravimetri
aA + rR AaRr
a molekul analit A
r molekul reagen R
Produknya AaRr
Kimia Analisis Genap 13-14 4
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
5/29
Contoh : pengendapan kalsium oksalatdan pembakaran oksalat menjadi
kalsium oksida
Kimia Analisis Genap 13-14 5
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
6/29
Proses pemisahan hendaknya cukup
sempurna sehingga kuantitas analit yang
tak terendapkan secara analitis takdapat dideteksi
Zat yang ditimbang hendaknya
mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat murni.
Kimia Analisis Genap 13-14 6
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
7/29
Pengendapan
Penguapan Elektrolisis
Ekstraksi pelarut
Kromatografi
Kimia Analisis Genap 13-14 7
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
8/29
Pengendapan
Penyaringan
Pencucian Pengeringan : pemanasan atau
pemijaran
Penimbangan (wadah dan zat sisa)
Kimia Analisis Genap 13-14 8
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
9/29
Pengendapan
Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada
130 C
Zn diendapkan sebagai Zn(NH4)PO
4 6H
2O, dibakar
dan ditimbang sebagai Zn2P2O7
Kimia Analisis Genap 13-14 9
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
10/29
Pengendapan dilakukan pada larutan encer
Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur
Endapan Kasar, Sehingga Mudah Disaring
Jangan Berbentuk Koloid
Endapan stabil atau dapat diubah menjadi senyawamurni yg stabil
misal MgNH4PO4 Mg2P2O7Fe(OH)
3
Fe2
O3
Harus tahu pasti persamaan reaksi
Kimia Analisis Genap 13-14 10
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
11/29
Pengendapan
Penyaringan
Pencucian Pengeringan : pemanasan atau
pemijaran
Penimbangan (wadah dan zat sisa)
Kimia Analisis Genap 13-14 11
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
12/29
Mendapatkan endapan yang terpisah
dari larutan
Kimia Analisis Genap 13-14 12
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
13/29
Kertas saring
› Untuk endapan kasar
› Kadar abu < 0,1 mg (utk diameter 11 cm)
Krus gooch
› Porselin dg lapisan asbes› Perlu pompa vakum
› Dapat untuk endapan agak halus
Krus gelas sinter› Untuk endapan halus
› Dapat dipanasi hingga 150 – 200⁰C
› Dapat dicuci dengan Na-EDTA
Kimia Analisis Genap 13-14 13
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
14/29
Pengendapan
Penyaringan
Pencucian Pengeringan : pemanasan atau
pemijaran
Penimbangan (wadah dan zat sisa)
Kimia Analisis Genap 13-14 14
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
15/29
Untuk menghilangkan kelebihan pereaksi
dan hasil samping
Pelarut pencuci harus mudah diuapkan
Pelarut pencuci tidak melarutkan
endapan
Pelarut pencuci tidak bereaksi atau
membentuk kompleks dengan endapan
Kimia Analisis Genap 13-14 15
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
16/29
Pengendapan
Penyaringan
Pencucian Pengeringan : pemanasan atau
pemijaran
Penimbangan (wadah dan zat sisa)
Kimia Analisis Genap 13-14 16
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
17/29
Bergantung stabilitas endapan
Pemanasan jika suhu < 250 C
Pemanasan dilakukan dalam almari
pengering/oven
Kimia Analisis Genap 13-14 17
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
18/29
Pemijaran
Dalam krus porselen, di tanur
pemakaran/furnace
Suhu 250 – 1000 C,
Kimia Analisis Genap 13-14 18
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
19/29
Pengendapan
Penyaringan
Pencucian Pengeringan : pemanasan atau
pemijaran
Penimbangan (wadah dan zat sisa)
Kimia Analisis Genap 13-14 19
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
20/29
wadah yang digunakan untuk
pengeringan harus sudah bobot konstan
Kimia Analisis Genap 13-14 20
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
21/29
Wadah + zat Dinginkan sebelum
ditimbang (letakkan hasil pengeringan di
eksikator)
Ditimbang hingga berat konstan
Berat konstan: selisih penimbangan
berturut-turut < 0,5 mg/1 g zat sisa
Pilih neraca yang sesuai
Kimia Analisis Genap 13-14 21
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
22/29
Penentuan asam salisilat
Asam salisilat ditambah natrium
karbonat, larutan iodium, dipanaskan.Endapan kuning tetraiodofenilenakuinonyang terbentuk, disaring, dicuci,ditimbang
Kimia Analisis Genap 13-14 22
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
23/29
Penentuan piperazin
Sampel dilarutkan dalam aseton,
ditambahkan asam asetat sehinggadiperoleh endapan piperazin diasetat.Endapan disaring, dicuci dengan asetondan dikeringkan. Hasilnya ditimbang
hingga bobot tetap
Kimia Analisis Genap 13-14 23
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
24/29
Berapa % garam Glauber kehilangan berat maksimum
kalau garam tersebut dipanaskan pada suhu 105 C
selama 1 jam? Garam Glauber mpy rumus molekul
Na2SO4.10 H2O
Kimia Analisis Genap 13-14 24
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
25/29
Dari reaksi tersebut setiap mol garam Glaubermelepaskan (kehilangan) 10 mol H2O kalaudipanaskan.
Berat 1 mol garam Glauber
= (2x23+32+4x16) + 10(2+16)
= 46+32+64+180 = 322 gram
Setelah dipanaskan kehilangan berat 10 mol air
yang beratnya = 180 gram
Jadi besarnya kehilangan berat
= (180/322) x 100% = 55,90 %
Kimia Analisis Genap 13-14 25
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
26/29
Berapa kadar FeSO4 dalam larutan garam Mohr
perdagangan kalau ke dalam 50,0 mL larutan
garam Mohr + larutan amonia tetes demi tetes
hingga pengendapan sempurna?
Kemudian + amonia secukupnya dan setelah
dibiarkan beberapa saat, endapan disaring.
Endapan dicuci dengan air kemudian dipijarkan.
Setelah didinginkan sisa pijar ditimbang hingga
berat konstan. Berat sisa pijar ternyata 1,60 gram.
Fe = 56 S = 32 N = 14.Garam Mohr : FeSO4.(NH4)2SO4
Kimia Analisis Genap 13-14 26
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
27/29
Sisa pijar adalah Fe2O3
Dari reaksi dpt diketahui bahwa 2 mol garam Mohrsetara dg 1 mol besi oksida
Berat besi oksida = 1,60 gram = 1,60/160 mol = 0,01mol
Jadi garam Mohr dalam 50 mL sampel = 0,02 mol
FeSO4 juga 0,02 mol = 0,02 x 152 gram= 3,04 gram/50 mL= 6,08 gram/100 mL
Jadi kadar FeSO4 di larutan sampel = 6,08 %
Kimia Analisis Genap 13-14 27
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
28/29
Pada dasarnya metode gravimetri cukup akurat.
Kesalahan relatif kecil (kesalahan penimb.
-
8/18/2019 KA Gravimetri Genap 13-14
29/29
Raih Citamu
29