Kristallstruktur und Mikrostruktur
Teil III
Vorlesung 1
Teil III (Übersicht)
1 Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung –
Phänomenologie und Begriffe
2 Erholung/ Rekristallisation
3 Kornvergrößerung und Kinetik
4 Zusammenfassung
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Vorlesung 1
Plastische Verformung
Vorgänge bei der Wärmebehandlung
Kristallbaufehler:
Punktdefekten
Versetzungen
Korngrenzen
Bestimmung der Versetzungsdichte
Korngrenzen
Grundtypen
Atomare Struktur
Bewegung
Koker & Zotov (2013)
NiTi dünne Schichten
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VERFORMUNG
Vielkristall
Thermo-mechanische Behandlungen:
Walzen
Drahtziehen
Biegen
Ion-Bombardement
Defekt-Vielkristall
Defekten
Drahtziehen im Mittelalter
4
Änderungen dermechanischen Eigenschaften
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Einfluß der Verformung
Gottstein (2001)
kf ware Spannung (Fließspannung) = F/A (1)
F – Die gemessene Kraft
A - Die Fläche des tatsächlichen Querschnitts der Probe
Herbeiz et al. (2013)
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Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung
Defekt-Vielkristall
Wärmebehandlung
Beseitigung der Defekten
Umbau der Mikrostruktur
neue defektfreie
Mikrostruktur
Begriffe
Vorgänge Definition Mechanismen__________
Erholung das Ausheilen von Gitterfehler Annihilation von Versetzungen
Polygonisation von Subkörner
statische im Anschluß der Verformung
dynamische während der Verformung
Rekristallisation Neubildung der Mikrostruktur Korngrenzenbewegungen
Keimbildung + Keimwachstum
statische im Anschluß der Verformung
dynamische während der Verformung
Kornvergrößerung Kornwachstum
stetige die mittlere Korngröße nimmt gleichmäßig zu
unstetige die mittlere Korngröße nimmt ungleichmäßig zu7
Kornvergrößerung
stetige unstetige
Gottstein (2001)
8Dm – mittlere Korngröße
Gibbssche Energie
Zustand Energie Triebkraft________________
Ausgangszustand Go =Gch + Gstrain + GGB
nach plastischer Verformung GV =Gch + Gstrain* + GGB*
GV >> GO
Gstrain* >> Gstrain; GGB* >> GGB
Erholung Reduzierung der Strain-Energie
nach der Erholung GE=Gch + Gstrain `` + GGB*
Gstrain`` < Gstrain * , Go < GE < Gv
Rekristallisation Reduzierung der Korngrenzenenergie
nach der Rekristallisation GR=Gch + Gstrain`` + GGB``
GGB`` < GGB *
GR ~ Go << GV9
Kristallbaufehler
Punktdefekten Versetzungen Zwillinge Korngrenzen
0D 1D 2D 2D
Linien- und flächenförmige Baufehler
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KristallbaufehlerPunktdefekten
Perfektes GitterZwischengitteratom
Kation LeerstelleAnion Leerstelle
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KristallbaufehlerPunktdefekten
Leerstellen sind immer im Material vorhanden!
NV = N exp( -QV/kT) (2)
cV = NV/N = exp(-QV/kT) (3)
Atom
Cu Fe Al Mg
QV[eV] 0.9 1.08 0.72 1.42
Agglomeration von Leerstellen → Nano- und Mikro-Poren
12
13
KristallbaufehlerVersetzungen
Die Versetzungen sind durch 3 Vektoren beschrieben:
s – Der Linienvektor
b – Der Burgersvektor
m – Der Normalenvektor zu der Gleitebene
Definition: Unter Versetzung versteht man ein Defekt, der durch die Verschiebung einer
Halbnetzebene entsteht.
Ideal Kristall VerschiebungBond-Rekonstruktion
Bedeutung:
● machen die Umformung erst möglich:
Bewegung von Versetzungen ← Bewegung von Korngrenzen ← Verformung
● Verfestigung des Stoffes
KristallbaufehlerVersetzungen
Grenzfälle von Versetzungen:
Stufenversetzungen
s ┴ b und m = b x s
Schraubenversetzungen
s ║ b
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Atomistische Anordnung
bGleiteben
Versetzungslinie
m
KristallbaufehlerVersetzungen
Der Winkel f zwischen dem Linien- und dem Burgersvektor
entlang einer Versetzung kann sich ändern.
Damit ändert sich auch der Typ der Versetzung vom
Stufen- zum Schrauben oder umgekehrt. Im Allgemeinen
spricht man von einer gemischten Versetzung.
Stufenanteil bE = s.(b.s)
Schraubenanteil bS = s x ( b x s)
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Ni3Al
Popov (TU Berlin)
KristallbaufehlerKombinierte Versetzungen
antiparallele Versetzungen prismatische (Franksche) Versetzungen
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(Vorlesung KM-III-2)
KristallbaufehlerVersetzungen
Charakteristiken:
# Versetzungsdichte r [m-2]:
Gesamtlänge der Versetzungslinien pro Volumeneinheit
[m/m3] = [m-2]
# Strain-Energie (per Längeneinheit): Ed ~ K b2 G ln (R/ ro ) + Ecore; (4)
G - Der Schubmodul des Materials
R - externer Radius der Versetzung
(Abstand zwischen Versetzungen oder Wechselwirkung-Länge)
ro - Der Radius des Versetzungskerns
Ecore – Energie des Versetzungskerns
n –Poisson ratio
K = 1/4p(1-n) Stufenversetzungen
K = 1 Schraubenversetzungen17
Gstrain [J/m3] ~ ½ r Gb2
KristallbaufehlerBestimmung der Versetzungsdichte
Raster und Image-Analysis
Gall (2002) Zotov (2015)
TEM
NiTi
18
NiTi
KristallbaufehlerBestimmung der Versetzungsdichte
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0.0050
0.0075
0.0100
0.0125
ß
hklc
os
()
sin()
Williamson-Hall Plot
Thermally Cycled NiTi SMA
Röntgen-Beugung
cos()ßhkl = l/Dhkl + 4esin() (5)
Korngröße: Dhkl = l / Abschnitt
Mikrostrain: e = Steigung/4
r = e/D (12A) ½/b (6)
Halbwertsbreite ßhkl
110
200 211220
310
Zotov 2016
Messungen von Bragg-Peaks
r = 4 x 10 14 m-2
Williamson & Smallman Methode
2 Gaus-Verteilung
A =
p/2 Lorentz-Verteilung
19
2
KristallbaufehlerVersetzungen
Bewegung
Versetzungen können sich bewegen.
Die Bewegung der Versetzungslinie findet durch Verschiebung in einer Ebene ≡ Gleitebene statt;
Charakteristiken Stufenversetzung Schraubenversetzung
Orientierung zwischen s und b s ┴ b s ║ b
Gleitrichtung g ║ b ║ b
Normale zu der Gleitebene m m ~ s x b (Quergleitung)
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KristallbaufehlerVersetzungen
Gleitsysteme
Gitter Gleitebene Vielzahl Gleitrichtung Zahl von Gleitrichtungen
Fcc {111} 4 <110> 3
Bcc {110} 6 <111> 2
{112} 12 <111> 1
{123} 24 <111> 1
Hcp {0001} 1 <11-20> 3
{10-10} 3 <11-20> 1
{10-11} 6 <11-20> 1
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22
KristallbaufehlerGleitsysteme
fcc
Flächendichte 92%
<110>
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KristallbaufehlerGleitsysteme
bcc
KristallbaufehlerVersetzungen
Bewegung
Al
Parameswaran (1972)
vV ~ M bt (7)
M = M(T) [m2/N.s]
Olmstead et al.
Al
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Al-Mg Legierungen
Korngrenzen
Korngrenzen trennen Kristalliten mit gleicher Kristallstruktur aber mit unterschiedlichen Orientierungen.
Beschreibung:
r(B) = Rr(A) + t (8)
Translation t
R: Euler-Winkeln (f1A,FA, f2A; f1B,FB, f2B);
n – Vektornormale zur Korngrenzenebene
[ho ko lo] {hnA knA lnA }
r(A) r(B)
t
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o - Drehachse
Korngrenzen
Drehkorngrenze {h1 k1 l1} = {h2 k2 l2}; f ≠ 0
Drehachse parallel zu der Korngrenzenormale
Symmetrische Kippkorngrenze {h1 k1 l1} = {h2 k2 l2} ; f = 0
Drehachse (Kippachse) o senkrecht zu den Korngrenzennormalen
Asymmetrische Kippkorngrenze
{h1 k1 l1}
{h2 k2 l2}
f
{h1 k1 l1} ≠ {h2 k2 l2}; f ≠ 0; ≠ 0o
Hauptarten
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Gottstein 2001
Energie der Korngrenzen
g - Korngrenze Energie
Gottstein 2001
27
Al
KorngrenzenAtomare Struktur der Korngrenzen
Kleinwinkelkippkorngrenzen < 15o
Die Korngrenze besteht aus einzelnen Stufenversetzungen;
Großwinkelkippkorngrenzen > 15o
Beschreibung durch einzelnen Versetzungen ist nicht möglich
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KorngrenzenKleinwinkelkorngrenzen
Symmetrische Kleinwinkelkorngrenze
nur eine Schar von periodisch-angeordneten
Stufenversetzungen
TEM
b/D = 2 sin (/2) (9a)
Klein: 2 sin (/2) ~ und
D ~ b/ (9b)
29
30
Asymmetrische Kleinwinkelkorngrenze
KorngrenzenKleinwinkelkorngrenzen
2 Scharen von Versetzungen erforderlich
Energie pro Längeneinheit:
Ed ~ K b2 G ln (R/ ro ) + Ecore (4)
Anwendung für Kleinwinkelkorngrenzen:
ro~ b; R ~ D; R/ro = D/b ~ 1/ ;
Ed~ K b2 G ln (1/) + Ecore (4‘)
g ~ Ed
Für N Versetzungen pro Längeneinheit
g ~ NEd ; N ~ 1/D ~
g = (A – Bln()) (10)
A ~ Ecore; B ~ K b2 G
KorngrenzenKleinwinkelkorngrenzen
Gottstein 2001
31
D ~ b/
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KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
21.8o [111]
Gottstein 2001
KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
Koinzidenzmodell:
Koinzidenzpunkte – Atomlagen an der Korngrenze, die nicht verzerrt sind.
Koinzidenzgitter – Ein Gitter gespannt auf den Koinzidenzpunkten;
= 36,87o
[100]
Volumen der Elementarzelle des KoinzidenzgittersS = -------------------------------------------------------------------- (11)
Volumen der Elementarzelle des Gitters
Gottstein (2001)
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Kubisches Gitter
KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
Klassifizierung der Korngrenzen nach S
S Art
~1 Kleinwinkelkorngrenze
3 Zwillingsgrenze
≥5 Großwinkelkorngrenzen
# Für jede Drehrichtung [ho ko lo] existieren nur
diskrete Drehwinkeln und diskrete S Werte, die zu Koinzidenzkorngrenzen führen.
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KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
Drehachse fixiert[100]
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Bei jeder Abweichung von dem exakten Koinzidenzwinkel ist die Koinzidenz verloren.
KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
S ↑ GGB ↑
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KorngrenzenKorngrenzenbewegungen
Geschwindigkeit vGB:
vGB = mp = mo() exp(-DHGB/kT) p (12); m – die Mobilität der Korngrenze (Beweglichkeit)
p - die treibende Kraft (Zug-Spannung)
– Der Kippwinkel
DHGB – die Aktivierungsenergie
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KorngrenzenKorngrenzenbewegungen
M. Manning (2003)
Arrhenius-Plot für Kleinwinkelkorngrenzen Arrhenius-Plot für Großwinkelkorngrenzen
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KorngrenzenKorngrenzenbewegungen
M. Manning (2003)
kleine Drehwinkeln –
größere Aktivierungsenergie →
unbewegliche Korngrenzen
große Drehwinkeln –
kleinere Aktivierungsenergie →
bewegliche Korngrenzen
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