„Übersicht der Forschungsthemen des Lehrstuhles MVT“ Mechanische Verfahrenstechnik - Prof. Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas
Bild 1/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Prolog: Von „Makro zu Mikro“ durch Zerkleinerung
DEM-Simu-lation eines Prallbrechers
Rotorumfangs-geschwindigkeit
vU = 25 m/s
Jeschke, H., Poppy, W. und W. Schubert, Betonzerkleinerung im Prallbrecher - Experiment und Simulation, Aufbereitungs-Technik 47 (2006)6, 4-21
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Bild 2/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg Übersicht 5/2011 Magdeburg
Verknüpfung von Apparate- und Anlagentechnik mit modernen Stoffwissenschaften (Physik, Biologie, Chemie) + mathematische Methoden der Mechanik und Systemtechnik
Partikeltechnologie Verfahrenstechnik komplexer
Stoffkreisläufe 1. Energetisch effiziente Erzeugung ultrafeiner bis nanoskaliger Partikel-systeme
• Physikal. Produkteigenschaften, -erzeu-gung, Produktgestaltung, -formulierung, Partikelmechanik und Schüttguttechnik
• Physikalische Grundlagen, Mikroprozesse & Prozessauslegung der Zerkleinerung, Fällung, Partikel-Trennung (Sortierung, Klassierung), Pressfiltration
• Funktionelle Auslegung der Apparate, Maschinen und deren Verschaltungen in Prozessgruppen
2. Umwelttechnik und Recycling-technologien
• Aufbereitungsprozesse fester Abfälle (Aufschlusszerkleinerung und Wertstoffabtrennung)
• Abwasserreinigung (Schlamm-entwässerung & Klärschlamm-verwertung)
• Baustoffrecycling • Stoffrecyclingverfahren, Produkt- gestaltung & -formulierung
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Bild 3/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Mitarbeiter des Lehrstuhles für Mechanische Verfahrenstechnik Nicolle Degen
Sekretärin Prof. Dr.-Ing. habil.
Jürgen Tomas Lehrstuhlleiter
Dr.-Ing. Andreas Schlinkert
Laboringenieur
Dipl.-Ing. Bernd Ebenau
Konsultant
Dipl.-Ing. Sebastian Kleinschmidt
Wiss. Mitarbeiter
Mikro - Makroprozesse Verfahrenstechnik komplexer Stoffkreisläufe
Dr. rer. nat. Werner Hintz
Wiss. Mitarbeiter
Dipl.-Ing. Katja Mader
Wiss. Mitarbeiterin
Dr. rer. nat. Sergej Aman
Wiss. Mitarbeiter
Dipl.-Ing. Hendrik Mainka Wiss. Mitarbeiter
Nanopartikeltechnik
Dipl.-Ing. Sören Stein
Wiss. Mitabeiter
MSc. Salman
Grad. Stipendiat
Dr.-Ing. Peter Müller
Wiss. Mitarbeiter
Dipl.-Ing. Martin Pieper
Wiss. Mitarbeiter
Dr. Azamat Omarov Wiss. Mitarbeiter
MSc. Olakunle Olatunji Grad. Stipendiat
Dipl.-Ing. (FH) Antje Keitel Laborantin
Andrea Tausch Fo.-Sekretärin
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Bild 4/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg Übersicht 5/2011 Magdeburg
Partikeltechnologie Verfahrenstechnik komplexer Stoffkreisläufe
Nanopartikeltechnik
Herstellung von Nanopartikeln durch Kristallisation und Fällung, Prozess-dynamik, Populations- bilanzen
Physikalische Charakterisierung von Nanopartikelsystemen
Herstellung ultrafeiner Partikel durch Kombination von Fällung und Intensivmahlung
Mikromechanik der Partikelhaftung, Pulvermechanik, Mikroprozesse der Partikelhaftung
Mikro – Makroprozesse
Verbesserung der Fließfähigkeit kohäsiver Pulver durch nanoskalige Fließhilfsmittel
Vibrationen, Trichteraustrag & Fließei-genschaften kohäsiver ultrafeiner Pulver
Radiowellen- & Lichtemission bei Kontaktdef. & Partikelbruch
Deformation & Bruch von Granulaten, Kristallen & Weizenkörnern bei Druck- & Stoßbeanspruchungen
Modellierung und DEM-Simulation des Bruchverhaltens von Partikelver-bundstoffen
Recycling of EAF dust by an inno-vative leach-grinding process*
Kryogene Aufschlußzerkleinerung von nachwachsenden biologischen Rohstoffen zur Gewinnung von Wertstoffen* Pressfiltration flüss.gesättigter, verdich-
teter, ultrafeiner Partikelpackungen
Sebastian Kleinschmidt
Sergej Aman
Sören Stein Olakunle Olatunji
Werner Hintz Martin Pieper Hendrik Mainka
Martin Pieper
Bernd Ebenau Andreas Schlinkert
Jürgen Tomas Katja Mader
N.N.
* 2006 - 2010
Mehrstufige Aerosortierung und Recycling von PET-Flaschen, Hanffasern u.ä.
Verknüpfung der Apparate- und Anlagentechnik mit modernen Stoffwissenschaften (Physik, Chemie, Biologie) + Mathematische Methoden der Mechanik und Systemtechnik
Peter Müller
Peter Müller Sergej Aman Azamat Omarov Salman
Antje Keitel
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Bild 5/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Hierarchie in der Feststoffverfahrenstechnik Ordnung
Unabhängig von Stoffsystemen!
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Bild 6/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Partikeltechnologie
Verfahrenstechnik komplexer Stoffkreisläufe
Partikelmeßtechnik: Kastensiebmaschine, Laser-beugungs- & Streulichtgeräte, Röntgen-Sedi-mentationszentrifuge, Mikroskop mit Bildaus-wertung, BET- & Blaine-Gerät, Zetapotential-Messgeräte, Ultraschallspektrometer, Queck-silberporosimeter, Gassorptionsgeräte, Permea-bilitätstestgerät, Helium- & Pulverpyknometer
Reaktoren & Zerkleinerungsmaschinen: Rührreaktoren, Prallkanone, Backenbrecher, Hammer-, Stift-, Turborotor-, Kugel-, Prall-, Schneid-, Reib-, Walzen-, Kolloid- & Rühr-werksmühlen, Strahlmühle-Sichter-Kreislauf, Photo- & Mechanolumineszenz-Meßtechnik
Schüttgutmeßtechnik: Translationsschergeräte, schwingende TSZ, Ringschergerät, Preß-Scher-zelle, Zeitverfestigungsbänke mit Trocken-schränken, Heizofen & Klimaschrank, Feuchte-meßtechnik, Wirbelpunkttestgerät, Klopfdichte
Probenaufbereitung: Probenteiler und Mischer (Zwangs- & Trommelmischer, Laborrührwerke, Dispergierrührwerk)
Mechanische Flüssigkeitsabtrennung: Sedimentierzylinder, Zentrifuge, Ultra-zentrifuge, Kuchenfiltrationsapparatur, Druckfilter, Druck-Scherfilter, Platten-membranfilter, Filtermitteltestgerät
Fest-Fest-Trennprozesse: Klassiermaschi-nen (Kreisschwingsieb, Zentrifugalrad-sichter), Sortiermaschinen (Zick-Zack-Sichter-Kreislauf, Luftherd, Flotations-zelle)
Ausrüstungen d. Mechanischen Verfahrenstechnik
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Bild 7/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
DFG-SPP 1486 „Partikel im Kontakt - Mikromechanik, Mikroprozessdynamik und Partikelkollektive (PiKo)“
- Ziel: Kontakt- und Strukturprobleme mit interdisziplinären Methoden und multiskaligen Ansätzen lösen
- Projektbereiche:
A Physikalisch-chemische Grundvorgänge innerhalb der Kontaktzone (3 TP)
B Partikel-Partikel- und Partikel-Wand-Kontakte (16 TP)
C Partikelstöße und deren Dynamik (1 TP)
D Konstitutive Stoffgesetze für Partikelkollektive auf der Makroebene (4 TP)
- Fördermittel (seit 5/2010): 2,37 Mill. €/a www.piko.ovgu.de/
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Bild 8/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Vielen Dank für ... die Diskussionen, experimentellen Beiträge und konstruktiven Hinweise bei seinen Mitarbeitern: S. Aman, S. Antoniuk, T. Gröger, B. Ebenau, L. Grossmann, T. Günther, A. Haack, W. Hintz, G. Kache, M. Khanal, T. Kollmann, C. Mendel, T. Mladenchev, P. Müller, T. Nikolov, B. Reichmann, W. Schubert, R. Tykhoniuk, … fruchtbare Zusammenarbeit (Mechanik, Physik, Werkstofftechnik, Mathematik, VT) mit H. Altenbach, A. Bertram, U. Gabbert, K. Kassner, D. Regener, P. Streitenberger, L. Tobiska, E. Tsotsas, G. Warnecke … im DFG-Graduiertenkolleg 828 und 1554 “Mikro-Makro-Wechselwirkungen in Strukturierten Medien und Partikelsystemen“ (2002 - 2008 und 2010 - 2014). die intensiven und kritischen Diskussionen der physikalischen Grundlagen mit S. Luding (TU Twente), H.-J. Butt und M. Kappl (MPI Mainz) im Rahmen des gemeinsamen Projektes “Scherdynamik“ im DFG-Sonderprogramm “Verhalten Granularer Medien“ (2000 - 2006) sowie „Kontaktmodelle“, „Sinterkinetik“ und „Sintern“ im aktuellen DFG-Schwerpunkt 1486 „PiKo“ (2010 - 2016).
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Bild 9/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Folien zur Diskussion …
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Bild 10/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Synthese von SiO2-Partikeln im Stöber-Prozess, Partikelerzeugung und Charakterisierung der Produkteigenschaften
Versuchsaufbau:
TEOS
Isopropanol, Wasser, Ammoniumhydroxid SiO2-Partikel, pH: 10-11, T: 20-60 °C
Charakterisierung der Partikel: Photonenkorrelationspektroskopie Laser Doppler Elektrophorese Rasterelektronenmikroskop
M
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Bild 11/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Synthese von SiO2-Partikeln im Stöber-Prozess, Partikelerzeugung und Charakterisierung der Produkteigenschaften
Reaktionen in ethanolischer Suspension (Cosolvent) bei pH 11-12 : • 1. Hydrolyse : Si(OC2H5)4 + 4 H2O 4 C2H5OH + Si(OH)4 Tetraethylorthosilikat Orthokieselsäure
• 2. Kondensation: Si(OH)4 2 H2O + SiO2 Orthokieselsäure Siliziumdioxid
Si O - C2H5
O - C2H5
H5C2 - O
H5C2 - O
Si OH
OH HO
HO
Si - O - Si - O - Si -
O - l l
O -
O l l
O
- Si - l l
- Si -
- Si - l l
- Si -
- O l
l - O
Grundlagen der SiO2-Synthese, Struktur von SiO2-Partikeln (W. Stöber, A. Fink, E. Bohn, Journal of Colloid and Interface Science, 1968, 26, 62) Ausgangsstoff: • Tetraethylorthosilikat (TEOS)
NH3
NH3
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Bild 12/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Temperatur : 50 °C
Übersättigung : 135
Partikelgrößenverteilung Q0 (d): Keimbildung und Wachstum des SiO2
Stöber - Prozess zur Herstellung monodisperser Siliziumdioxid-Partikel
Rasterelektronenmikroskopie (REM) - Aufnahme der SiO2 - Nanopartikel
T. Günther, J. Jupesta, W. Hintz, J. Tomas, Untersuchung der Einflußgrößen auf das Wachstum von Siliziumdioxidpartikeln, Vortrag, GVC-Fachausschußtagung Kristallisation, Boppard, 17.-18.03.2005
0 50 100 150 200 250 3000
20
40
60
80
100
Reaktionszeit
2 min 4 min 15 min
Parti
kelgr
ößen
verte
ilung
Q0 in
%
Partikeldurchmesser d in nm
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Bild 13/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Herstellung der Nanopartikel aus Titan (IV) - oxid
Prozeß: Sol - Gel - Synthese - Redispergierung Chemische Reaktionen: Hydrolyse - Polykondensation - Redispergierung
Hydrolyse :
Ti(OC3H7)4 + 4 H2O Ti(OH)4 + 4 C3H7OH
Tetra isopropyl orthotitanat Titan (IV) - hydroxid Isopropanol
Polykondensation :
Ti(OH)4 TiO2 + 2 H2O
Titan (IV) - hydroxid Titan (IV) - oxid
Redispergierung :
TiO2 (Gel) nano - TiO2 (Sol)
Titan (IV) - oxid Titan (IV) - oxid
pH 1,3 (0,1 M HNO3)
pH 1,3 (0,1 M HNO3)
wässrige Suspension, 50 °C
pH 1,3 (0,1 M HNO3)
wässrige Suspension, 50 °C
wässrige Suspension, 50 °C
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Bild 14/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Partikelgrößenverteilungen während der Redispergierung
0 10 20 30 40 50 60 70 800
20
40
60
80
100
Reaktionszeit - Redispergierung nach
6 Stunden 7 Stunden 8 Stunden 9 Stunden 10 Stunden
Agglo
mera
tgröß
enve
rteilu
ng Q
0 in %
Agglomeratdurchmesser in nm
Agglomeratgrößenverteilungen Q0(d) (charakt. Schergeschwindigkeit γ = 437 s-1) Übersicht 10/2009 Magdeburg
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Bild 15/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg Promotionskolloquium Petrova, 26.09.2008
af
d
c
be
i
g
h
d – Thermostatierung e – Zahnradpumpe f – Eduktzufuhr g – Thermoelement h – Temperaturanzeige
i – Probenahme
Untersuchung der Fällung von Bariumsulfat
Versuchsapparatur Versuchsdurchführung a – Rührer
b – regulierbarer Rührerantrieb
c – Reaktor
• BaCl2 + K2SO4 BaSO4 + 2 KCl
• diskontinuierliche Versuche
• BaCl2 – Lösung wird im Reaktor vorlegt
• K2SO4 – Lösung wird mit der
Zahnradpumpe hinzugegeben
• Dispergiermittel wird vor der Dosierung
der BaCl2 – Lösung zugefügt
• Die Partikelgrößenverteilungen werden
direkt nach der Fällung mit dynamischer
Lichtstreuung gemessen
→
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Bild 16/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Agglomeratstruktur der gefällten Partikel aus Bariumsulfat
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der ohne Dispergiermittel gefällten Agglomerate aus Bariumsulfat
Methode: Rasterelektronenmikroskopie (REM), Edukte: 0,5 mol/l, R= 1, Sc = 25.000, T = 25 °C Zugabe von Bariumchlorid zu Kaliumsulfat, 80 ml/min, ohne Zusatz von Dispergiermittel
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Bild 17/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg Promotionskolloquium Petrova, 26.09.2008
Zerkleinerung und mechanische Desintegration in einer Ringspaltmühle
• diskontinuierliche Versuche
• Mahlgut – gefälltes Bariumsulfat, bzw. Bariumsulfat-Agglomerate
• Messung des Zerkleinerungs- fortschrittes mit Laserbeugung
• Messung des Leistungseintrages
• Messung der spezifischen Partikeloberfläche
• Dispergiermittelzugabe um Reagglomerationserscheinungen zu verhindern
Stator
Rotor
MahlkörperWelle
Eintritt Kühlflüssigkeit
Austritt
Mahlguteintritt
Mahlgutaustritt
Spaltsieb
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Bild 18/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg Promotionskolloquium Petrova, 26.09.2008
Untersuchung der Zerkleinerung Einfluss des Dispergiermittels MelPers (theoretischer Bedeckungsgrad θ)
0
2
4
6
1 10 100theoretischer Bedeckungsgrad θ in %
60
50
40
30
∆AS,
MG
/EM
G in
m2 /k
J
u = 9,5 m/s φ = 70 %d MK = 1,0 – 1,2 mm
Mahlgutkonzentration c MG in Ma-%
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
0,1 1 10 100theoretischer Bedeckungsgrad θ in %
spez
. Lei
stun
gsei
ntra
g P M
G in
W/g
keine/geringeStabilisierung
ausreichendeStabilisierung
Flockung c MG = 30 Ma-%u = 9,5 m/s φ = 70 %d MK = 1,0 – 1,2 mm
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Bild 19/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Synthese von BaSO4-Partikeln, Partikelerzeugung und Charakterisierung der Produkteigenschaften
Bild 19
10 100 1000 100000
20
40
60
80
100
Parti
kelgr
ößen
verte
ilung
Q0(
d) in
%
Partikeldurchmesser d in nm
mit 0,02 g Disp.-mittel /g BaSO4 (DLS) ohne Dispergiermittel (DLS) : Agglomerat ohne Dispergiermittel (REM): Primärpartikel
Methode: dynamische Lichtstreuung
Rasterelektronenmikroskopie
Edukte: 0,5 mol/l, R=1, Sc =25.000
25 °C, 80 ml/min
mit / ohne Dispergiermittel (0,02 g/g)
mittlere Agglomeratdurchmesser:
mit Dispergiermittel :
d50,0 = 82,0 nm
ohne Dispergiermittel:
d50,0 = 1.498,2 nm (DLS)
d50,0 = 79,0 nm (REM)
Partikelgrößenverteilungen während des Fällungsprozesses von BaSO4
Vergleich der Partikelgrößenverteilungen Q0(d) des gefällten BaSO4 mit und ohne Dispergiermittel, Partikelgrößen bestimmt mittels dynamischer Lichtstreuung und Rasterelektronenmikroskopie
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Bild 20/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Erzeugung ultrafeiner Partikel durch Feinstmahlung 2. Mahlung
Antrieb 8 kW
Drehmomenten- messung
Rotor-Stator System
Kühlmantel
stat. Momentenmessung
Rutschkupplung Abb 10: Neuer leistungsfähiger multifunktionaler
Ringspaltreaktor zur Fällung, Mahlung und
Desintegration ultrafeiner bis
nanoskaliger Partikel
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Bild 21/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Herstellung magnetischer Nanopartikel
• Folgende Reaktion wird durchgeführt:
Fe2+ + 2Fe3+ +8OH- 2β-FeOOH + Fe2+ + 2H2O + 2OH- Fe3O4+4H2O
• Prozessparameter - Eingangsstoffe (Edukte): FeCl2, FeCl3, NaOH, NH4OH - Stabilisierungsmittel: Natriumazetat, Natriumzitrat - Temperatur von 60° C - Umrühren bei 500 U/min mit Glasrührer - Reaktionszeitraum: 3 Stunden
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Bild 22/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Ergebnisse der Herstellung magnetischer Nanopartikel
• Die Rolle des Stabilisierungsmittels
mit Zitrat mit Azetat
Fe (OH)3 Fe (OH+2)3 Fe (O-)3
3 H+
H+
Experiment Exp. 3 Exp. 5 Exp. 6 Exp 7 Exp. 8 Exp. 9 Exp. 10 Zeta- Potential -33.8 23.2 -44.5 9.02 -33.3 -35 -11.4 in mV
Natriumzitrat
Natriumazetat
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Bild 23/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Synthese magnetischer Nanopartikel
Partikelgrössenverteilung der magnetite-Nanopartikel in NH4OH (exp 9 und 10)
0
20
40
60
80
100
10 100 1000Partikeldurchmesser d in nm
Parti
kelg
röss
enve
rteilu
ng Q
o (d
) in
%
Magnetite-Nanopartikel inNH4OH und citrat (exp 9)
Magnetite-Nanopartikel inNH4OH und citrat (exp 10)
• Vergleich Exp. 9 (molares Verhältnis Fe2+/Fe3+ 1:1) zu Exp. 10 (molares Verhältnis Fe2+/Fe3+ 1:3)
• Wirkung der molaren Verhältnisse der Eingangsstoffe
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Bild 24/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
• Annahme:
Kinetik chemischer Reaktionen
•
• Bezüglich der Partikelanzahl-
konzentration ist die Desintegration
ein kinetischer Prozess erster Ordnung:
• Bezüglich der Partikelanzahlkonzentration ist die Agglomeration
ein kinetischer Prozess zweiter Ordnung:
Modellierung der Agglomeration und Desintegration - Übersicht
W. Hintz, T. Nikolov, J. Tomas Partikelagglomeration und –desintegration zur Produktgestaltung von nanoskaligem Titan(IV)-oxid, 3. Symposium “Produktgestaltung in der Partikeltechnologie” 21.-23. Juni 2006, Pfinztal
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Bild 25/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg B. Dobiáš Coagulation and Flocculation – Theory and Applications, Surfactant Science Series Vol. 47, Marcel Dekker, New York, 1993
Modellierung der Agglomeration und Desintegration – Bilanzgleichungen
• Populationsbilanz für die reversible Agglomeration und Desintegration: ma x1
, , ,1 1
1(1 ) (1 )
2
kk
i k i i k i i k i k i k i k ii i
dCk C C C k C
dtδ δ
−
− − −= =
= + − +∑ ∑ Agglomeration
Desintegration
• Lösungsansatz für die Gleichgewichtskonstante:
kdC0
dt= ⇒
( )( ) ( )( )
( ) ( )
ma x3 3
, ,
ma x13 3
, ,1 1
11 1
21
1 12
k 1
i k i i k i i k i k i k i k ii 1 i 1
G k
k i k i k i k i k i ki i
r r C C C r r CK
C r r C
δ δ
δ δ
−
− − −= =
−
− + += =
+ + − + +=
+ − +
∑ ∑
∑ ∑
• kinetische Konstanten der Aggl. & Desint.: ( )3
i j D i jk k r r= + 3i j D i jb b r+=
ma x
, , ,1
1(1 ) (1 )
2
k 1
k i k i i k i i k i k i ki 1 i
C b b Cδ δ−
− − += =
− + + +∑ ∑
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Bild 26/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Modellierung der Agglomeration und Desintegration – Kinetikkonstanten für TiO2
0
25
50
75
100
10 100 1000 10000
Partikelgröße d in nm
Part
ikel
größ
enve
rtei
lung
SimulationMessdatenSimulationMessdatenSimulationMessdaten
Part
ikel
größ
enve
rtei
lung
Q0(d
) in
%
t = 0 min
Part
ikel
größ
enve
rtei
lung
Q0(d
) in
%
t = 1 min
Part
ikel
größ
enve
rtei
lung
Q0(d
) in
%
t = 60 min
c M = 10 Ma% = 13 %u = 9,5 m/s = 70 %d MK = 0,8 – 1,0 mm
k D in s-1 7,9546∙10-21
b D in cm3/s 1,7746∙10-8
K G in cm3 6,7549∙10-13
Promotionskolloquium Petrova, 26.09.2008
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Bild 27/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Partikelhaftung, Mikroprozesse der Partikelbindung 3. Grundlagen
„Übersicht der Forschungsthemen des Lehrstuhles MVT“ Mechanische Verfahrenstechnik - Prof. Dr.-Ing. habil. Jürgen Tomas
Bild 28/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Partikelkontaktkräfte, Drehmomente, Kraft-Weg und Drehmoment-Winkel-Beziehungen
3. Kontakt-mechanik
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Bild 29/8 Übersicht 6/2011 Magdeburg
Kontakt-Beanspruchungsarten für Druck, Gleiten, Rollen & Torsion mit lastabhängiger Haftung
3. Kontakt-mechanik