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Moderne Probenvorbereitungmit Labormühlen
Warum wird überhaupt zerkleinert?
Dr. Andreas Theisen
Halle A1, Stand 203
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Probenvorbereitung
Laborprobe
Aufschluss / Pressen
Zerkleinern, Homogenisieren
Analyse
Ausgangsmaterial
Pro
benvorb
ere
itung Probenteilung
Pro
benvorb
ere
itung
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Typische Fragestellung
Piet Mondrian, 1872-1944
Welche Feinheit wird für welche Methode empfohlen …
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Zwei Aspekte
4© Retsch GmbH
Analytische FeinheitHomogenität
Reproduzierbare Probenvorbereitung
Was bedeutet das für die Praxis?
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Ein wichtiger Aspekte beim Zerkleinernist das Homogenisieren
Homogenisieren
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Repräsentative Teilprobe??
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7© Retsch GmbH
TeilungsmethodenProbenvorbehandlung
Probenteiler PT 100
Wahllose Probenahme
Riffelteiler
Kegeln und Vierteln
Tellerteiler
Standardabweichung
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Zwei Aspekte
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Analytische FeinheitHomogenität
Reproduzierbare Probenvorbereitung
Was bedeutet das für die Praxis?
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Systematisierung
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Analytik in Lösung
10© Retsch GmbH
1. Die Probe ist vollständig löslichKeine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm
2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion???
3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss???
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Extraktion
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… wie Kaffee kochen …
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ExtraktionAnwendungen
z.B. KaffeeDie Korngröße bestimmt wichtige Geschmacks- undFiltrations-Eigenschaften
Zu grob gemahlener Kaffee:der Prozess des Brauens wird beschleunigtund ergibt ein wässeriges Getränk
Zu feiner Kaffee: zu viele Aromastoffe,Säuren und Bitterstoffe werden gelöst.Filter kann verstopfen.
Teilchengröße von 500 µm ist optimal!
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Analytik in Lösung
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1. Die Probe ist vollständig löslichKeine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm
2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion500 µm
3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss???
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Mikrowellen Aufschluss
Falls die Probe zu grob ist, dauert der Aufschluss zu lange
Falls die Partikel zu fein sind, reagiert die Probe zu schnell Überdruck hohe Temperatur
Aufschluss: 500 µm ist eine optimale Größe!
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Analytik in Lösung
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1. Die Probe ist vollständig löslichKeine speziellen Anforderungen an die Analysenfeinheit – kleiner ist besser - 500 µm
2. Die Probe löst sich nur unvollständig, wobei der interessierende Anteil löslich ist – Extraktion500 µm
3. Die Probe ist unlöslich – (Mikrowellen) Aufschluss500 µm
Ergebnis: 500 µm sind ausreichend
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Systematisierung
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Schlüssel: Wellenlänge
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NMRMicrowelle
AAS - AES - ICP
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Eindringtiefe
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Je größer die Wellenlänge, desto größer ist die Eindringtiefe
NMR: Meter
FIR/MIR: Zentimeter
NIR: Millimeter
UV: < 2 Millimeter
RFAabhängig vom Element - typischerweise1 µm - 200 µm
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Warum?
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Je höher die Energie ist, desto mehr Licht wird absorbiert.
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RFA
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100 µm 60 µm
Element Photon energy Attenuation lengthNa 1000 eV 1.7 µmCa 3700 eV 60 µmFe 6400 eV 440 µmCd 23200 eV 10 mm
Element Photon energy Attenuation lengthNa 1000 eV 0.1 µmCa 3700 eV 3 µmFe 6400 eV 13 µmCd 23200 eV 60 µm
Öl Eisen
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21© Retsch GmbH
Zerk
lein
eru
ng
sen
erg
ie
Partikelgröße 1 µm10 mm
Energiebedarfin Abhängigkeit von der Endfeinheit
Nicht so fein wie möglich, sondern so
fein wie nötig
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Zusammenfassung
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500 µm sind ausreichend für praktisch alle analytischen Methoden – lediglich Röntgenfluoreszenz benötigt Feinheiten von 100 µm oder geringer.
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Zerkleinerungsprinzipien
23© Retsch GmbH
harte und spröde Materialien
Druck Prall Druck + Reibung
Zerkleinerungsprinzipien
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Zerkleinerungsprinzipien
24© Retsch GmbH
Scheren Schneiden
weiche, elastische und faserige Materialien
Zerkleinerungsprinzipien
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25© Retsch GmbH
Vorzerkleinern
zum Vorzerkleinern von harten und spröden Materialien
Produktpalette
Backenbrecher Schlagkreuzmühle
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26© Retsch GmbH
Feinzerkleinern
zum Feinzerkleinern von harten und spröden Materialien
Produktpalette
MörsermühlePlaneten-Kugelmühle
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27© Retsch GmbH
Vorzerkleinern
zum Vorzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen Materialien
Produktpalette
Schlagrotormühlen Schneidmühlen
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28© Retsch GmbH
Feinzerkleinern
zum Feinzerkleinern von weichen, elastischen und faserigen Materialien
Produktpalette
Schwingmühlen/CryoMill GrindomixUltra-Zentrifugalmühlen
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?any
questions
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Moderne Probenvorbereitungmit Labormühlen
Warum wird überhaupt zerkleinert?
Dr. Andreas Theisen
Halle A1, Stand 203