Neue Möglichkeiten zur Partikelanalysemit Dynamischer Bildverarbeitung
CAMSIZER CAMSIZER XT
Gerhard RaatzRetsch Technology GmbH
Analytica 2012, München
Halle A1 , Stand 203
2© Retsch Technology GmbH
Partikelgrößenmessung von Mikro- bis Millimeter
Laserbeugungs-analysator LA-950 Analysensiebmaschinen
AS 200 , AS 200 jet, AS 300
3
Messprinzip Bildanalyse
© Retsch Technology GmbH
Vergleich Statische Dynamische
Bildanalyse
ISO 13322-1 ISO 13322-2- Hohe Auflösung- 2 Dimensionen- Einige hundert Partikel
- Mittlere Auflösung- 3 Dimensionen- Mio. Partikel
4
Dynamische Bildanalyse-Aufbau des CAMSIZER
© Retsch Technology GmbH
- Messung von frei rieselfähigen Schüttgütern - Messbereich von 30 µm bis 30 mm
5
CAMSIZER: Zwei-Kamera-System
Basic
Zoom
Basic-Kamera Zoom-Kamera
© Retsch Technology GmbH
Zwei Geräte: CAMSIZER – CAMSIZER XT
CAMSIZER
• 1 µm – 3 mm
• Nass- und Trockenmessung
• Für feine und agglomerierte Produkte
CAMSIZER XT
• 30 µm – 30 mm
• Trockenmessung
• Für frei rieselfähige Schüttgüter
6
© Retsch Technology GmbH
CAMSIZER XT
Das Messprinzip wird damitanwendbar für
• feine Pulver
• Suspensionen
• Emulsionen
1. erweiterter Messbereich von 1 µm bis 3 mm durch neu entwickelte Optik
2. Verschiedene Dispergiermöglichkeiten
Messprinzip CAMSIZER XT
8© Retsch Technology GmbH
Neue Optik mit höherer Auflösung für das Zwei-Kamera-Prinzip
Basic Camera
Zoom Camera
Probenstrom
Lichtquelle 1
Lichtquelle 2
Objektiv 2
Objektiv 1
Linsen
9
Auflösung
© Retsch Technology GmbH
CCD - BasicPartikeldetektion
Ein Partikel wird detektiert, wenn mindestens die Hälfte eines Pixels abgedeckt ist.
CCD - Zoom
CAMSIZER XT: 15 µm 1 µm
CAMSIZER 75 µm 15 µm
CAMSIZER XT Highlights
10© Retsch Technology GmbH
Highlights des optischen Systems:
• Mehr als 275 Bilder pro Sekunde
• Full-Frame-Kameras mit einer Auflösung > 1.3 Megapixel
• Separate Lichtquelle für optimierte Helligkeit, Homogenität und Kontrast
• 2 Kameras: hohe Auflösung kombiniert mit exzellenter Statistik
für einen großen dynamischen Messbereich
• Bildverarbeitung in Echtzeit: Jeder Partikel in jedem Bild wird analysiert
• Hunderte Partikel pro Bild: exzellente Statistik in kürzester Zeit
Der CAMSIZER XT hat einen größeren dynamischenMessbereich mit besserer Statistik undReproduzierbarkeit als jedes andere Bildanalysegerät
Modulares Konzept der Probenzufuhr: "X-Change"
11© Retsch Technology GmbH
Flexible Konfiguration für einen breiten Anwendungsbereich
einfach • sicher • schnell
Trockendispergierung X-Dry
12© Retsch Technology GmbH
Trockendispergierung (2 Optionen)
X- Fall (Freifalldispergierung)
X-Jet (Druckluftdispergierung)
Messmodul – X-Jet
13© Retsch Technology GmbH
Trockendispergierung mit X-Jet
Messbereich von 1 µm bis 3 mm
Für feine Pulver und Agglomerate
Trockendispergierung durch Druckluft:
Druck von 0,2 bar bis 4,5 bar
Messmodul – X-Flow
14© Retsch Technology GmbH
Messbereich von 1 µm bis 600 µm Für Emulsionen und Suspensionen
Optimale Dispergierung durch Ultraschallbad
Optional für organische Lösungsmittel
Nassdispergierung mit X-Flow
15
Direkte Größenmessung am Einzelpartikel - Korngrößendefinition
© Retsch Technology GmbH
Wie groß ist dieses Partikel?
Auswertung von Schattenprojektionsflächen
16
Größenmodelle
© Retsch Technology GmbH
xc min
xc min
“Breite”
A
A‘ = A xFl
äch
e
“Durchmesser über Projektionsfläche”
xFläche
“Länge”
xFe max
xFe max
17
UnterschiedlicheGrößenmodelle
UnterschiedlicheErgebnisse
xc min xFläche xFe max
x [mm]0.2 0.4 0.6 10
10
20
30
40
50
60
70
80
Q3 [%]Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfSample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdfSample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf
Graph of measurement results:M:\...r Distributoren-Meeting\CAMDAT\Sample A\Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfTask file: Sample A_Basic_0.2%.afg
x [mm]0.2 0.4 0.6 10
10
20
30
40
50
60
70
80
Q3 [%]Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfSample A_Basic_0.2%_x_area_001.rdfSample A_Basic_0.2%_xFemax_001.rdf
Graph of measurement results:M:\...r Distributoren-Meeting\CAMDAT\Sample A\Sample A_Basic_0.2%_xc_min_001.rdfTask file: Sample A_Basic_0.2%.afg
2 x[mm]
Vergleich Größenmodelle
© Retsch Technology GmbH
18
• Breiten-/Längen-verhältnis
• Rundheit
• Symmetrie
• Konvexität
xFe max
xc min
A U
r1
r2
S
A konvex
A real
Kornform
maxFe
minc
xx
UA42.
2
1
rr
min121
konvex
real
A
A
© Retsch Technology GmbH
19
b/l0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.90
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Q3 [%]AK_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_xc_min_001.rdfIA_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_mit Aerosil_xc_min_001.rdfIA + AK_je 22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_als Mischung_xc_min_001.rdf
Graph of measurement results:C:\...h-3jhwpyax\Camdat\Messungen 030603\AK_22,15g_0,3%_BZ_LB_n Ü_xc_min_001.rdfTask file: RT 502 IA_BZ_LB_0,7%_R40-Trocknung_.afg
B
A
b/l 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Q3 [%]
A B A + B
B A
Messergebnisse
Kornformanalyse:Bestimmung von Mischungsanteilen
© Retsch Technology GmbH
Typische Probenmaterialien
• pharmazeutische Pulver, Granulate und
feine Pellets
• Lebensmittelpulver und -Granulate
• Waschmittel, Enzyme, Füllstoffe für
Waschpulver
• Metall- oder Erzpulver
• Schleifmittel (mittlere und feine Körnungen)
• feine Sande und Zement, Baustoffe, Kalkstein
• feine Fasern
Anwendungsbereiche
20© Retsch Technology GmbH
ErgebnisseMessprinzip
21© Retsch Technology GmbH
Für agglomerierte Pulver
Ergebnisse X-Jet
22© Retsch Technology GmbH
Probe: Schleifmittel-Mikro-Körnungenam unteren Ende des Messbereiches
Partikelgrößenverteilung 1 µm - 10 µm
Probe: Glasperlenmix, multimodal
Ergebnisse X-Fall
23© Retsch Technology GmbH
24© Retsch Technology GmbH
Particle size
Ergebnisse X-Flow
Partikelgrößenverteilung 2,5 µm + 5 µm, Nassdispergierung
Alternative Analyseverfahren
25© Retsch Technology GmbH
26© Retsch Technology GmbH
x c _ m i n [ µ m ]1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 00
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
9 0
Q 3 [ % ]
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
q 3 [ % / µ m ]
C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d fC o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 1 3 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d fC o o k s o n - # 2 7 - 3 0 k P a _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ M v . r d f
G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s : M e a n v a l u e s , t a s k C o o k s o n - E i n z e l _ z _ 3 0 k P a . a f g D : \ . . . s o n \ C o o k s o n 3 0 k P a \ Z o o m - x c - m i n \C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 2 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 2 . r d f , C o o k s o n - # 8 - 3 0 k P a _ T P 1 _ v v v _ Z O O M _ x c _ m i n _ 0 0 1 . r d fReproduzierbarkeit der Messungen
Applikation: Messung von Lotpulver mit Trockendispergierung
Alternative Analyseverfahren
27© Retsch Technology GmbH
28© Retsch Technology GmbH
x c _ m i n [ µ m ]2 4 6 8 1 0 1 2 1 40
5
1 0
1 5
2 0
2 5
q 3 [ % / µ m ]
D u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 0 9 . r d fD u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 1 0 . r d fD u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 1 1 . r d f
G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s :D : \ . . . - W h i t e h o u s e \ 2 0 1 1 - P a p e r \ C A M D A T \ D u k e - 1 0 - 1 2 µ m \ D u k e 1 0 u m 1 2 u m _ g l 0 _ x c _ m i n _ 0 0 9 . r d fT a s k f i l e : W h i t e h o u s e _ 1 9 - 1 9 0 µ m _ B Z . a f g
Hohe Auflösung für enge Verteilungen
Partikelgrößenverteilung 10 µm + 12 µm, Nass Dispergierung
Alternative Analyseverfahren
29© Retsch Technology GmbH
Alternative Analyseverfahren
31© Retsch Technology GmbH
Direkte Partikelgrößenbestimmung
32© Retsch Technology GmbH
Bessere Größenanalyse durch Partikelformdefinitionen Breite, Fläche, Länge:Vergleich zur Laserbeugung
Alternative Analyseverfahren
33© Retsch Technology GmbH
Vergleich zur Siebanalyse
34© Retsch Technology GmbH
Probe: Petrolkoks zur Elektrodenherstellung
34
Kompatible Resultate im Vergleich zur Siebanalyse
x M a _ m i n [ µ m ]2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0 1 2 0 0 1 4 0 00
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
9 0
Q 3 [ % ]
P R 1 1 0 0 8 9 G r o v _ x M a m i n _ 0 0 1 . r d fR T 1 6 8 6 _ E l k e m 1 _ s i e b . r e fR T 1 6 8 6 1 0 8 9 c o a r s e M 2 0 0 0 . r e f
G r a p h o f m e a s u r e m e n t r e s u l t s :C : \ . . . r a m m e \ C a m s i z e r 4 3 1 9 X T \ C A M D A T \ R T 1 6 8 6 E L K E M \ P R 1 1 0 0 8 9 G r o v _ x M a m i n _ 0 0 1 . r d fT a s k f i l e : R T 1 6 8 6 C a r b o n . a f g
Summenverteilung
CAMSIZER
Siebung
Laserbeugung
Partikelgröße[µm]
Alternative Analyseverfahren
35© Retsch Technology GmbH
Detektion von Überkorn
36© Retsch Technology GmbH
Probe: PMMA Perlen
Sichere Erkennung von Überkorn-Partikeln im 0,1 Vol%-Bereich
• Digitale Bildverarbeitung mit patentiertem2-Kamera-System (nach ISO 13322-2)
• großer dynamischer Messbereich von 1 µm bis 3 mm
• neuentwickeltes optisches System mit ultra-hellen LEDs für bessere Kontraste und hohe Schärfentiefe
• kurze Analysezeiten von 1 – 3 Minuten für einigeMillionen Partikel
• sehr hohe Auflösung im Mikro- und Millimeterbereich
• sichere Erkennung von Über- undUnterkorn-Partikel
• Module für Trocken- undNassdispergierung
• Analyseergebnisse sind optionalkompatibel zur Siebanalyse
Zusammenfassung:Vorteile CAMSIZER XT
37© Retsch Technology GmbH
Vielen Dank für
Ihre Aufmerksamkeit
Retsch Technology GmbHHalle A1 – Stand 203