Technische Universität München
Dr. Andreas Bauer – Lehrstuhl für Organische Chemie I – Praxisseminar III 1
Organisch-Chemisches
Grundpraktikum
Praxisseminar IIIa30. April 2010
Inhalt:
Wiederholung
Prozessierung von NMR-Rohdaten
Praxisseminar IIIb
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6. Prozessierung von NMR-Rohdaten
Grundlagen
ohne & mit ext. Magnetfeld
E ~B0
andere Darstellungunter Berücksichtigung derRichtungsquantelung des
Drehimpulses
z(B0)
m=+½
m=-½
cw-Experiment(vgl. UV/VIS)
Besetzungsverhältnis bei 600 MHzfür Protonen: n:n= 0.999904
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6. Prozessierung von NMR-Rohdaten
Das FT-NMR-Experiment
Puls
Senderspule Empfängerspule
90°90°
90 °
t1
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Das FT-NMR-Experiment
-1,5
-1
-0,5
0
0,5
1
1,5
• Das Spektrum setzt sich zusammen aus den Eigenfrequenzen der Kerne.• Diese überlagern sich zu einer Schwebung• Da das Signal mit der Zeit schwächer wird, beobachten wir die typische Form des FID‘s
Zeit-AchseZeit-Achse
Zeit-Achse
f1 f2 f3
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Das FT-NMR-Experiment
Zeit-Achse
f1f2f3
Frequenz-Achse
Fourier-Transformation (FT)
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Zeit und Auflösung
Tonhöhe? „Natürlicher“ Ton (Instrument) oder „künstlicher“ Ton (Sinusschwingung)?
0.01 Sekunde 0.1 Sekunde 2 Sekunden
Kammerton A (440 Hz), KlavieritAufnahmeze
Auflösung1
~
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Zeit und Rauschen
Starkes Signal
Schwaches Signal
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Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio)
VO
RH
ER
NA
CH
ER
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Signalstärke und Rauschen (signal/noise-ratio)
VO
RH
ER
NA
CH
ER
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32 K
Zero-Filling
Apodize
Fourier-Transformation und „window-functions“ bzw. „Apodization“
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Phasenkorrektur
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TMS
O Si
CH3
O
CH3
H3C Si
CH3
CH3
CH3
Siloxan
Kalibrierung
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Peak-Picking und Integration
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Das 2D-FT-NMR-Experiment – z. B. H-H-COSY90°
t1
90°
t2
500 1000 1500
50
100
150
200
250
pt (t1)
t2
t1
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Nach der Fouriertransformation der t2-Dimension
0.01.02.03.04.05.06.07.0
50
100
150
200
250
pt (t1)
F2
t1
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Nach der Fouriertransformation in der zweiten Dimension
1.001.502.002.503.003.50
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
ppm (t1)
0.000.501.001.502.002.503.00
1.00
1.50
2.00
2.50
3.00
3.50
ppm (t1)
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Eine detaillierte Anleitung zur 2D-Prozessierung finden Sie in der Präsentation„Einführung 2d-NMR-Spektroskopie“