Viskositätsprüfungen in der Qualitätssicherung –Worauf muss man achten?
Torsten Remmler, Malvern Instruments
M
v
Hochdruck-Kapillar
p
Rotation
testXpo Fachmesse für Prüftechnik, 14.10.2015
Überblick
• Grundbegriffe der Rheometrie: Wie ist die Scherviskosität definiert?
• Messprinzip Rotationsrheometer / Hochdruck-Kapillarrheometer
• Auswahl der optimalen Messgeometrie
• Parametrierung: Stationäre und Instationäre Scherviskositätskurven
• Zusatz-Informationen: Elastische Normalspannungen
• Interpretation von Scherviskositätskurven
Wann brauchen wir die Viskosität ?
Immer dann, wenn Materialien
- Gemischt- Gepumpt- Gesprüht- Extrudiert- Gestrichen- Gerakelt- Gegossen etc.
werden.
Oder auch wenn Materialien
- ablaufen- lagern- gelieren- vernetzen- erweichen- trocknen etc.
Parameter, die die rheologischen Eigenschaften beeinflussen:
› Temperatur› Druck› Scherrate (Geschwindigkeit)› Schubspannung (Kraft)› Zeit› Äußere elektrische / magnetische Felder
Quelle: Scope-Online.de
Grundbegriffe der Rheometrie: Uniaxiale Scherung
Tangentialkraft Ftan
d
Auslenkung u
a b
Fläche A = a · bHöhe = d
AFdtddu
tan
.
Deformation []
Schubspannung [Pa]
Scherrate [1/s]
Rotationsrheometer
HochdruckkapillarrheometerProben: wasserdünn bis hochviskosMeßgrößen: Scherviskosität, Dehnviskosität, Wandgleiten u.a.
10-110-3
Verlaufen, Sedimentieren
104101
Extrusion, Spritzguß
100 102
Auftragen, Mischen
103 106
Roll Coating, Versprühen
Proben: wasserdünn bis festkörperartigMeßgrößen: Scherviskosität, Viskoelastizität, Fließgrenzen, Relaxationsverhalten u.a.
s-1
Rotationsviskosimeter
Proben: mittelviskosMeßgrößen: Scherviskosität
Scherratenbereiche in der Praxis vs. Messbereiche der Viskosimeter/Rheometer
Einfaches Beispiel: Abschätzung der Scherrate beim Streichen
100 µm
Quelle: Lackeigenschaften messen und Steuern, Meichsner, Mezger, Schröder, Vincentz Verlag, 2003
= = = 1000
Abschätzung der Scherrate in Rohrströmungen
Beispiel Rohrströmung die z.B. beim Pumpen relevant ist
3app
Q4R
.
2P R
Lapp
NewtonscheProbe
-R R0
-R 0 R
0
ZYLINDER
L
vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil
Einlauf länge
P1
Pw
00 L
Z
Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall
Scherraten bei technischen Verarbeitungsverfahren
Quelle: Weipert, D,Tscheuschner, H.D und Windhab,E, Rheologie der Lebensmittel, (1993), ISBN 3-86022-162-0 :181
Definition der dynamischen Scherviskosität
p, t, ) =
.
.
• physikalisch-chemischer Aufbau der Substanz• Temperatur • Druck• Zeit• Scherrate
Einheit [Pas]
Scherverdünnend (strukturviskos)
newtonsch
Scherverdickend (dilatant)Einflußgrößen:
Probe
Obere Messplatte
Untere Messplatte
Positions-Sensor
Luftlager
Motor
Messprinzip Rotationsrheometer
Schubspannungsvorgabe (CS) Deformationsvorgabe (CR)
M
Anregung /Detektion
Antwort /Vorgabe
Kinexus Rheometer
Vorgabe: Stempelgeschwindigkeit WandscherrateMeßgröße: Gesamtdruckabfall Wandschubspannung
ZYLINDER
L
vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil
Einlauf länge
P1
Pw
00 L
Z
P
v
2R
Einlaufdruckverlust
Scherdruckverlust
GemessenerGesamtdruckverlust
=
+
kleiner Kolbenextruder
Messprinzip Hochdruck-Kapillarrheometer
RH2000
RH10-D
Auswahl der Messgeometrie am Rotationsrheometer
R
M
Parallele Platten Koaxiale Zylinder
• Je hochviskoser die Probe, desto kleiner sollte die Fläche sein!
• Je größer die Scherrate, desto kleiner sollte der Spaltabstand (Öffnungswinkel) sein!
Kinexus Rheometer
Auswahl der Messgeometrie am Kapillarrheometer
Wahl des Durchmessers und der Länge
Pro Düse ca. 2 – 3 Dekaden Scherrate optimaler Messbereich auf Grund des Druckaufnehmer-Messbereichs
3app
Q4R
.
2P R
Lapp
Scherratenbereiche für ausgewählte Düsendurchmesser:
2.0mm = ca. 0.1 bis 100 /s1.5mm = ca. 1 bis 1000 /s
1.0mm = ca. 10 bis 10000 /s0.5mm = ca. 100 bis 100.000 /s
0.25mm = ca. 1000 bis 1.000.000 /s
Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall
Messtechnische Aufnahme einer ScherviskositätskurveSchubspannungs-oder Scherraten-Vorgabe: Stationäre und instationäre Messroutine
t t
Rampe in StufenStationär :
.
Instationär :
tt
Lineare Rampe, Profil etc.
Keine Zeitabhängigkeit: = ()
Zeitabhängigkeit: = (t).
.
Typische Scherviskositätskurve von Polymeren
Null-Scherviskosität: Grenzwert der Scherviskosität für Scherrate gegen NullProbe „kriecht“ auch bei kleinen Belastungen! Keine Ruhestruktur vorhanden!
Einfluß elastischer Effekte in Scherung: N1
1. Normalspannungsdifferenz bei Kegel-Platte-Messungen immer auftragen Korrelation mit Elastizität der Probe unter Scherung, Ursache für Edge Failure
Fn
Ft
Quelle: MIT, 1999
Scherviskositätsbestimmung am Kapillarrheometer
Druckgleichgewicht ist Voraussetzung für korrekte Scherviskosität
Bedingung: Gleichgewichtseinstellung nach Vorgabe diskreterScherraten (Stempelgeschwindigkeiten) abwarten
Gleichgewichtsniveau
v
2R
Anwendungsbeispiel: Dispersions-Klebstoffe
Dilatantes Maximum beeinflußt z.B. Sprühverhalten
Interpretation von Scherviskositätskurven
• Direkte Messung im betreffenden Scherratenbereich• Übertragbarkeit auf Praxis möglich (Druckabfall, Volumenstrom, Strömungs-
geschwindigkeiten, Scherkräfte etc)
Einpunkt-Messung am Viskosimeter kann Verarbeitungsverhalten nicht darstellen
Viskosimeter Bereich
Je höher die Low-Shear Viskosität, desto besser das Standvermögen
Zusammenfassung
Was Sie beachten sollten
• Richtige Messystemauswahl für den benötigten Beanspruchungsbereich
• Richtigen Scherratenbereich für die jeweilige Anwendung auswählen
• Rotationsrheometrie: Elastische Normalspannungen liefern Zusatz-Informationen
• Kapillarrheometrie: Druckgleichgewicht abwarten!
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.
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