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Genauigkeit und Messunsicherheit in der GPC-Analytik
SeparationsWolfgang Radke
PSS Polymer Standards Service, Mainz, Germany
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1. Was ist GPC?
2. Richtigkeit (Trueness), Präzision (Precission), Genauigkeit (Acuracy)
3. Genauigkeit von GPC-Messungen
4. Bewertung statistischer Fehler mittels PSS WinGPC
5. Zusammenfassung
Inhalt
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+
Retentionszeit
Injektion
Prinzip
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Hochauflösende GPC/SEC eines
Polystyrols
Polystyrol
44200Da 9130Da 3470Da 474Da
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10 12 14 16 18 20102
103
104
105
106
Mol
mas
se [g
/mol
]
Elutionsvolumen [ml]
Vp [ml] Mp [Da] Standard
10,25 890 000 Standard 1
10,83 552 000 Standard 2
12,91 94 100 Standard 3
13,34 42 400 Standard 4
15,19 9 600 Standard 5
16,37 4 840 Standard 6
18,95 890 Standard 7
19,89 266 Standard 8
Kalibrationstabelle Kalibrierkurve
Erstellen einer Kalibrierkurve
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Molekulargewichtsverteilung und Mittelwerte
0
20
40
60
80
100
0
20
40
60
80
100
Molar mass [Da]
1*10 3 1*10 4 1*10 5
norm
. W(lo
g M
)
PSS
Win
GPC
Uni
Chr
om, B
uild
884
4, P
C-M
ARK0
05, I
nsta
nce
#1
Operator : Acquisition interval :wr 1.000 sec
I2: RID 1, RI Signal
Mn :
Mw :
Mz :
Mv :
D :
[n]:
Vp :
Mp :
A :
1.e2 D
7.5306e3 1.0773e4 2.1348e4 0.000000 1.4306e0 0.000000 2.6657e1 9.4913e3 4.2887e1 0.000000
g/molg/molg/molg/mol
ml/gmlg/molml*V%
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Probenvergleich,Abbau, Oligomeranteile
0
20
40
60
80
100
Molar mass [Da]
1*10 2 1*10 3 1*10 4 1*10 5
norm
. W(lo
g M
)
PSS
Win
GPC
Uni
Chr
om, B
uild
884
4, P
C-M
ARK0
05, I
nsta
nce
#1
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PSS-Fokus:
Produkte und Serviceleistungenzur Charakterisierung von Makromolekülen in Lösung
PSS – Über uns
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• ReferenzmaterialienKalibrationValidierungPhysikalische Messungen
• maßgeschneiderte Polymere
PSS ProduktportfolioReferenzmaterialien
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GPC/SEC-Säulen
unterschiedlichstePolymere, Lösemittel, Eluenten
PSS ProduktportfolioGPC/SEC-Säulen
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(Bio)SECcurity Anlagen
WinGPC MCDS Software
SEC Spezialdetektoren
PSS ProduktportfolioGPC/SEC-Systeme
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Auftragsanalytik
Säulenauswahl
Methodenentwicklung
Validierung
Consulting / Training
Schulungen
PSS ProduktportfolioServiceleistungen
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Aktuelle Frage
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Genauigkeit und Präzision definieren die analytische Qualität!
GPC/SEC-Ergebnisse sind Entscheidungsgrundlagen!Ihre Richtigkeit ist kritisch z.B. bei- QC/QA zur Produktfreigabe- Produktregistrierung z.B. bei FDA, EMA, etc- Zulassung von polymeren Produkten oder
Formulierungen bei Regulierungsbehörden z.B REACH
Wichtigkeit vonErgebnisgenauigkeit und -präzision
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Genauigkeit: Ausmaß der Übereinstimmung einesMessergebnisses mit dem wahren Wert der Messgröße.[1]
Richtigkeit: Ausmaß der Übereinstimmung des Mittelwertesder Ergebnisse einer großen Anzahl unabhängigerMessungen mit dem wahren Wert der Messgröße.[1]
Präzision: Ausmaß der Übereinstimmung zwischen den Ergebnissen unabhängiger Messungen.[1]
[1] Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“ (GUM)
Definitionen
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Definitionen
RichtigkeitTrueness
Referenzwert (wahrer Wert)Reference value (true value)
GenauigkeitAccuracy
Wert/Value
Wah
rsch
einl
ichk
eits
dich
teP
roba
bilit
y de
nsity
PräzisionPrecision
Richtigkeit, Genauigkeit & Präzision
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Einfluss Statistischer und Systematischer Fehler
Fehler Analytische Qualität
statistisch Systematisch "Wahrer Wert" präzise genau
- -
+ -
- +
+ +
Systematische Fehler beeinflussen GenauigkeitStatistische Fehler beeinflussen Präzision:Beide beeinflussen Richtigkeit (analytische Qualität)
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Test mit Primärstandard (zertifiziertes Referenzmaterial, z.B. PSS ERM-FA001)
Ergebnisse eigener Molmassenbestimmung
Wiederholung Mw [Da]
1 92300
2 91800
3 93000
4 90900
5 91700
Mittelwert 91940
STD 880
Bestimmung der Genauigkeit und Präzision von GPC-Messungen
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Test mit Primärstandard (zertifiziertes Referenzmaterial, z.B. PSS ERM-FA001)
Ergebnisse eigener Molmassenbestimmung
Präzise?Ja, STD <1%
Wiederholung Mw [Da]
1 92300
2 91800
3 93000
4 90900
5 91700
Mittelwert 91940
STD 880
Bestimmung der Genauigkeit und Präzision von GPC-Messungen
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Rundversuchsergebnisse
erhalten an technischen Proben für ISO13885 Standards
1) Gleiches Labor, Gerät, Operateur, experimentelle Bedingugen, Versuche innerhalb einer Woche2) Unterschiedliche Laboratorien, Geräte, Operateure, standardisierte experimentelle Bedingungen
Wiederholbarkeit1 Reproduzierbarkeit2
THF DMA aqueous THF DMA aqueous
Mn 3% 2% 2% 15% 15% 15%
Mw 2% 2% 2% 10% 15% 15%
Mz 3% 3% 3% 15% 24% 24%
Mw/Mn 3% 3% 3% 15% 24% 24%
Erwartbare Präzision von GPC-Messungen
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Test mit Primärstandard (zertifiziertes Referenzmaterial, z.B. PSS ERM-FA001)
Ergebnisse eigener Molmassenbestimmung
Genau?|87600-91940|=4340>2245/2*
Mittelwert unterscheidet sichsignifikant vom Referenzwert*: korr. zu 95% statistischer Sicherheit
Wiederholung Mw [Da]
1 92300
2 91800
3 93000
4 90900
5 91700
Mittelwert 91940
STD 880
Bestimmung der Genauigkeit und Präzision von GPC-Messungen
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Analytisches Ergebnis = Messwerte ± Unsicherheit
Beiträge zur Unsicherheit:- systematische Fehler- zufällige (statistische) Fehler
Software-basierte Fehlerrechnung(PSS WINGPC)
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• (Micro) Leckage in Instrumentation
• Ungeeignete chromatographische Methode (falsche Säule, Eluent oderTemperatur)
• Ungeeignete Probenpräparation
• Falsche Probenkonzentration
• Falsches Injektionsvolumen
• Beschädigte Druckaufnehmer (Viskositätsdetektion)
• Fehlerhaftes Brechungsinkrement (dn/dc) bei Lichtstreudetektion
• Fehlerhafte Kalibrierfaktoren bei Lichtstreu- oder Viskositätsdetektion
Faktoren beeinflussen Ergebnisse, können aber nur durchVergleichsmessungen identifiziert/korrigiert werden!
Systematische Fehlerquellen in GPC-Experimenten
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• Schlechte Geräteperformance/-wartung durch z.B.− Pumpenschwankungen
− Verschmutze Detektorzellen
− Alte (rauschende) UV-Lampe
− Rauschender (schlecht gespülter) RI-Detektor
• Schlechte Eluentenentgasung
• Ungeeignete Anpassung der Kalibrierkurve
• Große Schwankung der MALS Normierungfaktoren
Faktoren beeinflussen Ergebnisse, können aber durchDatenprozessierung berücksichtigt werden!
Statistische Fehlerquellen in GPC-Experimenten
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Statistische Analyse zufälliger Fehler
• Fehlerfortpflanzung
• Angabe aller Ergebnisse als Wert ± Unsicherheit
Software-basierte Fehlerrechnung(PSS WINGPC)
�� =�� ��, �, … . ��
���
� � +⋯⋯+
�� ��, �, … . ��
��
� �
�
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Software-basierte Fehlerrechnung(PSS WINGPC)
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PSS WinGPC Parameter für Präzisionsberechnung
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Direkte Berechnung der statistischen Unsicherheit aus den Rohdaten ohne Beeinflussung durch Anwender
Software-basierte Fehlerrechnung(PSS WINGPC)
104 105 106
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Nachweis über Probenidentität schwierig ohneFehleranalyse
Gleichheit vom Proben
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Untersuchung der Fehlerbereiche
Nachweis, dass Proben nicht identisch sind
Probe 1 Probe 2
Bereich BereichÜbereinstimmung der
Fehlerbereiche
Mn-Vergleich 78580 … 79540 75730 … 77090 Nein
Mw-Vergleich 207200 … 209400 175400 … 176900 Nein
Mz-Vergleich 376000 … 379700 334000 … 340000 Nein
Mp-Vergleich 169500 … 171600 139500 … 142300 Nein
AnwendungGleichheit von Proben
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Statistische Analyse mittels WinGPC Hinweise zur Verbesserung deranalytischen Qualität
• Erfassung der Beiträge statistischer Fehlerquellen• Quantifizierung und Bewertung der Wichtigkeit• Darstellung der Beiträge von
− Signalqualität− Systemstabilität− Kalibrationsgüte
Direkter Hinweis wie Ergebnisqualität verbessert werden kann.
AnwendungFehlerquellenanalyse
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System Suitability Tests
• Basislinienstabilität• Signal/Rauschverhalten• Bodenzahl• Auflösung• etc.
Fehlerquellenanalyse
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• Ein Messwert ist noch kein Ergebnis
• Die Qualität eines Messergebnisses ergibt sich unter Berücksichtigungstatistischer und systematischer Fehler
• Systematische Fehlerermittlung− Vergleich mit Referenzmaterial
• Statistische Fehler− Wiederholungsmessungen− SW-basierte Datenanalyse (Fehlerfortpflanzung)
• SW-basierte Datenanalyse− Istzustand− Identifizierung der Fehlerquellen− Hinweise zur Qualitätsverbesserung
Zusammenfassung
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PSS GPC/SEC Solutions
Systems, Services and Solutions
• (Bio)SECcurity² Systems & detectors for macromolecular LC
• Turn-key solutions, bespoke systems
• WinGPC MCDS Software
• Instrument Services & Validation
Analytical Services
• Contract analysis for GPC/SEC and high temperature GPC, additive analysis, product deformulation
• Method development (applications lab)
Training Academy
• Standardized hands-on courses
• In-house customized training by PSS expert staffChemical Production
• Reference materials/customized polymers
• GPC/SEC columns/particle technology
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Backup Slides
Backup Slides
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Systematic errors in MALLS
Ref.: D.Held, GPC/SEC Tips & Tricks: GPC/SEC-Light Scattering: Garbage In, Garbage out, Chromatography online (2016), LC/GC The Column 08/2016
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Signal Quality Assesment
How does PSS WinGPC UniChrom calculate signal quality?
based on ASTM method- short term: noise- intermediate: wander- long term: drift
Statistical analysis of Multiple time-segments