historische entwicklung der weinanalytik am beispiel...

18
„Klassische“ nasschemische Methoden • Relative Dichte, Mostgewicht (°Oechsle) • Extrakt (Trockensubstanz) • Reduzierende Zucker • Alkohol • Titrierbare Gesamtsäure • Flüchtige Säure • Organische Säuren • Schweflige Säure (SO 2 ) • Asche (Mineralstoffe) Moderne Weinanalytik • Chromatographie (GC, HPLC) • Enzymatik • FTIR Weinanalytik Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie Historie: Wein und Fälschung („Weinpanscherei“) • Wein war früher nicht allzu lange haltbar -> Verlängerung der Haltbarkeit durch Zusätze, von denen manche sich als giftig erwiesen • Weinfälschungen waren - trotz Androhung drakonischer Strafen- aufgrund fehlender Kontrollmöglichkeiten an der Tagesordnung (s.u.) •„Du sollst den Wein Deines Nachbarn nicht ver- zaubern“ (Phönizier, ca. 1000 v.Chr. ) Durch so viele giftige Zusätze wird der Wein ge- zwungen zu munden, und wir wundern uns dann, daß er schädlich ist“ (Plinius d.Ä., ca. 70 n.Chr.) • 1120, Soester Stadtrecht: „Wer faulen Wein mit gutem Wein mischt, der hat, wenn er überführt wird, sein Leben verwirkt• 1532: Halsgerichtsordung (Kaiser Karl V): Hohe Strafen für Lebensmittelfälscher • 1700: Württemberg: Verbot der Verwendung von Bleizusätzen in Wein unter Androhung der Todesstrafe • 1985: Österreich, Deutschland: Diethylenglycol in Wein • Bleiacetat: Konservierungsmittel und „Geschmacksverbesserer“ (süß-schmeckend). Verwendung seit der Römerzeit • Folgen: schleichende Vergiftung, Koliken, Schädigung des ZNS • Appelle, Gesetze und Androhung von Strafen erwiesen sich auf- grund der fehlenden Nachweismöglichkeiten als wirkungslos • Bereits vor Jahrhunderten: Einfache Tests (Farbreaktionen): Pb 2+ +H 2 S PbS (schwarz) + 2 H + • Ende des 19. Jahrhunderts: Große Fortschritte in der analytischen Chemie und damit nicht zuletzt auch in der LM- bzw. Weinanalytik Entwicklung der Lebensmittel- / Weinanalytik: • primär zum Schutz vor Gesundheitsschäden / Tod • ausserdem: Schutz vor Irreführung und Täuschung • später: auch zur Rohstoff-/Produktionskontrolle (Hersteller) Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel „Blei in Wein“ Weinanalytik: Von der Traube bis zum Wein Traubenreife, Ernte Trauben- annahme Weinherstellung (Fermentation) BSA, Reifung (Weinkeller) Abfüllung Bestimmung der wichtigsten Parameter zur Ermittlung des optimalen Ernte- zeitpunkts Beurteilung des Reifegrades und des Gesund- heitszustandes der Trauben Kontinuierliche Überwachung der Weinherstellung während des ge- samten Prozesses -> fundierte Daten- grundlage um ggf. in den Prozess ein- greifen zu können (Korrekturmaßnah- men) Unterstützung zum Erreichen der Qualitätsziele Bestätigung subjektiver Beobachtungen durch objektive Messwerte Sicherstellen, daß der Wein den auf dem Etikett ange- gebenen Spe- zifikationen entspricht Weinberg Trauben Most Fermentation Jungwein Wein

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Page 1: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

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für

Allg

em

ein

e L

eb

en

sm

itte

ltech

no

log

ie

Dic

hte

20°C

, re

lati

ve D

ich

te 2

0°C

/20°C

,M

os

tge

wic

ht

(°O

ec

hs

le)

Masse

des

rpers

Dic

hte�

(20°C

)=

Vo

lum

en

des

rpers

bei20°C

Beis

pie

l:D

ich

te�

(20°C

)vo

nW

asser

=0,9

98

g/c

m3

Dic

hte�

(20°C

)d

es

Getr

än

ks

Rela

tive

Dic

hte

(20°C

/20°C

)=

Dic

hte�

(20°C

)vo

nW

asser

Als

Verh

ält

nis

zah

lis

tD

20/2

0ein

ed

imen

sio

nslo

se

Grö

ße

Un

ve

rgo

ren

er

Mo

st:�

>1

,0.

We

in:

ev

en

tue

ll�

<1

,0(A

lho

ho

l!)

Page 4: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

Mo

stg

ew

ich

tin

Oe

ch

sle

gra

de

n(°

Oe

)

•D

iere

lati

ve

Dic

hte

vo

nT

rau

ben

mo

ste

nw

ird

bevo

rzu

gt

als

„Mostgewicht“

in

Oechslegraden

(°O

e)

an

geg

eb

en

(Bezu

gste

mp

era

tur:

20°C

;R

un

du

ng

au

fzw

ei

Dezi

male

n)

Mo

stg

ew

ich

t, in

°O

e =

(D

20/2

0 -

1)

x 1

000

•B

eid

en

Oech

sle

gra

den

han

delt

es

sic

hals

ou

mein

e„A

bkü

rzu

ng

“d

es

Wert

sd

er

Dic

hte

des

Mo

sts

.B

eiein

er

Dic

hte

des

Mo

sts

vo

nz.

B.1.0

802

betr

äg

td

as

Mo

stg

e-

wic

ht

80°O

e,b

eiein

er

Dic

hte

vo

n1.1

069

en

tsp

rech

en

d107

°Oe

(jew

eils

au

fzw

ei

Dezi

male

ng

eru

nd

ete

Wert

e)

•A

ussch

lag

geb

en

dis

tv.a

der

Geh

alt

an

Zu

cker:

Je

meh

rZ

ucker

imM

ost

en

thalt

en

ten

ist,

desto

grö

ßer

ist

das

Mo

stg

ew

ich

t.A

ber

au

ch

Säu

reerh

öh

td

as

Mo

stg

ew

ich

t

•T

yp

isch

eT

rau

ben

mo

ste

besit

zen

Mo

stg

ew

ich

tevo

n75-1

00°O

e,

Au

sle

se-M

oste

vo

n120-1

80°O

e,u

nd

Tro

cken

beere

nau

sle

sen

bis

zu250°O

e.

Un

gefä

hre

Zu

sam

men

setz

un

gvo

nT

rau

ben

mo

st:

•W

asser

75-8

5%

•Z

ucker

12-2

5%

(Glu

co

se

un

dF

ructo

se)

•S

äu

ren

0.6

-1.4

%(W

ein

-,Ä

pfe

l-,B

ern

ste

insäu

re)

•N

-Verb

ind

un

gen

0.0

5-0

.1%

•M

inera

lsto

ffe

0.3

%

Die

Ve

rwe

nd

un

gd

er

Oe

ch

sle

gra

de

bie

tet

ein

eR

eih

ev

on

Vo

rte

ile

n:

•D

ad

ieD

ich

ted

es

Mo

ste

svo

rallem

vo

mZ

ucker

besti

mm

tw

ird

,kan

nm

an

mit

Hilfe

des

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stg

ew

ich

tsd

en

Zu

ckerg

eh

alt

imM

ost

nach

folg

en

der

Gle

ich

un

gab

sch

ätz

en

:

Zuckergehalt

(%)

=1/ 4

M(°

Oe)

-3

•B

eis

pie

l:E

inM

ost

der

Dic

hte

1.1

00

g/m

L(=

100°O

e)

en

thält

[(1/ 4

x100)

-3]

=(2

5-

3)

=22

%Z

ucker

(=22

g/1

00

mL

)

•F

ür

den

zuerw

art

en

den

Alk

oh

olg

eh

alt

gilt

die

beso

nd

ers

ein

fach

eB

ezi

eh

un

g

Alkoholgehalt

(g/L

Wein

)=

M(°

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•D

iese

Bezi

eh

un

gerg

ibt

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hau

sd

er

Stö

ch

iom

etr

ied

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Gäru

ng

sre

akti

on

,d

ad

ieM

asse

des

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oh

ols

kn

ap

pd

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Hälf

ted

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Masse

des

verg

ore

nen

Zu

ckers

en

tsp

rich

t

•E

inM

ost

mit

100°O

eerg

ibt

als

oein

en

Wein

,d

er

100

gA

lko

ho

l/L

iter

en

thält

.U

nte

rB

erü

cksic

hti

gu

ng

der

Dic

hte

des

Alk

oh

ols

(0.7

90

g/m

L)

erg

ibt

sic

hfo

lglich

ein

Alk

oh

ol-

Geh

alt

vo

nca.12.5

-13

Vo

l%

•E

sh

an

delt

sic

hh

ierb

ein

ur

um

Sch

ätz

wert

e,d

ieje

do

ch

au

sre

ich

en

dg

en

au

sin

d,

dam

itd

er

Win

zer

die

Qu

alitä

tsein

es

Wein

sso

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den

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pu

nkt

der

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lese

besti

mm

en

kan

n.

Be

sti

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un

g d

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tiv

en

Dic

hte

un

d d

es

Mo

stg

ew

ich

ts

Zu

r B

esti

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g d

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tiven

Dic

hte

bzw

. d

es M

ostg

ew

ich

tes w

erd

en

folg

en

de

Gerä

teb

zw.

Verf

ah

ren

ein

gesetz

t:

• P

ykn

om

ete

r

• B

ieg

esch

win

ger

• A

räo

mete

r (S

pin

del)

• R

efr

akto

mete

r (z

ur

Mo

stg

ew

ich

tsb

esti

mm

un

g)

-R

efe

ren

zmeth

od

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td

as

pykn

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isch

eV

erf

ah

ren

;je

do

ch

seh

rze

itau

fwän

dig

-D

ieB

ieg

esch

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germ

eth

od

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tseh

rp

räzi

se,ra

sch

un

dein

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du

rch

zufü

hre

n,

erf

ord

ert

ab

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ein

eko

sts

pie

lig

eM

essap

para

tur

-A

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mete

rsin

dw

en

iger

gen

au

,d

ieM

essu

ng

ist

jed

och

seh

rein

fach

un

dsch

nell

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rch

zufü

hre

n.Ä

hn

lich

es

gilt

für

Refr

akto

mete

r.

Besti

mm

un

g d

es G

ew

ich

tsverh

ält

nis

ses 2

0°C

/20°C

mit

de

m P

yk

no

me

ter

(Re

fere

nzm

eth

od

e)

Pri

nzi

p:

Die

Besti

mm

un

gerf

olg

td

urc

hW

äg

un

gein

es

gen

au

bekan

nte

nV

olu

men

s

der

zuu

nte

rsu

ch

en

den

Flü

ssig

keit

so

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des

gle

ich

en

Vo

lum

en

sW

asser

bei20°C

.

•Probenvorbereitung

:K

oh

len

säu

reh

alt

ige

Getr

än

ke

du

rch

krä

ftig

es

Sch

ütt

eln

en

tgasen

,tr

üb

eG

etr

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ke

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rch

ein

Falt

en

filt

er

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riere

n

•M

asse

des

leere

n,sau

bere

n,zu

vo

rb

ei103°C

getr

ockn

ete

nP

ykn

o-

mete

rsau

fd

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An

aly

sen

waag

eau

f4

Dezi

male

ng

en

au

besti

mm

en

=Leerwert

•B

esti

mm

un

gd

es

„Wasserwerts“:

Pykn

om

ete

rm

itfr

isch

ab

geko

ch

-

tem

desti

llie

rtem

Wasser

füllen

,30

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bei20.0

°Cth

erm

osta

tisie

ren

,

gen

au

au

fd

ieM

ark

eein

ste

llen

,ab

tro

ckn

en

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dw

ieg

en

.M

asse

des

mit

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gefü

llte

nP

ykn

om

ete

rs-

Leerw

ert

=Wasserwert

•B

esti

mm

un

gd

es

„Flüssigkeitwerts“:

Pri

nzi

pie

llw

ieW

asserw

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-

Besti

mm

un

g,n

ur

dass

an

ste

lle

des

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die

zuu

nte

rsu

ch

en

de

Flü

ssig

keit

verw

en

det

wir

d.

Gew

ich

tsverh

ält

nis

20°C

/20°C

=F

lüssig

keit

sw

ert

/W

asserw

ert

Page 5: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

Be

sti

mm

un

g d

es

re

lati

ve

n D

ich

te m

it d

em

Bie

ge

sc

hw

ing

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Pri

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p:

Die

zuu

nte

rsu

ch

en

de

su

ng

wir

din

ein

an

den

off

en

en

En

den

ein

gesp

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nte

s

U-R

oh

rein

gefü

llt,

welc

hes

-au

fele

ktr

on

isch

em

Weg

an

gere

gt-

mit

sein

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Eig

en

freq

uen

z

sch

win

gt.

Au

sd

er

gem

essen

en

Sch

win

gu

ng

sd

au

er

kan

nD

20/2

0b

ere

ch

net

werd

en

.

•Probenvorbereitung

:S

usp

en

die

rte

Teilch

en

so

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gelö

ste

Ko

hle

nsäu

rekö

nn

en

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Messu

ng

verf

äls

ch

en

.G

etr

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kg

eg

eb

en

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falls

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riere

nb

zw.en

tgasen

•Luftwert

erm

itte

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Sch

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gu

ng

sd

au

er

des

mit

Lu

ftg

e-

füllte

n,tr

ocken

en

Messro

hre

sb

ei20°C

besti

mm

en

•Wasserwert

erm

itte

ln:

Sch

win

gu

ng

sd

au

er

des

mit

CO

2-

freie

m,b

idest.

H2O

gefü

llte

nM

essro

hre

sb

ei20°C

besti

m-

men

•Messung

:M

essro

hr

mit

der

vo

rbeh

an

delt

en

Pro

ben

lösu

ng

sp

üle

nu

nd

an

sch

liessen

dfü

llen

.S

ch

win

gu

ng

sd

au

er

bei

20°C

besti

mm

en

•R

ela

tive

Dic

hte

bere

ch

nen

bzw

.d

irekt

am

Gerä

tab

lesen

Be

sti

mm

un

gd

es

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tiv

en

Dic

hte

mit

de

mA

räo

me

ter

Pri

nzi

p:

Ein

Arä

om

ete

r(S

en

ksp

ind

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ist

ein

du

rch

Ble

isch

rot

besch

wert

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zylin

dri

sch

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Gla

skö

rper

mit

ein

em

verj

ün

gte

nzy

lin

dri

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en

Stä

ng

elu

nd

dari

nen

thalt

en

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Skala

.

Nach

Ein

bri

ng

en

ind

iezu

un

ters

uch

en

de

Flü

ssig

keit

tau

ch

td

as

Arä

om

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rso

weit

ein

,

bis

das

Gew

ich

td

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verd

rän

gte

nF

lüssig

keit

dem

Gew

ich

td

es

Arä

om

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rsen

tsp

rich

t.

Je

geri

ng

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die

Dic

hte

der

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ssig

keit

,d

esto

tiefe

rta

uch

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as

Arä

om

ete

rein

.

Probenvorbereitung

:F

ests

toff

an

teile

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gelö

ste

Ko

hle

n-

säu

red

urc

hkrä

ftig

es

Sch

ütt

eln

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.F

iltr

ati

on

en

tfern

en

.L

ösu

ng

au

f20°C

tem

peri

ere

n.

Messung

:

•E

inen

sau

bere

n,p

assen

den

Sta

nd

zylin

der

mit

der

vo

rbe-

han

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Un

ters

uch

un

gslö

su

ng

bis

zum

Ran

dfü

lle

n•

Arä

om

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rla

ng

sam

ein

tau

ch

en

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dlo

sla

ssen

,so

bald

es

sch

wim

mt;

even

tuell

an

haft

en

de

Gasb

lasen

en

tfern

en

•N

ach

1-2

min

Messw

ert

so

wie

Tem

pera

tur

ab

lesen

MöglicheMessfehler:

•T

em

pera

tur

(falls

<20°C

->zu

ho

her

Messw

ert

)

•G

äru

ng

->zu

nie

dri

ger

Wert

(Alk

oh

ol!

)

•C

O2,L

uft

:b

ew

irken

Au

ftri

eb

->zu

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Be

sti

mm

un

gd

es

Mo

stg

ew

ich

tes

mit

de

m R

efr

ak

tom

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r

•R

efr

akto

mete

rsin

dM

essg

erä

te,m

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en

en

die

op

-

tisch

eB

rech

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ln

ein

es

Sto

ffes

besti

mm

tw

ird

•D

ieA

bh

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gig

keit

der

Bre

ch

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lvo

nd

er

Ko

nze

n-

trati

on

gelö

ste

rS

ub

sta

nze

nw

ird

beiu

nverg

ore

nen

Getr

än

ken

zur

ein

fach

en

Erm

ittl

un

gd

es

Mo

stg

e-

wic

hts

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.E

xtr

aktg

eh

alt

sh

era

ng

ezo

gen

•H

äu

fig

besti

mm

tm

an

nic

ht

die

Bre

ch

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lselb

st,

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nd

ern

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han

den

tsp

rech

en

der

Mess-S

kale

n

°Oech

sle

od

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x(=

Massen

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teil

Sacch

aro

se)

•D

ieB

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lh

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gt

weit

erh

invo

nd

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Tem

pera

tur

un

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län

ge

des

Lic

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ab

.N

orm

ale

rweis

e

wir

db

ei20°C

un

dd

er

Natr

ium

-D-L

inie

(589

nm

)g

e-

messen

•D

ieM

essu

ng

en

nn

en

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twed

er

mit

Prä

zisio

ns-

refr

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mete

rnvo

mAbbé-T

yp

od

er,

beile

ich

tver-

min

dert

er

Gen

au

igkeit

,m

itHand-Refraktometern

vo

rgen

om

men

werd

en

•H

an

dre

frakto

mete

reig

nen

sic

hb

eso

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ers

gu

tzu

rE

rmit

tlu

ng

des

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stg

ew

ich

tes

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.d

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Oech

sle

-G

rad

e->

weit

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reit

ete

rE

insatz

beiW

inze

rn

•M

od

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eG

erä

tew

eis

en

meis

tm

eh

rere

Skale

nau

f:-

%M

assen

geh

alt

(=°B

rix)

-O

ech

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-Skala

-K

MW

-Skala

(Klo

ste

rN

eu

bu

rger

Mo

stw

aag

e)

Messu

ng

mit

dem

Han

dre

frakto

mete

r•

2-3

Tro

pfe

nd

es

zuu

nte

rsu

ch

en

den

Mo

ste

sau

fd

as

Pri

sm

aau

fbri

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en

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dD

eckelsch

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•P

rism

ag

eg

en

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eL

ich

tqu

elle

halt

en

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dd

urc

hd

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Oku

lar

das

Mo

stg

ew

ich

t(O

ech

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)ab

lesen

(Gre

nzl

inie

hell/d

un

kel)

.B

eiein

er

vo

n20°C

ab

-w

eic

hen

den

Tem

pera

tur

->K

orr

ektu

rvo

rneh

men

•M

essg

en

au

igkeit

:ca.±

Oech

sle

•W

ich

tig

:re

gelm

ässig

eK

on

tro

lle

der

Nu

ll-L

inie

.D

est.

Wasser

hat

ein

eB

rech

zah

lvo

n1.3

33

bzw

.d

en

Massen

geh

alt

0%

.M

itF

lüssig

keit

en

bekan

nte

rB

rech

-za

hlkan

nd

as

Gerä

berp

rüft

bzw

.kalib

riert

werd

en

Page 6: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

An

me

rku

ng

en

zu(H

an

d)-

Re

fra

kto

me

tern

•D

ieB

ezu

gste

mp

era

tur

betr

äg

t20.0

°C.F

ür

exakte

Besti

mm

un

gen

ssen

so

wo

hld

as

Refr

akto

mete

rals

au

ch

die

Pro

belö

su

ng

die

se

Tem

pera

tur

au

f-w

eis

en

•A

nd

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falls

mu

ss

ein

eTemperaturkorrektur

vo

r-g

en

om

men

werd

en

.M

od

ern

eR

efr

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mete

rb

e-

sit

zen

ein

eele

ktr

on

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eT

em

pera

turk

orr

ektu

r

•Umrechnungstabellen

für

vers

ch

ied

en

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kale

n(°

Oe,°B

rix

etc

):sie

he

z.B

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ttp

://w

ww

.arc

ard

a.d

e

•D

iezu

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ters

uch

en

de

su

ng

so

llte

glich

st

kla

rsein

->S

tark

trü

be

Pro

ben

zen

trif

ug

iere

no

der

filt

riere

n

•B

eiT

rau

ben

reif

e-B

esti

mm

un

gen

:B

eere

nvo

nver-

sch

ied

en

en

Wein

stö

cken

für

die

Hers

tellu

ng

des

Pre

sssaft

es

verw

en

den

(Du

rch

sch

nit

tsp

rob

e!)

Messfe

hle

r

•F

als

ch

eT

em

pera

tur

(<20°C

->zu

ho

her

Messw

ert

)•

Gäru

ng

->zu

nie

dri

ger

Messw

ert

„Kla

ssis

ch

e“

nassch

em

isch

eM

eth

od

en

•R

ela

tive

Dic

hte

,M

ostg

ew

ich

t(°

Oech

sle

)•

Extr

akt

(Tro

cken

su

bsta

nz)

•R

ed

uzi

ere

nd

eZ

ucker

•A

lko

ho

l•

Tit

rierb

are

Gesam

tsäu

re•

Flü

ch

tig

eS

äu

re•

Org

an

isch

eS

äu

ren

•S

ch

wefl

ige

Säu

re(S

O2)

•A

sch

e(M

inera

lsto

ffe)

Mo

dern

eW

ein

an

aly

tik

•C

hro

mato

gra

ph

ie•

En

zym

ati

k•

FT

IR

Wein

an

aly

tik

Wa

lte

rW

eis

sL

eh

rstu

hl

für

Allg

em

ein

e L

eb

en

sm

itte

ltech

no

log

ie

Besti

mm

un

gd

es

Extr

akts

(Tro

cken

su

bsta

nz)

Un

ter

„Extrakt“

vers

teh

tm

an

die

Gesam

theit

der

inM

ost

od

er

Wein

gelö

ste

nS

ub

sta

n-

zen

,d

iesic

hb

eim

En

tfern

en

des

wässri

g-a

lko

ho

lisch

en

An

teils

nic

ht

verf

lüch

tig

en

(d.h

.v.a

.Z

ucker

so

wie

nic

htf

lüch

tig

eS

äu

ren

,G

lycero

l,N

-Verb

ind

un

gen

etc

.;A

ng

ab

ein

g/L

)

Der

Extr

aktg

eh

alt

kan

nau

fu

nte

rsch

ied

lich

eA

rtb

esti

mm

tw

erd

en

,z.

B.:

•DirekteBestimmung

du

rch

Ab

dam

pfe

nd

es

wässri

g-a

lko

ho

lisch

en

An

teils

des

Wein

su

nd

Wäg

un

gd

es

cksta

nd

s(R

efe

ren

zmeth

od

e)

•IndirekteBestimmung

du

rch

Messu

ng

derrelativenDichte

ind

er

alk

oh

olf

reie

nP

rob

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zw.im

mit

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au

fd

as

urs

prü

ng

lich

eV

olu

men

erg

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zten

Desti

llati

on

srü

cksta

nd

•IndirekteBestimmung

du

rchRefraktionsmessung

inalk

oh

olf

reie

nG

etr

än

ken

un

dE

rmit

tlu

ng

des

Geh

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es

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han

den

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rech

en

der

Mess-S

kale

no

der

Tab

ellen

•D

ied

irekte

Meth

od

eis

tu

mstä

nd

lich

un

dze

itin

ten

siv

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dw

ird

dah

er

ind

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Pra

xis

nu

rselt

en

du

rch

gefü

hrt

.M

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tw

ird

die

ind

irekte

Besti

mm

un

ber

die

Dic

hte

od

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Refr

akti

on

sm

essu

ng

ein

gesetz

t

•D

erExtraktgehalt

deu

tsch

er

Weis

sw

ein

eb

etr

äg

t20-3

0g

/L;

beiR

otw

ein

lieg

ter

etw

as

her,

beiau

slä

nd

isch

en

ssw

ein

en

zwis

ch

en

30

un

d40

g/L

•Z

ur

Qu

alitä

tsb

eu

rteilu

ng

ist

derzuckerfreieExtrakt

vo

ng

rössere

rB

ed

eu

tun

g,d

ad

er

Zu

ckerg

eh

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leic

ht

man

ipu

lierb

ar

ist

Zu

ckerf

reie

rE

xtr

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=(G

esam

textr

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g/L

-G

esam

tzu

cker

g/L

+1,0

)

Be

sti

mm

un

g d

es

Ex

tra

kts

du

rch

Me

ss

un

g d

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Dic

hte

Pri

nzi

p:

Der

Extr

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wir

dau

sd

er

Dic

hte

des

Getr

än

ks

erm

itte

lt.V

orh

an

den

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Alk

oh

olm

uss

du

rch

Desti

llati

on

zuvo

ren

tfern

tu

nd

das

Getr

än

kan

sch

liessen

dm

itd

est.

Wasser

au

fsein

urs

prü

ng

lich

es

Vo

lum

en

au

fgefü

llt

werd

en

Du

rch

füh

run

g•

En

thält

das

Getr

än

k<

0,7

%vo

lA

lko

ho

l,so

kan

nd

ieD

ich

ted

irekt

besti

mm

tu

nd

der

Extr

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eh

alt

au

sein

er

Tab

elle

en

t-n

om

men

werd

en

•B

eih

öh

ere

mA

lko

ho

lgeh

alt

:100.0

mld

es

Getr

än

ks

inein

eA

lko

ho

l-D

esti

llati

on

sap

para

tur

üb

erf

üh

ren

un

dd

esti

llie

ren

(Üb

erh

itzu

ng

verm

eid

en

!)•

Nach

dem

Ab

hle

nd

en

Desti

llati

on

srü

cksta

nd

un

ter

dre

i-m

alig

em

Nach

sp

üle

nin

ein

en

100

mlM

essko

lben

üb

erf

üh

ren

,b

iszu

rM

ark

eau

ffü

llen

un

dd

ieD

ich

tem

itte

lsP

ykn

om

ete

ro

der

Bie

gesch

win

ger

besti

mm

en

Page 7: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

„Kla

ssis

ch

e“

nassch

em

isch

eM

eth

od

en

•R

ela

tive

Dic

hte

,M

ostg

ew

ich

t(°

Oech

sle

)•

Extr

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(Tro

cken

su

bsta

nz)

•(R

ed

uzi

ere

nd

e)

Zu

cker

•A

lko

ho

l•

Tit

rierb

are

Gesam

tsäu

re•

Flü

ch

tig

eS

äu

re•

Org

an

isch

eS

äu

ren

•S

ch

wefl

ige

Säu

re(S

O2)

•A

sch

e(M

inera

lsto

ffe)

Mo

dern

eW

ein

an

aly

tik

•C

hro

mato

gra

ph

ie•

En

zym

ati

k•

FT

IR

Wein

an

aly

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Wa

lte

rW

eis

sL

eh

rstu

hl

für

Allg

em

ein

e L

eb

en

sm

itte

ltech

no

log

ie

Nach

weis

un

dB

esti

mm

un

gd

er

Zu

cker

•D

iein

Mo

st

un

dW

ein

hau

pts

äch

lich

vo

rko

mm

en

den

Zu

cker

sin

dd

ieFructose

un

dGlucose.B

eid

elieg

en

inetw

ag

leic

hen

Men

gen

vo

r,in

vo

llstä

nd

igverg

ore

nen

Wein

en

allerd

ing

sn

ur

no

ch

ing

eri

ng

er

Ko

nze

ntr

ati

on

(<<

0.5

%)

•D

an

eb

en

ko

mm

en

inW

ein

no

ch

Pen

tosen

(z.B

.A

rab

ino

se)

inM

en

gen

<1

g/L

vo

r

•N

ach

weis

der

ein

zeln

en

Zu

ckera

rten

:m

eis

tm

itte

lsD

C

•D

ieB

esti

mm

un

gd

er

red

uzi

ere

nd

en

Zu

cker

beru

ht

au

fd

er

Eig

en

sch

aft

der

Glu

co

se

un

dF

ructo

se,C

u2

+-V

erb

ind

un

gen

(bla

ue

Farb

e)

ind

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Hit

zezu

Cu

+(b

rau

ne

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zure

du

ziere

n

•E

nts

pre

ch

en

dd

em

Geh

alt

an

red

uzi

ere

nd

en

Zu

ckern

fällt

Cu

2O

au

s.D

ieü

bers

ch

üssig

en

Cu

2+-I

on

en

werd

en

iod

om

et-

risch

erf

asst,

un

dau

sd

em

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rau

ch

an

Tit

rati

on

slö

su

ng

kan

nd

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Zu

ckerg

eh

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des

Getr

änks

bere

ch

net

werd

en

•S

acch

aro

se

als

nic

ht-

red

uzi

ere

nd

en

Zu

cker

mu

ss

vo

rd

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Besti

mm

un

gh

yd

roly

tisch

gesp

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en

werd

en

(„In

vers

ion

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•A

ltern

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ve

Zu

ckerb

esti

mm

un

gsverf

ah

ren

:en

zym

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sch

od

er

mit

tels

HP

LC

nn

sch

ich

tch

rom

ato

gra

ph

isch

er

Nach

weis

der

Zu

ckera

rten

Pri

nzi

p

•N

ach

Klä

run

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es

Getr

än

ks

(z.B

.m

itB

leia

ceta

t-L

ösu

ng

)w

erd

en

die

wic

hti

gste

nZ

uckera

rten

nn

sch

ich

tch

rom

ato

gra

ph

isch

au

fK

ieselg

el-

Pla

tten

getr

en

nt

(Fliessm

itte

l:A

ceto

nit

ril-

Was-

ser

85

+15)

un

dm

itein

em

Dip

hen

yla

min

en

t-h

alt

en

den

Nach

weis

reag

en

zsic

htb

ar

gem

ach

t

•V

erg

leic

hslö

su

ng

en

:G

luco

se,F

ructo

se,S

ac-

ch

aro

se

etc

.

•A

uft

rag

evo

lum

ina:

Tro

ckere

rW

ein

ca.5

�l;

sser

Wein

(10-f

ach

verd

ün

nt)

:1

�l

•D

C-P

latt

en

nach

dem

En

twic

keln

tro

ckn

en

(Fö

n),

mit

Nach

weis

reag

en

zb

esp

rüh

en

un

dau

f120°C

erw

ärm

en

(Tro

cken

sch

ran

k)

->ro

t-b

lau

-vio

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eF

lecken

Zu

ck

era

rtF

arb

eR

f-W

ert

Fru

cto

se

zie

ge

lro

t0

,28

Glu

co

se

gra

ub

lau

0.2

5S

ac

ch

aro

se

bra

un

vio

lett

0,1

6

Besti

mm

un

gd

er

red

uzi

ere

nd

en

Zu

cker

nachLuff-Schoorl

Pri

nzi

p•

Red

uzi

ere

nd

eZ

ucker

inM

ost

od

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Wein

werd

en

nach

Klä

run

gm

itC

arr

ez-

su

ng

mit

Lu

ff‘s

ch

er

su

ng

(Cu

2+-I

on

en

imalk

alisch

en

Milie

u)

imÜ

ber-

sch

uss

ind

er

Sie

deh

itze

um

gesetz

t.D

iere

du

ziere

nd

en

Zu

cker

reag

iere

nm

itd

en

Cu

2+-I

on

en

un

dw

erd

en

dab

eio

xid

iert

,w

äh

ren

dC

u2+

zuC

u+

red

uzi

ert

wir

d:

2C

u2+

Cu

2O

•Io

do

metr

isch

eB

esti

mm

un

gd

es

Üb

ers

ch

usses

an

Cu

2+

-Io

nen

:A

nsäu

ern

un

dZ

ug

ab

evo

nK

aliu

m-I

od

id->

Red

ukti

on

der

üb

ers

ch

üssig

en

Cu

2+-I

on

en

zusch

werl

öslich

em

Ku

pfe

rio

did

,b

eig

leic

hze

itig

er

Oxid

ati

on

vo

nIo

did

zuIo

d:

2C

u2+

+4

I-2

Cu

I 22

Cu

I+

I 2

•T

itra

tio

nd

es

en

tsta

nd

en

en

Iod

sm

itein

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Natr

ium

thio

su

lfat-

Maß

lösu

ng

mit

Stä

rke

als

Ind

ikato

rb

iszu

mV

ers

ch

win

den

der

bla

uen

Farb

e:

I 2+

2S

2O

32-

2I-

+S

4O

62-

•A

nm

erk

un

g:

Die

Reakti

on

der

Cu

-Io

nen

mit

den

Zu

ckern

verl

äu

ftnichtstreng

stöchiometrisch

.N

ach

Berü

cksic

hti

gu

ng

ein

es

Reag

en

zien

-Leerw

ert

es

kan

n

jed

och

an

han

dein

er

em

pir

isch

ers

tellte

nT

ab

elle

die

der

verb

rau

ch

ten

Tit

ra-

tio

nslö

su

ng

en

tsp

rech

en

de

Zu

ckerm

en

ge

bere

ch

net

werd

en

.

Page 8: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

Pri

nzi

p:

Die

red

uzi

ere

nd

en

Zu

cker

werd

en

mit

alk

alisch

er

Ku

pfe

rsu

lfat-

su

ng

oxid

iert

,w

ob

eid

as

zweiw

ert

ige

Ku

pfe

rzu

mein

wert

igen

Ku

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rre

du

ziert

wir

d.

Nach

Zu

satz

vo

nK

aliu

mio

did

en

tste

ht

ein

ed

em

nic

ht

verb

rau

ch

ten

Ku

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rsu

lfat

äq

uiv

ale

nte

Men

ge

Iod

,w

elc

hes

mit

Natr

ium

thio

su

lfat-

Maß

lösu

ng

zurü

ckti

trie

rtw

erd

en

kan

n(v

gl.

Meth

od

eLuff-Schoorl

).D

ieB

esti

mm

un

geven

tuell

en

thalt

en

er

Sacch

aro

se

erf

olg

tn

achInversion

du

rch

Ko

ch

en

mit

verd

ün

nte

rS

ch

wefe

lsäu

re.

Besti

mm

un

gd

er

red

uzi

ere

nd

en

Zu

cker

nachRebelein

Vo

rteile

•A

ufg

run

dan

gep

asste

rK

on

zen

trati

on

s-

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dE

rhit

zun

gsb

ed

ing

un

gen

verl

äu

ftd

ieR

eakti

on

stö

ch

iom

etr

isch

.S

ieis

tvo

nd

er

Erh

itzu

ng

sd

au

er

un

ab

hän

gig

un

dis

td

em

Zu

ckerg

eh

alt

lin

ear

pro

po

rtio

nal!

•S

ch

nelle

un

dp

reis

nsti

ge

Meth

od

e,m

itw

elc

her

nach

ku

rzer

Ein

arb

eit

un

gsze

itre

pro

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zierb

are

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dh

inre

ich

en

dg

en

au

eE

rgeb

nis

se

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alt

en

werd

en

•R

eag

en

zien

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iglö

su

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en

imF

ach

-h

an

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ält

lich

->id

ealfü

rkle

ine

Lab

o-

rato

rien

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dS

eri

en

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aly

sen

En

zym

ati

sc

he

Zu

ck

erb

es

tim

mu

ng

•U

V-s

pektr

om

etr

isch

eT

ests

zur

Besti

mm

un

gvo

nG

luco

se,F

ructo

se

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dS

acch

aro

se

•V

ort

eile:

ho

ch

sp

ezi

fisch

;E

rfassu

ng

ein

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er

Zu

ckera

rten

inG

em

isch

en

•N

ach

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un

geeig

net

für

Vo

r-O

rt-A

naly

tik

Pri

nzi

p:

D-G

luco

se

+A

TP

Glu

co

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-ph

osp

hat

+A

DP

Glu

co

se-6

-ph

osp

hat

+N

AD

P+

D-G

luco

nat-

6-p

ho

sp

hat

+N

AD

PH

+H

+

HK

G6

P-D

H

•D

ieg

eb

ild

ete

NA

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en

ge

ist

der

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co

seko

nze

n-

trati

on

pro

po

rtio

nal

•D

aN

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PH

imU

V-S

pektr

um

geg

en

üb

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NA

DP

+ein

ezu

-sätz

lich

eA

bso

rpti

on

sb

an

de

mit

ein

em

Maxim

um

bei

340

nm

au

fweis

t,kan

nau

sd

ere

nZ

un

ah

me

der

Glu

co

-seg

eh

alt

bere

ch

net

werd

en

•D

erSaccharosegehalt

erg

ibt

sic

hau

sd

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Dif

fere

nz

der

Glu

co

sem

essu

ng

en

vo

ru

nd

nach

en

zym

ati

sch

er

Hy-

dro

lyse

(In

vert

ase)

•Fructose

wir

deb

en

falls

du

rch

Hexo

kin

ase

ph

osp

ho

ry-

liert

;d

as

en

tste

hen

de

Fru

cto

se-6

-ph

osp

hat

wir

dd

urc

hP

ho

sp

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glu

co

iso

mera

se

(PG

I)in

Glu

co

se-6

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osp

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um

gew

an

delt

un

dan

alo

gb

esti

mm

t

„Kla

ssis

ch

e“

nassch

em

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eM

eth

od

en

•R

ela

tive

Dic

hte

,M

ostg

ew

ich

t(°

Oech

sle

)•

Extr

akt

(Tro

cken

su

bsta

nz)

•R

ed

uzi

ere

nd

eZ

ucker

•A

lko

ho

l•

Tit

rierb

are

Gesam

tsäu

re•

Flü

ch

tig

eS

äu

re•

Org

an

isch

eS

äu

ren

•S

ch

wefl

ige

Säu

re(S

O2)

•A

sch

e(M

inera

lsto

ffe)

Mo

dern

eW

ein

an

aly

tik

•C

hro

mato

gra

ph

ie•

En

zym

ati

k•

FT

IR

Wein

an

aly

tik

Wa

lte

rW

eis

sL

eh

rstu

hl

für

Allg

em

ein

e L

eb

en

sm

itte

ltech

no

log

ie

Alk

oh

olb

esti

mm

un

gD

erEthanolgehalt

des

Wein

skan

nje

nach

Herk

un

ft,Jah

rgan

gu

nd

So

rte

seh

rsta

rkvari

iere

n(5

5-

130

g/L

);b

eiG

eh

alt

en

>144

g/L

kan

nm

an

davo

nau

sg

eh

en

,d

ass

Eth

an

olzu

gesetz

tw

urd

e.

Bestimmungsmethoden:

•au

sd

er

Dic

hte

des

Desti

llate

s(m

itte

lsP

ykn

om

ete

r,A

räo

mete

ro

der

Bie

gesch

win

ger)

•ti

trim

etr

isch

(Oxid

ati

on

des

imD

esti

llat

en

thalt

en

en

Eth

an

ols

)•

en

zym

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sch

•g

asch

rom

ato

gra

ph

isch

(GC

)

Weit

ere

Alk

oh

ole

en

tste

hen

als

Gäru

ng

sn

eb

en

pro

du

kte

un

dso

llte

nn

ur

ing

eri

ng

en

Men

gen

imW

ein

vo

rko

mm

en

:

•Methanol:

au

sP

ekti

nen

;G

eh

alt

30-2

00

mg

/LBestimmung

:m

itte

lsG

C•Glycerol;

Au

sd

en

Zu

ckern

der

Tra

ub

e;

Geh

alt

6-1

0g

/L;

verl

eih

td

em

Wein

ein

en

ab

geru

nd

ete

nG

esch

mack;

dah

er

man

ch

mal

(un

erl

au

bte

rweis

e)

dem

Wein

zug

esetz

tBestimmung

:m

eis

ten

zym

ati

sch

•2,3-Butandiol(a

us

Dia

cety

l);

400

-700

mg

/LBestimmung

:m

itte

lsG

C•HöhereAlkohole:

Pro

pan

ol,

Bu

tan

ol,

Am

yla

lko

ho

l(F

uselö

l)d

ürf

en

nu

rin

geri

ng

en

Men

gen

vo

rko

mm

en

(<150

mg

/L)

Bestimmung

:m

itte

lsG

C

Page 9: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

Eth

an

olb

es

tim

mu

ng

na

ch

De

sti

lla

tio

n (

I)

Pri

nzi

p:

Besti

mm

un

gd

er

Dic

hte

ein

es

extr

aktf

reie

n,au

fd

as

Au

sg

an

gsvo

lum

en

ver-

nn

ten

Desti

llats

,w

ob

eid

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Ein

flu

ss

vo

rhan

den

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Beg

leit

sto

ffe

(Meth

an

ol,

here

Alk

oh

ole

,E

ste

r)vern

ach

lässig

tw

erd

en

kan

n.F

ür

gen

au

eB

esti

mm

un

gen

erf

olg

td

ieD

ich

tem

essu

ng

pykn

om

etr

isch

(Refe

ren

zmeth

od

e)

od

er

mit

dem

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gesch

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ger;

für

Ro

uti

nem

essu

ng

en

gen

üg

tein

Arä

om

ete

r.D

er

en

tsp

rech

en

de

Alk

oh

olg

eh

alt

wir

dein

er

Tab

elle

en

tno

mm

en

.

Du

rch

füh

run

g•

100.0

mld

es

Wein

sin

ein

en

Desti

llie

rko

lben

üb

erf

üh

ren

un

dm

it1N

NaO

Hn

eu

tralisie

ren

•S

ied

este

inch

en

un

dA

nti

-Sch

au

mm

itte

lzu

setz

en

un

dd

en

Ko

lben

gasd

ich

tan

die

Ap

para

tur

an

sch

liessen

•V

orl

ag

e(M

essko

lben

)in

Eis

/Wasser-

Gem

isch

ste

llen

•la

ng

sam

(!)

un

ter

gu

ter

hlu

ng

(!)

ca.80

mlin

den

100

mlM

essko

lben

üb

erd

esti

llie

ren

•M

essko

lben

mit

dest.

Wasser

bis

kn

ap

pu

nte

rd

ieM

ar-

ke

au

ffü

llen

un

dK

olb

en

inh

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gu

tm

isch

en

•K

olb

en

inh

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au

f20.0

°Cte

mp

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ere

n,m

itd

est.

Wasser

au

ffü

llen

un

dD

ich

ed

es

rückverd

ün

nte

nD

esti

llats

mit

demPyknometer

besti

mm

en

•A

lko

ho

lgeh

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au

sT

ab

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ab

lesen

Alk

oh

olb

es

tim

mu

ng

mit

de

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räo

me

ter

na

ch

De

sti

lla

tio

n (

II)

Pri

nzi

p:

Besti

mm

un

gd

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Vo

lum

en

pro

zen

ted

es

inein

en

Messko

lben

üb

erd

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rten

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oh

ols

mit

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Arä

om

ete

r(„

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oh

olo

mete

r“)

Du

rch

füh

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gDestillation

•250.0

mld

es

au

f20°C

tem

peri

ert

en

Wein

sin

ein

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llati

on

s-

ko

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üb

erf

üh

ren

,m

it10

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alk

milch

(120

gC

aO

/L)

neu

trali-

sie

ren

,S

ied

este

inch

en

un

dS

ilik

on

en

tsch

äu

mer

zusetz

en

•V

orl

ag

e:

250

mlM

essko

lben

(welc

her

10

mL

Wasser

en

thält

)

•la

ng

sam

ca.200

mL

üb

erd

esti

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ren

,u

msch

ütt

eln

un

db

isku

rzu

nte

rd

ieM

ark

em

itd

esti

llert

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Wasser

au

ffü

llen

•M

essko

lben

mit

Desti

llat

au

f20°C

tem

peri

ere

nu

nd

gen

au

au

fd

ieM

ark

eau

ffü

llen

MessungderAlkoholkonzentration

•D

esti

llat

inein

en

Sta

nd

zylin

der

füllen

un

dA

räo

mete

rein

bri

ng

en

•n

ach

ca.1-2

min

Tem

pera

tur

un

dA

lko

ho

lpro

zen

teab

lesen

;b

ei

ein

er

vo

n20°C

ab

weic

hen

den

Tem

pera

tur:

Ko

rrektu

rvo

rneh

men

Sc

hn

ell

be

sti

mm

un

g

de

s E

tha

no

lge

ha

lts

mit

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Wa

ss

erd

am

pfd

es

till

ati

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d B

ieg

es

ch

win

ge

r

Du

rch

füh

run

g

•25.0

mld

es

au

f20°C

tem

peri

ert

en

Wein

sin

ein

en

250

mlK

jeld

ah

lko

lben

pip

ett

iere

n,

neu

tralisie

ren

un

dS

ilik

on

en

tsch

äu

mer

zu-

setz

en

•V

orl

ag

e:

50

mlM

esskö

lbch

en

•D

esti

llati

on

<2

min

bei116°C

•M

essko

lben

mit

Desti

llat

au

f20°C

tem

-p

eri

ere

nu

nd

au

f50.0

mlau

ffü

llen

•D

ich

ted

es

Desti

llats

mit

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gesch

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ger

besti

mm

en

un

dd

ara

us

den

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oh

olg

eh

alt

bere

ch

nen

(Messze

it:

ca.2

min

)

Pri

nzi

p:

Besti

mm

un

gd

es

Alk

oh

olg

eh

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sm

itte

lsB

ieg

esch

win

ger

nach

vo

llau

to-

mati

sch

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Wasserd

am

pfd

esti

llati

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Vo

rteile

geg

en

üb

er

der

Refe

ren

z-M

eth

od

e:

•d

eu

tlic

hsch

neller

(5m

in)

•w

esen

tlic

hein

fach

er

han

dh

ab

bar

Nach

teil:

rela

tiv

teu

reA

pp

ara

ture

n

Ch

em

isch

es

Verf

ah

ren

der

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oh

olb

esti

mm

un

gn

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Reb

ele

inP

rin

zip

:D

er

imG

etr

än

ken

thalt

en

eA

lko

ho

lw

ird

inein

esau

reK

aliu

md

ich

rom

at-

s-

un

berd

esti

llie

rt,w

ob

eiein

eq

uan

tita

tive

Oxid

ati

on

zuE

ssig

säu

reerf

olg

t.D

as

üb

ers

ch

üssig

eO

xid

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sm

itte

lw

ird

an

sch

liessen

dio

do

metr

isch

besti

mm

t(T

itra

tio

nm

itd

es

au

sK

aliu

mio

did

en

tsta

nd

en

en

Iod

sm

itN

atr

ium

thio

su

lfat-

Maß

lösu

ng

;d

ere

nK

on

zen

trati

on

ist

so

gew

äh

lt,d

ass

an

der

rett

ed

er

Alk

oh

olg

eh

alt

der

Flü

ssig

keit

dir

ekt

ab

gele

sen

werd

en

kan

n)

2K

2C

r 2O

7+

8H

2S

O4

+3

CH

3C

H2O

H2

Cr 2

(SO

4) 3

+2

K2S

O4+

3C

H3O

OH

+11

H2O

Essig

säu

restö

rtd

ieB

esti

mm

un

gn

ich

t,w

äh

ren

db

ei

ein

er

ein

fach

en

Alk

oh

old

esti

llati

on

sm

eth

od

eo

hn

evo

rheri

ge

Neu

tralisati

on

die

ins

Desti

llat

üb

erg

eh

en

-d

en

flü

ch

tig

en

Säu

ren

mit

erf

asst

werd

en

.

Alcotest-Röhchen:EthanolwirddurchKaliumdichromatzuEssig-

säureoxidiert.DasgelbeKaliumdichromat(OxidationsstufeCr(VI))

wirddabeizumgrünenChrom(III)sulfatreduziert.

Page 10: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

„Kla

ssis

ch

e“

nassch

em

isch

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eth

od

en

•R

ela

tive

Dic

hte

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ostg

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ich

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Oech

sle

)•

Extr

akt

(Tro

cken

su

bsta

nz)

•R

ed

uzi

ere

nd

eZ

ucker

•A

lko

ho

l•

Tit

rierb

are

Gesam

tsäu

re•

Flü

ch

tig

eS

äu

re•

Org

an

isch

eS

äu

ren

•S

ch

wefl

ige

Säu

re(S

O2)

•A

sch

e(M

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lsto

ffe)

Mo

dern

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ein

an

aly

tik

•C

hro

mato

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k•

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mm

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gd

er

titr

ierb

are

nG

esam

tsäu

re

•D

ie„t

itri

erb

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Gesam

tsäu

re“

(au

ch

„Gesam

tsäu

re“

od

er

„Säu

re“)

vo

nM

ost

un

dW

ein

setz

tsic

hh

au

pt-

säch

lich

au

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zusam

men

ber-

wie

gen

dW

ein

-,Ä

pfe

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nd

Milch

säu

re.F

ruch

t-u

nd

Beere

nw

ein

en

thalt

en

v.a

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nen

säu

re

•B

esti

mm

un

g:

En

tko

hle

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ert

en

Mo

st

od

er

Wein

mit

Lau

ge

bekan

nte

rK

on

zen

trati

on

au

fd

en

Neu

tralp

un

kt

(pH

7.0

)ti

trie

ren

(pH

-In

dik

ato

r;b

esser:

pH

-Ele

ktr

od

e)

•E

ntf

ern

un

gd

es

Ko

hle

nd

ioxid

s(C

O2)

du

rch

Sch

ütt

eln

ind

er

Kält

eu

nte

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ind

ert

em

Dru

ck

(Sau

gfl

asch

e,

Wassers

trah

lpu

mp

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Alt

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ati

v:

ab

gem

essen

eP

rob

ezu

mS

ied

en

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itze

nu

nd

vo

rd

er

Tit

rati

on

au

f20°C

ab

hle

n

•B

ere

ch

nu

ng

als

Wein

säu

re,b

eiF

ruch

twein

en

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Cit

ron

en

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re,in

Fra

nkre

ich

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Sch

wefe

lsäu

re

•U

mre

ch

nu

ng

sfa

kto

ren

:1.0

gW

ein

säu

re~

0.9

pfe

lsäu

re~

1.2

gM

ilch

säu

re~

0.8

5g

Cit

ron

en

säu

re~

0.6

5g

Sch

wefe

lsäu

re

•D

er

pH

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des

Wein

sso

llte

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-3.8

betr

ag

en

Tit

rim

etr

isc

he

Ge

sa

mts

äu

reb

es

tim

mu

ng

mit

„B

lau

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ge

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En

dp

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kts

besti

mm

un

g(b

lau

eF

arb

ed

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ge

vers

ch

win

det

nic

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meh

r)•

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nzi

p:

Du

rch

Tit

rati

on

mit

ein

er

mit

Ind

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r(B

rom

thym

olb

lau

)vers

eh

en

en

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nN

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lau

ge

wir

dein

em

itein

er

Pip

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eab

gem

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kau

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Neu

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geb

rach

t.A

us

der

verb

rau

ch

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Lau

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men

ge

kan

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er

Säu

reg

eh

alt

bere

ch

net

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en

.

Du

rch

füh

run

g

•M

itein

er

Pip

ett

e25.0

mlen

tko

hle

nsäu

ert

es

Getr

än

kin

ein

en

200

mlE

rlen

meyerk

olb

en

od

er

Bech

erg

las

geb

en

•A

us

der

rett

eu

nte

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ula

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Ge

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äu

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tim

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sic

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ng

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•A

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ch

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:1.0

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ge

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Page 11: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

„Kla

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nassch

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mato

gra

ph

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zym

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k•

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an

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eh

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eb

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ie

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mm

un

gd

er

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ch

tig

en

Säu

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mm

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er

beid

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Desti

llati

on

vo

nM

ost

od

er

Wein

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erg

eh

en

den

Säu

ren

beze

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iew

ird

beid

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oh

olisch

en

Gäru

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inkle

inen

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geb

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et

un

db

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hau

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lich

au

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ale

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0.8

g/L

nic

ht

üb

ers

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eb

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mit

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er

Wasserd

am

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trah

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trah

lvaku

um

en

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iere

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llie

ren

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bis

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en

den

Sie

den

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hle

n,

mit

ein

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pfe

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hen

olp

hth

ale

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en

un

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it0.0

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ng

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iere

n

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ch

nu

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Verb

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ch

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1N

NaO

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rein

g/L

Beis

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aO

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rau

ch

3.5

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hro

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ph

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IR

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tik

Wa

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rW

eis

sL

eh

rstu

hl

für

Allg

em

ein

e L

eb

en

sm

itte

ltech

no

log

ie

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ch

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nd

Be

sti

mm

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ren

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nd

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isch

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ein

-,Ä

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nd

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en

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re;

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Gäru

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so

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log

isch

en

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re,

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oh

len

säu

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eM

en

gen

an

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Der

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des

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ch

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en

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SA

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Nach

der

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en

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äu

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säu

re)

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säu

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Mo

no

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on

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an

delt

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erm

ind

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der

Gesam

tsäu

reu

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Er-

hu

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des

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kan

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ch

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log

isch

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un

gd

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rew

esen

tlic

he

Bed

eu

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mm

un

g d

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ch

ied

en

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ren

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ein

s

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nis

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äu

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säu

re:

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an

tita

tiv

mit

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DC

•q

uan

tita

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Besti

mm

un

g:

ph

oto

metr

isch

,en

zym

ati

sch

,o

der

mit

tels

HP

LC

Page 12: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

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sc

hic

htc

hro

ma

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ch

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mu

ng

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ält

nis

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Äp

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äu

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säu

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biologischenSäureabbausimWein(UmwandlungMalatinLactat)

Pri

nzi

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un

gd

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(8+

1)oder

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an

ol/1-P

rop

an

ol/H

2O

(38/3

8/2

4)

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on

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Ph

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mit

Cellu

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Alu

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der

Ku

nsts

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ilch

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Äp

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ein

säu

re

Au

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g:

Wein

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en

en

der

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nic

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efu

nd

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weis

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ein

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Äp

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säu

refl

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un

dein

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en

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säu

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eck

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gl.

Bah

n5).

Nach

dem

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reab

bau

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er

Äp

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äh

ren

dd

erj

en

ige

der

Milch

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resta

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sg

ep

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ters

ch

ein

t(v

gl.

Bah

n7)

1-3

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ein

-,Ä

pfe

l-,

Mil

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mis

ch

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5:

We

ino

hn

eB

SA

6:

We

inm

itte

nim

BS

A7

:W

ein

na

ch

BS

A

12

34

56

7

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en

der

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sch

en

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un

gd

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org

an

isch

en

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ren

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glich

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iese

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ren

mit

Hilfe

sp

ezi

fisch

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on

en

zufa

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ind

un

gen

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besti

mm

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len

län

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der

Lic

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ät

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xti

nkti

on

)kan

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itein

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Ph

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en

au

gem

essen

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en

un

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on

der

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ng

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•Z

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Au

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ein

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llt

man

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er

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ng

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zen

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on

(Sta

mm

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ng

en

her

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dm

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nach

Um

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un

gm

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en

zd

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on

.

Ph

oto

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tris

ch

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ng

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en

Säu

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säu

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mit

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ein

en

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ng

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en

Ko

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der

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nu

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wir

dn

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mit

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russid

natr

ium

un

dP

iperi

din

bei570

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mm

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pfe

lsäu

rere

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iert

nach

Ab

tren

nu

ng

an

ein

er

An

ion

en

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er-

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lem

itC

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tro

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säu

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ko

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nA

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vo

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ein

säu

re:

gelb

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).P

ho

tom

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isch

eM

essu

ng

bei420

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Ph

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me

tris

ch

eB

es

tim

mu

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de

ro

rga

nis

ch

en

Säu

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(II)

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on

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tin

kti

on

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lib

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Be

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äu

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En

zym

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sc

he

Be

sti

mm

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g d

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n S

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ren

Die

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zym

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sch

e B

esti

mm

un

g d

er

org

an

isch

en

Säu

ren

erf

olg

t p

rin

zip

iell

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nlich

wie

die

Besti

mm

un

g d

er

Zu

cker

od

er

des A

lko

ho

ls (

d.h

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V-T

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En

zym

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sch

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estm

mu

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fels

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ird

du

rch

das

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zym

L-M

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t-D

eh

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rog

en

ase

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DH

)d

urc

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uO

xala

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Reakti

on

au

fd

ieS

eit

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En

dp

rod

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tam

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eg

en

wart

des

En

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luta

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Oxala

ceta

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ran

sam

in-

ase

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T)

zuL

-Asp

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at

un

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-Keto

glu

ta-

rat

•P

ho

tom

etr

isch

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essu

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on

s-

zun

ah

me

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=340

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eb

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NA

DH

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ur-

sp

rün

glich

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rhan

den

en

L-M

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t-M

en

ge

äq

uiv

ale

nt

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„Kla

ssis

ch

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nassch

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isch

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eth

od

en

•R

ela

tive

Dic

hte

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ostg

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bsta

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Tit

rierb

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Gesam

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re•

Flü

ch

tig

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äu

re•

Org

an

isch

eS

äu

ren

•G

esam

te/fr

eie

sch

wefl

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Säu

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•A

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inera

lsto

ffe)

Mo

dern

eW

ein

an

aly

tik

•C

hro

mato

gra

ph

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En

zym

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k•

FT

IR

Wein

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eh

rstu

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Allg

em

ein

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eb

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ltech

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log

ie

Ge

sa

mte

un

d f

reie

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hw

efl

ige

ure

•E

iner

der

wic

hti

gste

nd

em

Wein

zug

esetz

ten

Inh

alt

ssto

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ist

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elc

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imE

nd

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rod

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freials

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der

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den

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Vo

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ole

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Sta

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pu

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erw

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sch

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ass

Wein

freie

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ige

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eb

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nach

teilig

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nd

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dd

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zym

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eO

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on

vo

nP

oly

ph

en

ole

nverm

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en

.D

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tisep

tisch

en

Eig

en

sch

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en

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dv.a

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fd

as

freie

SO

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füh

ren

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äh

ren

dd

as

geb

un

den

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O2

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kti

sch

kein

ean

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mik

rob

ielle

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vit

ät

au

fweis

t.

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um

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sch

luss

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ho

lisch

en

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Geh

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sch

wefl

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en

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rig

sein

(<10

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sS

O2;

<80

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tes

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um

den

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isch

en

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nic

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md

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vo

nM

ikro

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an

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en

zuu

nte

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den

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nd

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teko

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on

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)

Dis

so

ziati

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ert

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su

ng

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sa:

imW

ein

vo

rherr

sch

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Verh

ält

nis

se)

Gesetz

lich

zu

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e H

öch

stm

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gen

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1%

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mm

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n.

Page 14: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

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ch

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sik

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Vera

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g)

Page 15: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

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tick“)

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refl

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ma

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Page 17: Historische Entwicklung der Weinanalytik am Beispiel …alt.wzw.tum.de/fileadmin/Dokumente/Weinanalytik_Weiss.pdf · Walter Weiss Lehrstuhl für Allgemeine Lebensmitteltechnologie

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