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Nanochemie Modul
Experimentieranleitungen
Dezember 2010
Stephan Knbel, Marianne Dietiker, Christoph Meili
Modulsponsor:
Dieses Modul wurde mit freundlicher Untersttzung
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Bildungsplattform zur Mikro- und Nanotechnologie fr
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Hhere Fachschulen
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Nanochemie Modul
Swiss Nano-Cube/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch Kontakt
Kontakt:
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen
Tel. +41 (0) 71 274 72 66
Mail: [email protected]
www.swissnanocube.ch
Version Dezember 2010
Dieses Modul wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes
Swiss Nano-Cube realisiert. Autoren: Stephan Knbel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.
Bild Titelseite: Swiss Nano-Cube
Dr. Christoph Meili
Dr. oec HSG / Dipl. Natw. ETH, ehem. Chemie- und Biologielehrer
CEO Innovationsgesellschaft
Telefon: +41 (0)71 274 74 18
E-Mail: [email protected]
Aufgabenbereich: Leitung Gesamtprojekt Swiss Nano-Cube
Marianne Dietiker
Dipl. Werkstoffing. ETH, Primar- und Realschullehrerin
Projektleitung Swiss Nano-Cube
Telefon: +41 (0)71 274 72 66
E-Mail: [email protected]
Aufgabenbereich: Didaktik, methodische Entwicklung
Stephan Knbel
M.Sc. Biol. ETH
Assistenz der Projektleitung
Telefon: +41 (0)71 274 74 18
E-Mail: [email protected]
Aufgabenbereich: Wissenschaftliche Aufarbeitung, Gestaltung, Layout
http://swissnanocube.ch.nerthus.ch-meta.net/uploads/pics/stephan.jpghttp://swissnanocube.ch.nerthus.ch-meta.net/uploads/pics/marianne_03.jpghttp://swissnanocube.ch.nerthus.ch-meta.net/uploads/pics/christoph.jpgmailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]
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Nanochemie Modul
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Inhaltsbersicht
1. Pyrophores Eisen: Experimentieranleitung
2. Ferrofluid: Experimentieranleitung
3. Flssigkristalle: Experimentieranleitung
4. Goldrubinglas: Experimentieranleitung
5. Nanogold: Experimentieranleitung
Vernderung der optischen Eigenschaften bei nanoskaligem Gold.
Lslichkeit von Nanopartikeln aufgrund ihrer funktionalen Oberflche.
Anwendung von Goldkolloiden zum Beispiel in Schwangerschaftstests.
Optische Eigenschaften von nanoskaligem Gold.
Anwendung von Goldkolloiden beim Einfrben von Glasmaterialien.
Farbvernderungen von Materialien induziert durch die Vernderung der
kristallinen Struktur in der Nanodimension.
Flssigkristalle als Kombination von Flssigkeitseigenschaften mit
kristalliner, nanodimensionaler Ordnung.
Anwendung von Flssigkristallen in Temperatursensoren oder LCDs.
Vernderung der magnetischen Eigenschaften von nanoskaligen
Ferromagneten.
Superparamagnetische Nanopartikel.
Anwendung von Ferrofluiden zum Beispiel in der Tumorbekmpfung.
Vernderte Verbrennungseigenschaften von nanoskaligem Eisen.
Vernderte Reaktivitt von Nanopartikeln durch Oberflcheneffekt.
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Nanochemie Modul
Swiss Nano-Cube/Dezember 2010 www.swissnanocube.ch Nanochemie
Bilder vorangehende Seite: Swiss Nano-Cube
http://www.swissnanocube.ch/
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Pyrophores Eisen
Experimentieranleitung
Dezember 2010
Stephan Knbel, Marianne Dietiker, Christoph Meili
Modulsponsor:
Dieses Modul wurde mit freundlicher Untersttzung
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
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Berufsfach- und Mittelschulen sowie Hhere Fachschulen
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen
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Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St.Gallen
Tel. +41 (0) 71 274 72 66
Mail: [email protected]
www.swissnanocube.ch
Version Dezember 2010
Dieses Modul wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes
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Bild Titelseite: Swiss Nano-Cube
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen
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Inhalt
1. Nano-Kontext ........................................................................................................................ 2
2. Beschreibung des Experiments .......................................................................................... 2
3. Chemikalien/Substanzen ..................................................................................................... 3
4. Versuchsanordnung/Materialien ......................................................................................... 3
4.1. Bentigte Materialien Teil 1: Herstellung Eisenoxalat ..................................................... 3
4.2. Bentigte Materialien Teil 2: Verbrennungsreaktion ....................................................... 4
5. Versuchsdurchfhrung und Musterresultate .................................................................... 5
5.1. Teil 1: Herstellung Eisenoxalat ........................................................................................ 5
5.2. Teil 2: Verbrennungsreaktion .......................................................................................... 8
5.3. Entsorgung der Lsungen und Chemikalien ................................................................... 9
6. Theoretische Grundlagen .................................................................................................. 10
6.1. Chemische Grundlagen ................................................................................................. 10
6.2. Physikalische Grundlagen: Spezifische Oberflche ..................................................... 11
7. Anhang 1: Literaturnachweis ............................................................................................ 12
8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung .............................................................. 13
8.1. Allgemeine Hinweise ..................................................................................................... 13
8.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblttern .......................................................................... 13
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung ............................................................................................ 13
8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien ..................................................................... 14
Begleitvideo zur Experimentieranleitung
http://www.youtube.com/watch?v=uZL7Ejd9xlU
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen
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1. Nano-Kontext
Vernderte Verbrennungseigenschaften von nanoskaligem Eisen
Vernderte Reaktivitt von Nanopartikeln durch Oberflcheneffekt
2. Beschreibung des Experiments
Chemikalien werden als pyrophor bezeichnet, wenn sie sich in Kontakt mit Luftsauerstoff
spontan entznden.
Nanoskaliges Eisen reagiert heftig bei Kontakt mit Sauerstoff. Die bei diesem
Oxidationsprozess freiwerdende Energie ist so hoch, dass sich die Eisenpartikel spontan
entznden. Nanoskaliges Eisen hat pyrophore Eigenschaften und wird deshalb auch
pyrophores Eisen genannt.
Bei diesem Versuch wird Ammoniumeisen(II)-Oxalat durch Erhitzen in nanoskaliges
elementares Eisen umgewandelt [1].
Die entstehenden Nanopartikel aus elementarem Eisen besitzen eine extrem grosse
spezifische Oberflche. Dadurch wird die Reaktivitt mit Sauerstoff stark erhht [2].
Sobald nanoskaliges Eisen mit Sauerstoff in Kontakt kommt, verbrennt es unter
Funkenbildung.
Mit dem Versuch kann gezeigt werden, dass durch die gezielte Vergrsserung der
Oberflche die Aktivierungsenergie bestimmter Reaktionen entscheidend verringert werden
kann.
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen
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3. Chemikalien/Substanzen
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.
Di-Ammoniumoxalat Monohydrat//(NH4)2C2O4H2O (Carl Roth GmbH)
Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat/(NH4)2Fe(SO4)26H2O (Carl Roth GmbH)
destilliertes Wasser
4. Versuchsanordnung/Materialien
Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien. (Bild: Swiss Nano-Cube)
4.1. Bentigte Materialien Teil 1: Herstellung Eisenoxalat
Materialangaben fr jeweils 2 Schlerinnen und Schler (Zweierteam)
4.1.1. Schritt 1: Herstellung der Lsungen
1 Messzylinder 100 ml (Skalierung 1 ml)
1 Stabpipette 10 ml (Skalierung 0.1 ml) mit Pipettierhilfe
1 Thermometer (bis 100 C)
1 Stoppuhr
1 Heizplatte mit Magnetrhrfunktion
1 Rhrfisch
je 1 Becherglas 50 ml und 25 ml
1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g) und ausreichend Wge-Schalen fr die ganze Klasse
1 Spatel
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen
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4.1.2. Schritt 2: Mischen der Lsungen und Ausfllung des Oxalats
1 Thermometer (bis 100 C)
1 Stoppuhr
1 Heizplatte mit Magnetrhrfunktion
1 Rhrfisch
1 Becherglas 250 ml fr die Ammoniumeisen(II)-Sulfat-Lsung
1 Kunststoffspritze 20 ml (Skalierung 1 ml)
4.1.3. Schritt 3: Isolieren des Ammoniumeisen(II)-Oxalats durch Filtrierung
2 Glastrichter
1 Stativ mit Halterungen fr 2 Trichter
2 Filterpapiere (Macherey-Nagel MN 615, ca. 110 mm)
2 Uhrglser ( ca. 100 mm)
1 Abtropfschale (ca. 500 ml, siehe Abb. 1)
1 feuerfestes Reagenzglas ( mind. 10 mm, Lnge mind.150 mm)
4.2. Bentigte Materialien Teil 2: Verbrennungsreaktion
1 Bunsenbrenner (inkl. Feuerzeug)
1 Pinzette
1 feuerfestes Reagenzglas ( mind. 10 mm, Lnge mind.150 mm)
1 Metallklemme (Reagenzglashalterung)
Watte (eine Handvoll pro Reagenzglas)
1 feuerfeste Unterlage (evtl. zustzlich mit Alufolie abdecken)
1 starker Magnet/Haftkraft 2-3 kg (www.supermagnete.ch)
http://www.supermagnete.ch/S-12-06-N
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5. Versuchsdurchfhrung und Musterresultate
Tipp fr die Lehrperson:
Die Verbrennungsreaktion (Teil 2) funktioniert nur, wenn das Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat
vllig trocken ist. Die Herstellung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat muss daher mindestens
einen Tag vor dessen Verbrennung durchgefhrt werden. Das Experiment wird aus diesem
Grund am besten auf zwei Lektionen an unterschiedlichen Tagen aufgeteilt (Teil 1 und Teil 2).
Fr beide Teile knnen die Schlerinnen und Schler in Zweierteams arbeiten. Fr Teil 1
knnen pro Zweierteam die Mengen und Materialien verwendet werden, welche in Tabelle 1 (fr
eine Verbrennung) angegeben sind.
Je nach verfgbarem Material und Zeit kann auch nur Teil 2 des Experiments mit der gesamten
Klasse durchgefhrt werden. In diesem Fall ist es empfehlenswert, dass die Lehrperson eine
bestimmte Menge Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat vorab (mindestens einen Tag im Voraus)
herstellt und dieses dann portionenweise den Schlerinnen und Schlern (in Gruppen) zur
Verfgung stellt. Die Herstellung von Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat fr eine ganze Klasse durch
die Lehrperson ist allerdings sehr aufwndig. Daher ist es ratsam, die Durchfhrung des
zweiten Teils in Gruppen von 3-4 Schler/innen durchzufhren. Sollte dies nicht mglich sein,
kann die Lehrperson auch das gesamte Experiment als Vorfhrexperiment der Klasse
prsentieren.
5.1. Teil 1: Herstellung Eisenoxalat
5.1.1. Berechnungen
Tabelle 1: Berechnungs-Schlssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen
Herstellung Eisenoxalat fr: eine Verbrennung vier Verbrennungen
(Maximale empfohlene Menge pro Herstellungsdurchgang)
Lsung 1: Gesttigte Ammoniumoxalat Lsung
(NH4)2C2O4H2O 2.5 g 10 g
Dest. Wasser 25 ml 100 ml
Becherglas (Volumen) 50 ml 250 ml
Lsung 2: 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lsung
(NH4)2Fe(SO4)26H2O 2 g 8 g
Dest. Wasser 100 ml 400 ml
Becherglas (Volumen) 250 ml 500 ml
Lsung 1 + Lsung 2 20 ml + 100 ml 80 ml + 400 ml
Filterpapiere/Trichter (Anzahl) Je 2 Stck Je mind. 4 Stck
Plastikspritzen (Volumen/Anzahl)
20 ml/1Stck 100 ml/1 Stck
Durchfhrung 1x 1x
Verbrennungen (Teil 2) 1x (hchstens 2x) 4x (hchstens 8x)
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Tipp fr die Lehrperson:
Die maximale empfohlene Menge fr einen Herstellungsdurchgang reicht fr 4 Verbrennungen
im Teil 2 des Experiments. Wird das hergestellte Eisenoxalat auf mehr als 4 Verbrennungen
aufgeteilt, so lsst sich der Verbrennungsvorgang schlechter beobachten. Wird eine grssere
Menge bentigt, soll die Herstellung der maximalen empfohlenen Menge mehrmals
hintereinander durchgefhrt werden.
5.1.2. Experimentelle Durchfhrung Teil 1
Dauer ca. 35 min
Menge fr eine Verbrennung (mittlere Spalte Tab. 1)
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!
Wichtig: Fr jede Lsung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den bereits
gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise fr Chemikalien in Anhang 2
beachten).
5.1.2.1. Schritt 1: Herstellung der Lsungen
Dauer ca. 15 min
Gesttigte Di-Ammoniumoxalat Lsung
1. 2.5 g Di-Ammoniumoxalat Monohydrat in ein 50 ml Becherglas mit Rhrfisch geben und 25
ml dest. Wasser dazu pipettieren. Dazu eine Stabpipette (10 ml/0.1 ml Skalierung)
verwenden.
2. Das Becherglas auf eine Heizplatte mit Magnetrhrfunktion stellen und bei angemessener
Geschwindigkeit zu rhren beginnen.
3. Die Heizplatte einschalten (Schalter bei ca. 150C) und auf ca. 50C erwrmen. Den
Temperaturanstieg der Lsung mit dem Thermometer verfolgen.
4. Bis 50C rhren, das Becherglas dann von der Heizplatte nehmen. Danach wird gewartet,
bis sich das nicht lsbare Ammoniumoxalat nach ca. 1 min am Boden des Becherglases
absetzt.
Herstellung der 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lsung
5. Whrend sich das Di-Ammoniumoxalat aus Schritt 4 absetzt, kann die Ammoniumeisen(II)-
Sulfat Lsung vorbereitet werden. Dazu 2 g Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat in ein
250 ml Becherglas geben und 100 ml dest. Wasser hinzufgen. Dazu einen Messzylinder
(100 ml Fassungsvermgen/1 ml Skalierung) verwenden.
6. Das Becherglas auf die Heizplatte mit Magnetrhrfunktion stellen und bei angemessener
Geschwindigkeit so lange rhren, bis das Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat
vollstndig gelst ist. Anschliessend weiterrhren.
5.1.2.2. Schritt 2: Mischen der Lsungen und Ausfllung des Oxalats
Dauer ca. 15 min
7. Die Di-Ammoniumoxalat Lsung mit der 20 ml Plastikspritze aufsaugen, ohne dass dabei
das nicht gelste Di-Ammoniumoxalat am Boden des Becherglases in die Spritze gelangt.
8. Anschliessend die 20 ml aus der Spritze unter hohem Druck und sehr rasch zu den 100 ml
Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lsung im 250 ml Becherglas auf der Rhrplatte spritzen. Das
Gemisch sollte umgehend eine orange-gelbe Farbe annehmen (Abb. 2.b).
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2.a 2.b 2.c
Abbildung 2: (a) 50 mM Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lsung. (b) Ammoniumeisen(II)-Sulfat Lsung kurz nach
der Zugabe der Di-Ammoniumoxalat Lsung. (c) Ausfllung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalats. (Bilder: Swiss
Nano-Cube)
Tipp fr die Lehrperson:
Wird Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat fr mehr als eine Verbrennung hergestellt (rechte Spalte in
der Tabelle), so mssen statt 20 ml 80 ml der gesttigten Ammoniumoxalat Lsung zugespritzt
werden. Es ist wichtig, dass das Durchmischen der beiden Lsungen sehr rasch vollzogen wird.
Um ein optimales Resultat zu erreichen, knnen statt der in der Tabelle angegebenen 100 ml
Spritze auch zwei 50 ml Spritzen verwendet werden. Damit knnen gleichzeitig je 40 ml
Ammoniumoxalat Lsung zugegeben werden.
9. Anschliessend die Heizplatte einschalten (Schalter bei ca. 150 C) und auf ca. 50 C
erwrmen. Die Lsung sollte zum Schluss eine zitronengelbe (nicht transparente) Farbe
annehmen (Ausfllung des Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalats; Abb. 2.c). Der ganze Vorgang
dauert ca. 10 min. Danach die Heizplatte ausschalten und weitere 5 min rhren.
Unterdessen kann die Filtriervorrichtung vorbereitet werden (Abb. 1).
5.1.2.3. Schritt 3: Isolieren des Ammoniumeisen(II)-Oxalats durch Filtrieren
Dauer ca. 5 min
10. Die gelbe Flssigkeit ber Filterpapier und Trichter abfiltrieren (wenn mglich 2
Vorrichtungen verwenden, damit das Pulver anschliessend schneller trocknen kann). Das
gelbe Eisenoxalat Pulver bleibt auf dem Filterpapier zurck. Der Aufbau der
Filtriervorrichtung ist in Abb. 1 dargestellt.
11. Nachdem die gesamte Flssigkeit abgetropft ist, knnen die Filterpapiere mit einer Pinzette
vorsichtig aus den Trichtern entfernt werden und zur Trocknung auf zwei Uhrglser gelegt
werden (sehe Abb. 3). Alternativ knnen auch grosse Petrischalen verwendet werden.
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Abbildung 3: Ammoniumeisen(II)-Oxalat Pulver zur Trocknung auf
einem Uhrglas (Bild: Swiss Nano-Cube)
12. Das Di-Ammoniumeisen-Di-Oxalat Pulver sollte nun mindestens einen Tag getrocknet
werden, bevor es fr den zweiten Teil des Experimentes zur Verbrennung verwendet wird.
Nach dem Trocknen kann das Pulver mit einem Spatel abgekratzt werden und in ein (oder
mehrere) feuerfestes Reagenzglas transferiert werden.
5.2. Teil 2: Verbrennungsreaktion
5.2.1. Experimentelle Durchfhrung Teil 2
Dauer ca. 10 min
Menge fr eine Verbrennung (mittlere Spalte Tab. 1)
Tipp fr die Lehrperson:
Die Menge Eisenoxalat, welche mit den Angaben aus der mittleren Spalte der Tabelle 1
hergestellt wurde, reicht fr hchstens 2 Verbrennungen. Die Menge Eisenoxalat, welche mit
den Angaben in der rechten Spalte der Tabelle hergestellt wurde, reicht fr hchstens 8
Verbrennungen.
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!
1. Das Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat Pulver in ein feuerfestes Reagenzglas ( mind. 10
mm, Lnge mind. 150 mm) transferieren und die ffnung des Reagenzglases gut mit
Watte verschliessen.
2. Das Reagenzglas mit einer Klemme (wenn mglich aus Metall) ber die blaue Flamme des
Bunsenbrenners halten, bis das gelbe Pulver schwarzgrau wird und zu glhen beginnt.
Dabei ist es entscheidend, dass das Reagenzglas gut verschlossen ist und whrend dem
Erhitzen kein Sauerstoff in Kontakt mit dem glhenden Pulver kommt.
3. Anschliessend die Watte rasch entfernen und das glhende Pulver aus ca. 50 cm Hhe auf
eine mit Alufolie bedeckte feuerfeste Unterlage ausschtten. Dabei entsteht eine orange
leuchtende Funkengarbe (siehe Abb. 4). Die grauschwarzen Metallpartikel, welche danach
auf der Alufolie zu sehen sind, bestehen aus magnetischem Eisenoxid.
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Abbildung 4: Spontane Verbrennung des
pyrophoren Eisens. (Bild: Swiss Nano-Cube)
5.3. Entsorgung der Lsungen und Chemikalien
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! brig gebliebenes Di-Ammoniumeisen(II)-Di-
Oxalat sowie das durch die Verbrennung entstandene Eisenoxid mssen entweder aufbewahrt
oder bei den dafr vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden (Schwermetallabflle). Der
nach der Filtration brig bleibende wssrige Ammoniumsulfat-Abfall muss ebenfalls bei den
dafr vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden.
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6. Theoretische Grundlagen
6.1. Chemische Grundlagen
Der Ausgangsstoff des pyrophoren Eisens ist Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat [1]. Die
Herstellung von Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat erfolgt durch Ausfllung in einer wssrigen
Lsung von Di-Ammoniumoxalat und Ammoniumeisen(II)-Sulfat [2]. Als Nebenprodukt entsteht
Ammoniumsulfat. Das gelbliche Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalat zersetzt sich anschliessend
durch Erhitzen in elementares Eisen, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und Ammoniak[1]. Das
entstehende elementare Eisen liegt in nanoskaliger Form vor und ist usserst fein verteilt [1].
Die Watte, welche whrend dem Erhitzen das Reagenzglas verschliesst, verhindert den Austritt
des Kohlenmonoxids und Kohlendioxids, welches das glhende Eisenpulver vorbergehend
berdeckt. Dadurch gert das entstehende pyrophore Eisen nicht sofort in Kontakt mit
Sauerstoff.
Erst wenn die Watte entfernt wird und das glhende Pulver aus dem Reagenzglas geschttet
wird, knnen die Kohlenstoffgase entweichen und das pyrophore Eisen kann mit Sauerstoff
reagieren. Bei dieser Verbrennung entsteht die zu beobachtende, grell-leuchtende
Funkengarbe.
Das brig bleibende, grauschwarze Metall besteht aus Eisen(III)-Oxid und kann mit einem
starken Magneten wieder eingesammelt werden [2].
Stchiometrie:
Herstellung des Di-Ammoniumeisen(II)-Di-Oxalats durch Ligandentausch und Ausfllung [1]
2 (NH4)2C2O4 + (NH4)2FeII(SO4)2 (NH4)2Fe
II(C2O4)2 + 2 (NH4)2SO4
Thermolytische Zersetzung [1]
(NH4)2FeII(C2O4)2
+ T Fe + CO + 3 CO2 + 2 NH3 + H2O
Verbrennung mit Sauerstoff: Pyrophore Reaktion [1]
4 Fe + 3 O2 2 FeIII
2O3
Thermische Zersetzung und Disproportionierung von reinem Eisen(II)-Oxalat
An Stelle von Ammoniumeisen(II)-Sulfat (auch Mohrsches Salz genannt) kann fr die
Fllungsreaktion auch Eisen(II)-Sulfat (FeIISO4) verwendet werden [4]. Die Verwendung des
Mohrschen Salzes hat jedoch den Vorteil, dass es gegenber dem Eisen(II)-Sulfat
oxidationsunempfindlicher ist [5]. Wenn an Stelle von Ammoniumeisen(II)-Sulfat Eisen(II)-Sulfat
(FeIISO4) verwendet wird, fllt nach dem Ligandentausch zuerst reines Eisen(II)-Oxalat
(FeII(C2O2))aus [4].
(NH4)2C2O4 + FeII(SO4) Fe
II(C2O4) + (NH4)2SO4
Bei der anschliessenden thermolytischen Zersetzung des Eisen(II)-Oxalats entsteht in einem
ersten Schritt FeIIO, welches unterhalb von 560 C instabil ist [6] und durch Disproportionierung
zu elementarem Eisen und FeII(Fe
III)2O4 umgewandelt wird.
4 FeII(C2O4) )
+ T Fe + Fe
II(Fe
III)2O4
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6.2. Physikalische Grundlagen: Spezifische Oberflche
Die volumenbezogene spezifische Oberflche gibt an, welche Oberflche ein Kubikmeter eines
Materials besitzt. Ein Wrfel mit einer Kantenlnge von 1 cm besitzt ein Volumen von 1 cm3 und
eine Oberflche von 0.0006 m2. Wird dieser Wrfel nun in kleinere Wrfel mit einer Kantenlnge
von 1 nm zerlegt, so entstehen 1021
kleine Wrfel die alle zusammen immer noch ein Volumen
von 1 cm3 besitzen, jedoch eine Gesamtoberflche von 6000 m
2 aufweisen [3]!
Je grsser diese spezifische Oberflche ist, desto mehr Atome befinden sich in direktem
Kontakt mit der Umgebung und knnen daher direkt mit ihr wechselwirken. Im Gegensatz dazu
sind die Teilchen im Innern durch benachbarte Atome von der Umgebung abgeschirmt. In
metallischen Kristallgittern fhrt dies zudem dazu, dass die Atome an der Oberflche eine
weitaus geringere Bindungsenergie aufweisen und, dass die in Makropartikeln sonst eher
unbedeutenden Gitterfehler und freien Koordinationsstellen im Kristallgitter eine wichtige Rolle
zu spielen beginnen [1], [3].
In Bezug auf die Verbrennung von Eisen ussert sich dies wie folgt: Bei fein verteilten Eisen-
Nanopartikeln ist die spezifische Oberflche extrem gross. Ein Grossteil der Eisenatome,
welche zusammen ein Nanopartikel formen, befindet sich daher an der Oberflche des
Partikels. Diese Oberflchenatome werden zudem viel weniger stark vom Rest des Partikels
festgehalten als dies in makroskopischen Partikeln der Fall wre. So entstehen vernderte
chemische Eigenschaften des Eisens zum Beispiel hinsichtlich seiner Reaktivitt mit Sauerstoff.
Nanoskaliges Eisen kann daher bereits bei Raumtemperatur oxidiert bzw. verbrannt werden [2].
In makroskopischen Eisen-Kristallen dauert die Oxidation viel lnger und schreitet sogar bei
Temperaturen von ber 600 C nur sehr langsam voran [2]. Dies, weil sich die berwiegende
Mehrheit der Eisenatome im Innern des Partikels befindet und gar nicht mit dem Sauerstoff in
Kontakt kommt.
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Experimentieranleitung Pyrophores Eisen
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7. Anhang 1: Literaturnachweis
[1] Becht S., Ernst S., Bappert R. und Feldmann C., Do-it-yourself! Nanomaterialien zum
Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, 14-23
[2] Becht S., Ernst S., Bappert R. und Feldmann C., Do-it-yourself! Nanomaterialien zum
Anfassen, Chemie in unserer Zeit 44, 2010, s1-s7
[3] Goesmann H. und Feldmann C., Nanopartikulre Funktionsmaterialien, Angewandte
Chemie 122, 2010, 1402-1437
[4] http://www.chemieexperimente.de
[5] http://de.academic.ru
[6] http://www.chem-page.de
http://www.chemieexperimente.de/zauber/pyroeisen.htmlhttp://de.academic.ru/dic.nsf/dewiki/969222http://www.chem-page.de/index.php?option=com_content&view=article&id=2558:pyrophores-eisen&catid=167:experimente&Itemid=228
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8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung
8.1. Allgemeine Hinweise
Vor der Verwendung der Chemikalien mssen in allen Fllen die Sicherheitsdatenbltter
studiert werden!
Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder knnen auf den Webpages
der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblttern
sind im Abschnitt 7.2 zu finden.
Weitere Informationen zu den Chemikalien knnen auch in der GESTIS-Stoffdatenbank
abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden,
wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument
vermerkt.
Alle R- & S-Stze sind auf der Webpage des Bundesamtes fr Gesundheit BAG zu finden.
Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes.
8.2. Links Zu den Sicherheitsdatenblttern
Di-Ammoniumoxalat Monohydrat (Carl Roth GmbH)
Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat (Carl Roth GmbH)
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung
Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblttern der
Chemikalien-Hersteller.
Die Sicherheitsdaten fr die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur
Durchfhrung der Experimente wurden sorgfltig recherchiert. Trotzdem wird keine Haftung fr
die Richtigkeit, Vollstndigkeit und Aktualitt der Informationen bernommen.
http://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0http://www.bag.admin.ch/themen/chemikalien/00249/00528/index.html?lang=dehttp://www.cheminfo.ch/de/umgang.php?navid=2#l13http://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/P737.PDFhttp://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/P728.PDF
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8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien
8.4.1. Di-Ammoniumoxalat Monohydrat/(NH4)2C2O43H2O/142.11 g*mol-1
Link zum Sicherheitsdatenblatt
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P737.1)
CAS-Nummer 6009-70-7
Di-Ammoniumoxalat Monohydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem
Aggregatszustand und in Form von weissem, kristallinem, geruchlosen Pulver. Die Substanz
zersetzt sich ab einer Temperatur von 70 C.
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!
Gefahrensymbole Gebotszeichen
Xn gesundheitsschdlich Schutzbrille tragen
Handschuhe tragen
R 21/22 Gesundheitsschdlich bei Berhrung mit der Haut und beim Verschlucken.
S 24/25 Berhrung mit den Augen und der Haut vermeiden.
Hinweise zur Entsorgung
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften beachten.
Quellen
Carl Roth GmbH
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/DisplayMSDSContent.dohttp://www.carlroth.ch/catalogue/catalogue.do?lang=de-ch&act=showBookmark&favOid=00000000000017ef00020023http://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/P737.PDFhttp://www.carlroth.ch/catalogue/catalogue.do?lang=de-ch&act=showBookmark&favOid=00000000000017ef00020023
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8.4.2. Ammoniumeisen(II)-Sulfat Hexahydrat/(NH4)2Fe(SO4)26H2O/392.14 g*mol-1
Link zum Sicherheitsdatenblatt
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P728.1)
CAS-Nummer 7783-85-9
Ammoniumeisen(II)-Sulfat-Hexahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem Aggregatszustand und in Form von blaugrnem, kristallinem, geruchlosem Pulver. Der Schmelzpunkt liegt bei 100 C.
Gemss Hersteller gehen von der Substanz keine akuten Gesundheitsgefahren aus. Details zu allgemeinen Sicherheitshinweisen sind auf der Webpage der Carl Roth GmbH zu finden.
Gebotszeichen
Schutzbrille tragen
Handschuhe tragen
Hinweise zur Entsorgung
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften
beachten.
Quellen
Carl Roth GmbH
http://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/P728.PDFhttp://www.carlroth.ch/catalogue/catalogue.do;jsessionid=AD6FB120A820AC8741C746174AE0DD41?id=5629&favOid=000000000002abb500030023&act=showBookmark&lang=de-ch&catId=CHhttp://www.carlroth.ch/catalogue/catalogue.do;jsessionid=AD6FB120A820AC8741C746174AE0DD41?id=5629&favOid=000000000002abb500030023&act=showBookmark&lang=de-ch&catId=CHhttp://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/P728.PDFhttp://www.carlroth.ch/catalogue/catalogue.do;jsessionid=AD6FB120A820AC8741C746174AE0DD41?id=5629&favOid=000000000002abb500030023&act=showBookmark&lang=de-ch&catId=CH
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Ferrofluide
Experimentieranleitung
Dezember 2010
Stephan Knbel, Marianne Dietiker, Christoph Meili
Modulsponsor:
Dieses Modul wurde mit freundlicher Untersttzung
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Bildungsplattform zur Mikro- und Nanotechnologie fr
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Hhere Fachschulen
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Experimentieranleitung Ferrofluid
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Kontakt:
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen
Tel. +41 (0) 71 274 72 66
Mail: [email protected]
www.swissnanocube.ch
Version Dezember 2010
Dieses Modul wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes
Swiss Nano-Cube realisiert. Autoren: Stephan Knbel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.
Bild Titelseite: Swiss Nano-Cube
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Experimentieranleitung Ferrofluid
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Inhalt
1. Nano-Kontext ....................................................................................................................... 2
2. Beschreibung des Experiments ......................................................................................... 2
3. Chemikalien/Substanzen .................................................................................................... 3
4. Versuchsanordnung/Materialien ........................................................................................ 3
4.1. Bentigte Materialien Teil 1: Herstellung der Lsungen ................................................ 3
4.2. Bentigte Materialien Teil 2: Herstellung des Ferrofluids .............................................. 4
5. Versuchsdurchfhrung und Musterresultate ................................................................... 5
5.1. Teil 1: Herstellung der Lsungen (Vorbereitung durch die Lehrperson) ....................... 5
5.2. Teil 2: Herstellung des Ferrofluids (Durchfhrung in der Klasse) .................................. 7
5.3. Entsorgung der Lsungen und Chemikalien ................................................................. 9
6. Theoretische Grundlagen zum Experiment .................................................................... 10
6.1. Chemische Grundlagen ............................................................................................... 10
6.2. Physikalische Grundlagen ........................................................................................... 11
7. Anhang 1: Literaturnachweis ........................................................................................... 13
8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung ............................................................. 14
8.1. Allgemeine Hinweise.................................................................................................... 14
8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblttern ......................................................................... 14
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung .......................................................................................... 14
8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien.................................................................... 15
Begleitvideo zur Experimentieranleitung
http://www.swissnanocube.ch/http://www.youtube.com/watch?v=TlfJVK54v7Y
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Experimentieranleitung Ferrofluid
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1. Nano-Kontext
Vernderung der magnetischen Eigenschaften von nanoskaligen Ferromagneten
Superparamagnetische Nanopartikel
Anwendung von Ferrofluiden zum Beispiel in der Tumorbekmpfung
2. Beschreibung des Experiments
Bei diesem Versuch werden superparamagnetische Magnetit-Nanopartikel aus Eisenchlorid
und wssriger Ammoniaklsung hergestellt.
Wird von aussen ein Magnetfeld angelegt, richten sich die Nanopartikel entlang der
Feldlinien des Magnetfeldes aus.
Superparamagnetische Partikel reagieren sehr empfindlich auf Magnetfelder, lassen sich
jedoch nicht dauerhaft magnetisieren [1], [2].
Die magnetischen Nanopartikel haben einen Durchmesser von ca. 10 nm und bilden eine
stabile kolloidale Suspension in einer Trgerflssigkeit, ein sogenanntes Ferrofluid [3].
Magnetit eignet sich besonders gut fr die Herstellung von Ferrofluiden, weil es besonders
einfach in der richtigen Partikelgrsse herstellbar ist [3].
Um zu verhindern, dass die Partikel agglomerieren, werden sie mit einer passenden
Oberflchenbehandlung versehen.
Ferrofluide knnen dank der flexibel whlbaren Oberflchenbehandlung sehr vielseitig
eingesetzt werden. Zu den Anwendungsbereichen gehren unter anderen [3], [4], [5]:
Krebsbekmpfung durch Hyperthermie-Therapie
Drug Targetting (gerichteter Wirkstoff-Transport) in der Medizin
Kontrastmittel bei der Magnetresonanztomographie
Dichtungsmittel
Oberflchenbeschichtungen von Tarnkappen Flugzeugen (Stealth-Technologie)
Ferrofluide wurden erstmals 1960 von der NASA entwickelt und getestet, um Flssigkeiten
im Weltraum kontrollierbar zu machen [6].
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3. Chemikalien/Substanzen
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.
Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat/FeCl24H2O (Sigma Aldrich)
Eisen(III)-chlorid Hexahydrat/FeCl36H2O (Carl Roth GmbH)
Salzsure 2 M in H2O/HCl (Carl Roth GmbH)
30%ige Ammoniak-Lsung in H2O/NH3 + 3H2O (Carl Roth GmbH)
25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lsung in H2O/(CH3)4N(OH) (Sigma Aldrich)
destilliertes Wasser
4. Versuchsanordnung/Materialien
Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien. (Bild: Swiss Nano-Cube)
4.1. Bentigte Materialien Teil 1: Herstellung der Lsungen
1 Messzylinder 200 ml (Skalierung mind. 10 ml)
1 Messzylinder 100 ml (Skalierung mind. 10 ml)
1 Stabpipette 10 ml (Skalierung mind. 0.1 ml) mit Pipettierhilfe
2 verschliessbare Glasflaschen mit 100 ml Fassungsvermgen
1 verschliessbare Glasflasche mit 1000 ml Fassungsvermgen
1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g)
2 Wge-Schalen
1 Eisenspatel
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4.2. Bentigte Materialien Teil 2: Herstellung des Ferrofluids
Materialangaben fr jeweils 2 Schlerinnen und Schler (Zweierteam)
1 Magnetrhrer mit Rhrfisch (alternativ Rhrwerk mit Glasrhrstab)
4 graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml)
1 Rhrfisch-Entferner
2 Becherglser 100 ml
1 Abfallbehlter (ca. 0.5 l)
1 Wge-Schale
1 starker Magnet/Haftkraft 3-4 kg (www.supermagnete.ch)
1 Stoppuhr
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5. Versuchsdurchfhrung und Musterresultate
Tipp fr die Lehrperson:
Wir schlagen vor, dass die Lehrperson die Lsungen fr alle Schler vorgngig herstellt. Die
Berechnung der Chemikalienkonzentrationen und -mengen knnte im Theorieteil der Lektion
behandelt werden. Die Lsungen knnen auch einige Tage vor dem Gebrauch hergestellt
werden. Die Schlerinnen und Schler sollten wenn mglich in Zweierteams arbeiten. Mit
Tabelle 1 lassen sich die bentigten Mengen einfach berechnen. Bei diesem Experiment ist es
wichtig, dass die Mengen mglichst genau berechnet werden. Die mit Hilfe der Tabelle
errechneten Werte sollen daher erst zum Schluss gerundet werden, je nach Genauigkeit der
verwendeten Waage.
5.1. Teil 1: Herstellung der Lsungen (Vorbereitung durch die
Lehrperson)
5.1.1. Berechnungen
Anzahl Schler = N (Bei einer ungeraden Anzahl Schler sollte N+1 als N genommen werden)
Anzahl Zweierteams = (N/2) = n
Reserve: Rot markiert
Tabelle 1: Berechnungs-Schlssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen
Pro Experiment Pro Klasse (Zweierteams) (inkl. Reserve) 24 Schler
2 M FeCl2 (2M HCl) 1 ml [(1 ml)*n]+(2 ml) 14 ml
FeCl24H2O 0.3976 g [(0.3976 g)*n]+(0.7952 g) 5.5664 g
2 M HCl 1 ml [(1 ml)*n]+(2 ml) 14 ml
1 M FeCl3 (2M HCl) 4 ml [(4 ml)*n]+(8 ml) 56 ml
FeCl33H2O 1.0813 g [(1.0813 g)*n]+(2.1624 g) 15.138 g
2 M HCl 4 ml [(4 ml)*n]+(8 ml) 56 ml
1 M NH3 (H2O) 50 ml [(50 ml)*n]+(25 ml) 625 ml
NH3 30% 3.3334 ml [(3.3334 ml)*n]+(1.6667 ml) 41.7 ml
Dest. Wasser 46.6666 ml [(46.6666 ml)*n]+(23.3333 ml) 583.3 ml
5.1.2. Experimentelle Durchfhrung Teil 1
Dauer ca. 15 min
Menge fr 24 Schler/innen (vierte Spalte Tab. 1)
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!
Wichtig: Jeweils fr jede Lsung einen neuen, sauberen Messzylinder verwenden oder den
gebrauchten vorher gut auswaschen (Entsorgungshinweise fr Chemikalien in Anhang 2
beachten).
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5.1.2.1. Herstellung 2 M Eisen(II)-chlorid Lsung (2 M HCl)
Dauer ca. 5 min
Menge fr 24 Schler/innen (entspricht 14 ml)
Sicherheitshinweis: Vorsicht tzend!
1. Eine verschliessbare 100 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum,
Sicherheitshinweis tzend) und diese mit 14 ml 2 M Salzsure auffllen. Dazu eine
Stabpipette (10 ml Fassungsvermgen/0.1 ml Skalierung) verwenden.
2. Anschliessend 5.6 g Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat abwgen und vorsichtig zur Salzsure in
die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schtteln, bis das Eisen(II)-chlorid
Tetrahydrat vollstndig gelst ist. Die Lsung sollte eine gelbliche Farbe annehmen (Abb. 2
links). Es ist darauf zu achten, dass die Flasche gut verschlossen bleibt, damit sich kein
unerwnschtes Eisenoxid bildet. Die Eisen(II)-Chlorid Lsung ist anfllig auf Oxidierung
und sollte daher sptestens eine Woche nach der Herstellung verwendet werden [6].
5.1.2.2. Herstellung 1 M Eisen(III)-chlorid Lsung (2 M HCl)
Dauer ca. 5 min
Menge: 24 Schler (entspricht 56ml)
Sicherheitshinweis: Vorsicht tzend!
3. Eine verschliessbare 100 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum,
Sicherheitshinweis tzend) und diese mit 50 ml 2 M Salzsure auffllen. Dazu einen
Messzylinder (100 ml Fassungsvermgen/10 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen 6
ml sollen der Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml Fassungsvermgen/1 ml
Skalierung) dazugegeben werden.
4. Anschliessend 15.1 g Eisen(III)-chlorid Hexahydrat abwgen und vorsichtig zur Salzsure
in die Flasche geben. Die Flasche verschliessen und leicht schtteln, bis das Eisen(III)-
chlorid Hexahydrat vollstndig gelst ist. Die Lsung sollte eine rostbraune Farbe
annehmen (Abb. 2 rechts). Es ist darauf zu achten, dass die Flasche gut verschlossen
bleibt, damit sich kein unerwnschtes Eisenoxid bildet.
Abbildung 2: (links) 2 M Eisen(II)-chlorid Lsung in 2 M HCl. (rechts) 1 M Eisen(III)-chlorid
Lsung in 2 M HCl. (Bilder: Swiss Nano-Cube)
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5.1.2.3. Herstellung 1 M Ammoniak-Lsung
Dauer ca. 5 min
Menge: 24 Schler/innen (entspricht 625 ml)
Sicherheitshinweis: Vorsicht tzend!
5. Eine verschliessbare 1000 ml Glasflasche beschriften (Chemikalien, Konzentration, Datum,
Sicherheitshinweis tzend) und diese mit 580 ml dest. Wasser auffllen. Dazu einen
Messzylinder (200 ml Fassungsvermgen/10 ml Skalierung) verwenden. Die restlichen
3.3 ml sollen der Genauigkeit halber mit einer Stabpipette (10 ml /0.1 ml Skalierung)
dazugegeben werden.
6. Anschliessend 41.7 ml 30%ige Ammoniaklsung vorsichtig zum dest. Wasser in die
Flasche geben. Dazu einen Messzylinder (100 ml Fassungsvermgen/1 ml Skalierung)
sowie eine Stabpipette (10 ml Fassungsvermgen/0.1 ml Skalierung) verwenden. Die
Flasche verschliessen und leicht schtteln.
5.2. Teil 2: Herstellung des Ferrofluids (Durchfhrung in der Klasse)
5.2.1. Experimentelle Durchfhrung Teil 2
Dauer ca. 25min
Tipp fr die Lehrperson:
Wir schlagen vor, dass die Schlerinnen und Schler in Zweierteams arbeiten. Die 1M
Ammoniak-Lsung kann den Zweierteams in beschrifteten 100 ml Becherglsern
portionenweise (50 ml) bereitgestellt werden.
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!
1. 1 ml 2 M Eisen(II)-chlorid Lsung mit einer sauberen Stabpipette (10 ml
Fassungsvermgen/0.1 ml Skalierung) in ein 100 ml Becherglas pipettieren und einen
Rhrfisch hinzugeben. Danach die Pipette subern.
2. 4 ml 1 M Eisen(III)-chlorid Lsung mit der sauberen Stabpipette (10 ml
Fassungsvermgen/1 ml Skalierung) zur Eisen(II)-chlorid Lsung im 100 ml Becherglas
hinzu pipettieren.
3. Das Becherglas auf einen Magnetrhrer stellen und bei angemessener Geschwindigkeit
rhren.
4. Whrend 5 min (Stoppuhr benutzen) 50 ml 1 M Ammoniak-Lsung mit einer Plastik
Pasteurpipette tropfenweise hinzufgen. Wichtig: Besonders zu Beginn muss die
Ammoniak-Lsung unbedingt tropfenweise zugegeben werden. Zudem ist entscheidend,
dass die vorgegebenen 5 min eingehalten werden. Falls am Schluss die Zeit knapp wird,
knnen die letzen Milliliter der Ammoniak-Lsung auch rascher zugegeben werden.
5. Nachdem die gesamten 50 ml 1 M Ammoniaklsung zugegeben wurden, den
Magnetrhrer ausschalten und den Rhrfisch so schnell wie mglich mit dem Rhrfisch-
Entferner (eingepackt in eine Plastikhlle) entfernen. Dabei unbedingt Handschuhe tragen.
Den Rhrfisch und den Rhrfisch-Entferner auf ein Papier-Taschentuch legen und spter
subern.
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6. Anschliessend das Becherglas auf einem starken Magneten platzieren (Abb.3, Pfeil 1) und
solange warten, bis sich die entstandenen Magnetit-Teilchen am Boden des Becherglases
abgesetzt haben. Der berstand sollte nahezu klar sein (Abb. 3, Pfeil 2). Je nach Strke
des verwendeten Magneten dauert dieser Vorgang nur wenige Sekunden.
Abbildung 3: Magnetit Ausfllung. Pfeil 1: Starker Magnet,
Pfeil 2: Klarer berstand. (Bild: Swiss Nano-Cube)
7. Ohne den Magneten zu entfernen, den klaren berstand in ein Abfallbehltnis entleeren
(abdekantieren). Danach das Becherglas zu einem Drittel mit dest. Wasser fllen und
dieses gleichfalls abdekantieren. Dabei ist es wichtig, dass schnell gearbeitet wird, denn je
lnger die Magnetit-Teilchen mit dem Magneten zurckgehalten werden, desto eher
verklumpen sie und knnen nachher nur noch mhsam im Wasser aufgeschwemmt
werden.
8. Den Magneten entfernen, das Becherglas abermals zu einem Drittel mit dest. Wasser aus
fllen und die sich zuvor am Boden des Becherglases abgesetzten Magnetit-Teilchen mit
einer Plastik-Pasteurpipette im Wasser aufschwemmen, bis die schwarze Lsung leicht
zhflssig ist.
9. Die schwarze Flssigkeit anschliessend in eine (weisse) Wge-Schale berfhren, diese
vorsichtig auf dem Magneten platzieren und warten, bis sich die Magnetit-Teilchen
abermals am Boden abgesetzt haben.
10. Den klaren berstand ein weiteres Mal abdekantieren. Das Wasser sollte jedoch nicht
vollstndig entfernt werden. Auch hier muss schnell gearbeitet werden. Anschliessend mit
einer Plastik-Pasteurpipette ca. 1 ml 25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lsung
dazu pipettieren. Danach gut mischen, indem der Magnet whrend ca. 2 min unter der
Wge-Schale, in der sich die Magnetit-Teilchen befinden, kreisfrmig bewegt wird.
11. Die restliche Flssigkeit sollte danach noch einmal abdekantiert werden. Das in der Wge-
Schale zurckbleibende, stark zhflssige Ferrofluid kann nun durch den Magneten
entlang der Feldlinien ausgerichtet werden (Abb. 4). Es bilden sich igelartige Strukturen.
2
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Abbildung 4: Igelstrukturen im Ferrofluid: Rosensweig- oder Stachel-Instabilitt, 1966 entdeckt von dem Physiker
Ronald E. Rosensweig. Das Ferrofluid befindet sich in einem Gleichgewicht zwischen Magnetischer Kraft, der
Gravitation sowie der Oberflchenspannung der Flssigkeit. (Bilder: Swiss Nano-Cube)
5.3. Entsorgung der Lsungen und Chemikalien
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Eisenchlorid-Lsungen und das Ferrofluid
mssen bei den dafr vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden (Schwermetallabflle).
Der abdekantierte Ammoniumchlroid-Abfall muss ebenfalls bei den dafr vorgesehenen
Giftsammelstellen entsorgt werden. Die Ammoniak-Lsung muss neutralisiert werden und
anschliessend als Sure/Base-Abfall bei den dafr vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt
werden.
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6. Theoretische Grundlagen zum Experiment
6.1. Chemische Grundlagen
6.1.1. Ausfllung der Magnetit Nanopartikel
Bei der Ausfllung der Magnetit Nanopartikel (FeII(Fe
III)2O4) werden Eisen(II)-Chlorid
Tetrahydrat, Eisen(III)-Chlrorid Hexahydrat und 1 M Ammoniak Lsung verwendet. Als
Nebenprodukt entsteht Ammoniumchlorid (NH4Cl). Die Verwendung von Salzsure als
Lsungsmittel fr die Eisen-Chlorid Lsungen verhindert die Bildung von unerwnschtem
Eisenhydroxid [6]. Nach der Ausfllung der Magnetit Nanopartikel wird das berschssige
Ammoniak und das Ammoniumchlorid durch Abdekantieren des klaren berstands und die
anschliessende Zugabe von Wasser entfernt. Die genaue Bezeichnung fr Magnetit lautet
FeII(Fe
III)2O4 [7].
Stchiometrie:
2FeCl3 + FeCl2 + 8 NH3 + 4 H2O Fe3O4 + 8 NH4Cl
6.1.2. Oberflchenfunktionalisierung
Die Trgerflssigkeit, in der sich das Ferrofluid befindet, ist Wasser. Damit die Nanopartikel
darin kolloidal suspendieren, muss deren Oberflche polar sein. Zur Oberflchenbehandlung
wird in diesem Experiment Tetramethylammonium-Hydroxid verwendet. Tetramethylammonium
Hydroxid besteht aus (CH4)4N+ und OH
-. Es ist damit eine polare, basische Verbindung.
5.a 5.b
Abbildung 5: (a) Stabile Magnetit-Dispersion mit sich gegenseitig abstossenden Nanopartikeln. (b) Magnetit-
Nanopartikel mit Tetramethylammonium-Hydroxid Nanosphre. Die Grssenverhltnisse sind willkrlich gewhlt
(Abbildung: Swiss Nano-Cube).
Auf der Partikeloberflche richten sich die positiv geladenen Tetramethylammonium Molekle
nach aussen hin aus, whrend die Hydroxid-Gruppen auf der Oberflche der Magnetit-Teilchen
binden. Die Oberflche aller Partikel ist somit nach der Behandlung positiv geladen (Abb. 5).
Die um das Partikel angeordneten Ionen bilden eine Nanosphre. Die sich abstossenden
Partikel knnen dank der Nanosphre keine Agglomerate bilden, wodurch eine stabile
Dispersion in Wasser entsteht, ein Ferrofluid [3], [6].
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6.2. Physikalische Grundlagen
Die ausgefllten Magnetit-Nanopartikel sind ca. 10 nm gross [3] und besitzen spezielle
magnetische Eigenschaften. Sie knnen daher durch die Verwendung eines starken Magneten
einfach durch Abdekantieren von der wssrigen Ammoniumchlroid Lsung getrennt werden.
Durch die Verwendung eines starken Magneten lassen sich igelartige Strukturen bilden
(Abb. 4). Man spricht von Rosensweig Instabilitt: Das Ferrofluid befindet sich dabei in einem
Krftegleichgewicht zwischen Gravitation, magnetischer Kraft und der dagegenwirkenden
Oberflchenspannung in der Flssigkeit [3].
Im Vergleich zu ferromagnetischen, makroskopischen Partikeln sind die Magnetit-Nanopartikel
superparamagnetisch. Nur dank dieser speziellen Eigenschaft, lassen sich berhaupt
Ferrofluide herstellen. Die physikalischen Grundlagen dazu sind in den folgenden Abschnitten
erklrt.
6.2.1. Ferromagnetismus
Ferromagnetische Materialien sind zum Beispiel Nickel, Eisen, Zink, Kobalt oder Magnetit [2].
Atome ferromagnetischer Materialien besitzen in ihren Elektronenschalen ungepaarte
Elektronen. Dadurch ist der Gesamtspin der Atome ungleich null und sie besitzen ein
magnetisches Moment. Die Atome werden daher als Elementarmagneten bezeichnet. Bei
ferromagnetischen Materialien (anders als bei paramagnetischen, Abs. 6.2.1) entstehen hohe
Wechselwirkungen zwischen den einzelnen Elementarmagneten (Austauschenergie) [2]. Da
diese Energie bei Raumtemperatur hher ist als die thermische Energie der einzelnen Atome,
richten sich die magnetischen Momente benachbarter Atome spontan innerhalb bestimmter
Bereiche (Weiss-Bezirke oder auch Weisssche Bezirke genannt) parallel aus [2]. Die Weiss-
Bezirke sind je nach Material unterschiedlich gross (0.01 m bis 1 m) [1]. Die Ausrichtung aller
Weiss-Bezirke des Materials ist vor dem erstmaligen Kontakt mit einem externen Magnetfeld
statistisch gleichverteilt und die magnetischen Momente heben sich im Bulkmaterial gegenseitig
auf. Die einzelnen Bezirke sind durch sogenannte Bloch-Wnde getrennt [2], welche der
spontanen gegenseitigen Ausrichtung der Weiss-Bezirke entgegenwirken. Wenn nun aber
ferromagnetische Materialien einem externen Magnetfeld ausgesetzt werden, reicht die Kraft
aus, um alle Weiss-Bezirke gleichermassen parallel entlang den Feldlinien des Magnetfeldes
auszurichten. Man spricht von Magnetisierung. Da bei Raumtemperatur die Austauschenergie
zwischen den einzelnen magnetischen Momenten hher ist, als die thermische Energie der
einzelnen Atome, lsst sich diese Ausrichtung der Weiss-Bezirke (Magnetisierung) nicht mehr
rckgngig machen [2]. Das ferromagnetische Material besitzt nach der Magnetisierung ein
intrinsisches, dauerhaftes und starkes magnetisches Moment, von welchem ein magnetisches
Feld ausgeht. Ferromagnetische Materialien sind demnach sogenannte Dauer- oder
Permanentmagnete und werden von magnetischen Feldern sehr stark angezogen. Nur durch
Erhitzen der magnetisierten Materialien ber die sogenannte Curie-Temperatur lsst sich die
Magnetisierung rckgngig machen. Die Materialien sind oberhalb der Curie-Temperatur
paramagnetisch [2] (siehe unten). Die Curie Temperatur entspricht der kritischen Temperatur,
bei der die thermische Energie der einzelnen Atome die Austauschenergie der
Elementarmagnete berschreitet und die gegenseitige Ausrichtung rckgngig gemacht wird.
Oberhalb der Curie-Temperatur findet keine spontane Ausrichtung der Elementarmagnete mehr
statt. Auch die Magnetisierung durch ein externes Magnetfeld ist viel schwcher. Die Curie-
Temperatur liegt bei allen bekannten Ferromagneten unter dem Schmelzpunkt [3]. Daher lsst
sich ein Ferrofluid nicht einfach durch Erhitzen ferromagnetischer Materialien herstellen. Der
Schlssel zur Herstellung von Ferrofluiden sind sogenannte Superparamagnete (Abs. 6.2.4).
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6.2.2. Paramagnetismus
Bei paramagnetischen Materialien sind ebenfalls ungepaarte Elektronen in den
Elektronenschalen der Atome vorhanden, zum Beispiel beim Sauerstoff. Der Gesamtspin der
Atome ist ungleich null. Sie besitzen ein magnetisches Moment und lassen sich demnach in
einem Magnetfeld magnetisieren. Allerdings sind die Wechselwirkungen zwischen den
einzelnen Elementarmagneten in Paramagneten viel geringer als die thermische Energie bei
Raumtemperatur. Paramagnetische Materialen lassen sich daher nur sehr schwach und nicht
permanent magnetisieren. Sie werden nur schwach von magnetischen Feldern angezogen [2].
6.2.3. Diamagnetismus
Diamagnetische Materialien, wie zum Beispiel Wasser, besitzen in den Elektronenschalen ihrer
Atome keine ungepaarten Elektronen. Der Gesamtspin der Atome ist daher gleich null. Es ist
kein magnetisches Moment vorhanden. Diamagnete werden von Magnetfeldern sehr schwach
abgestossen [2].
6.2.4. Superparamagnetismus
Wenn ferromagnetische Materialien stark zerkleinert werden und die Partikelgrsse im Bereich
von weniger als 100 nm liegt, bestehen die Partikel aus nur noch einem einzigen Weiss-Bezirk
[1]. Diese Eindomnenpartikel besitzen ein hohes magnetisches Moment und reagieren sehr
empfindlich auf externe Magnetfelder [3]. Da die Partikel jedoch sehr klein sind, reicht nun eine
bedeutend geringere Energiemenge aus, um die parallele Ausrichtung der Elementarmagnete
(Magnetisierung) nach Entfernen des externen Magnetfeldes rckgngig zu machen. Je kleiner
die Partikel, desto weniger Elementarmagnete befinden sich innerhalb des Eindomnen-Weiss-
Bezirks und desto geringer ist die Energie, um die Magnetisierung wieder aufzuheben [1]. So
reicht bereits die thermische Energie bei Raumtemperatur aus, um die Magnetisierung
rckgngig zu machen. Superparamagnete werden daher zwar genau wie Ferromagnete sehr
stark von magnetischen Feldern angezogen und magnetisiert, ihre Magnetisierung ist jedoch
bei Raumtemperatur nicht permanent und verschwindet, sobald das externe Magnetfeld wieder
entfernt wird [1]. Superparamagnetische Nanopartikel sind daher die Grundlage fr die
Herstellung von Ferrofluiden.
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7. Anhang 1: Literaturnachweis
[1] http://www.nanoportal-hessen.de
[2] http://www.supermagnete.de
[3] http://www.ferrofluide.de
[4] http://www.magforce.de
[5] Odenbach S., Magnetische Flssigkeiten kontrollieren. Ferrofluide ihre Grundlagen
und Anwendungen, Physik in unserer Zeit 32, 2001, 122-127
[6] Berger P., Adelman N., Beckman K.J., Campbell D.J., Ellis A.B. and Lisensky G.C.,
Preparation and Properties of an Acqueous Ferrofluid, Journal of Chemical Education
76, 1999, 943-948
[7] http://de.academic.ru
http://www.swissnanocube.ch/http://www.nanoportal-hessen.de/technologie/einfuehrungnt/superparamagnetismushttp://www.supermagnete.de/magnetism_terms.phphttp://www.ferrofluide.de/ferro_beginners_de.phphttp://www.magforce.de/german/produkte/nanotherm.htmlhttp://de.academic.ru/dic.nsf/dewiki/380814
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8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung
8.1. Allgemeine Hinweise
Vor der Verwendung der Chemikalien mssen in allen Fllen die Sicherheitsdatenbltter
studiert werden!
Diese werden vom Hersteller mit den Chemikalien mitgeliefert oder knnen auf den Webpages
der Hersteller kostenlos heruntergeladen werden. Die Links zu den Sicherheitsdatenblttern
sind im Abschnitt 7.2 zu finden.
Weitere Informationen zu den Chemikalien knnen auch in der GESTIS-Stoffdatenbank
abgerufen werden. Die gesuchten Chemikalien lassen sich in Datenbanken am besten finden,
wenn nach der CAS Nummer gesucht wird. Die jeweiligen Nummern sind in diesem Dokument
vermerkt.
Alle R- & S-Stze sind auf der Webpage des Bundesamtes fr Gesundheit (BAG) zu finden.
Weitere Hinweise zum Umgang mit Chemikalien finden Sie auf der Infowebpage des Bundes.
8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblttern
Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat (Sigma Aldrich)
Eisen(III)-chlorid Hexahydrat (Carl Roth GmbH)
Salzsure 2 M in H2O/HCl (Carl Roth GmbH)
30%ige Ammoniak-Lsung (Carl Roth GmbH)
25%ige Tetramethylammonium Hydroxid-Lsung (Sigma Aldrich)
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung
Als verbindlich gelten ausschliesslich die Informationen aus den Sicherheitsdatenblttern der
Chemikalien-Hersteller.
Die Sicherheitsdaten fr die verwendeten Chemikalien sowie die Sicherheitshinweise zur
Durchfhrung der Experimente wurden sorgfltig recherchiert Trotzdem wird keine Haftung fr
die Richtigkeit, Vollstndigkeit und Aktualitt der Informationen bernommen.
http://www.swissnanocube.ch/http://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0http://www.bag.admin.ch/themen/chemikalien/00249/00528/index.html?lang=dehttp://www.cheminfo.ch/de/umgang.php?navid=2#l13http://www.sigmaaldrich.com/catalog/DisplayMSDSContent.dohttp://www.carl-roth.de/jsp/de-de/sdpdf/P742.PDFhttp://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/T134.PDFhttp://www.carl-roth.de/jsp/de-de/sdpdf/CP17.PDFhttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/DisplayMSDSContent.do
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8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien
8.4.1. Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat/FeCl24H2O/198.81 g*mol-1
Link zum Sicherheitsdatenblatt
Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. 44939)
CAS-Nummer 13478-10-9
Eisen(II)-chlorid Tetrahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem
Aggregatszustand und in Form von hellgrnem, kristallinem Pulver.
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!
Gefahrensymbole Gebotszeichen
Xn gesundheitsschdlich Schutzbrille tragen
Handschuhe tragen
R 22 Gesundheitsschdlich beim Verschlucken.
R 38 Reizt die Haut.
R 41 Gefahr ernster Augenschden.
S 26 Bei Berhrung mit den Augen sofort grndlich mit Wasser absplen und Arzt
konsultieren.
S 39 Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
Hinweise zur Entsorgung
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften
beachten.
Quellen
Sigma Aldrich
http://www.swissnanocube.ch/http://www.sigmaaldrich.com/catalog/DisplayMSDSContent.dohttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/Lookup.do?N5=All&N3=mode+matchpartialmax&N4=44939&D7=0&D10=44939&N1=S_ID&ST=RS&N25=0&F=PRhttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/DisplayMSDSContent.dohttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/Lookup.do?N5=All&N3=mode+matchpartialmax&N4=44939&D7=0&D10=44939&N1=S_ID&ST=RS&N25=0&F=PR
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8.4.2. Eisen(III)-chlorid Hexahydrat/FeCl33H2O/270.3 g*mol-1
Link zum Sicherheitsdatenblatt
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. P742.1)
CAS-Nummer 10025-77-1
Eisen(III)-chlorid Hexahydrat erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem
Aggregatszustand und in Form von gelbbraunem, grobkrnigem Pulver.
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!
Gefahrensymbole Gebotszeichen
Xn gesundheitsschdlich Schutzbrille tragen
Handschuhe tragen
R 22 Gesundheitsschdlich beim Verschlucken.
R 38 Reizt die Haut.
R 41 Gefahr ernster Augenschden.
S 26 Bei Berhrung mit den Augen sofort grndlich mit Wasser absplen und Arzt
konsultieren.
S 39 Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
Hinweise zur Entsorgung
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften
beachten.
Quellen
Carl Roth GmbH
http://www.swissnanocube.ch/http://www.carl-roth.de/jsp/de-de/sdpdf/P742.PDFhttp://www.carl-roth.de/catalogue/catalogue.do?lang=de-de&act=showBookmark&favOid=000000010000071300020023http://www.carl-roth.de/jsp/de-de/sdpdf/P742.PDFhttp://www.carl-roth.de/catalogue/catalogue.do?lang=de-de&act=showBookmark&favOid=000000010000071300020023
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8.4.3. Salzsure 2 M/HCl in H2O
Link zum Sicherheitsdatenblatt
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. T134.1)
CAS-Nummer 7647-01-0
2 M Salzsure erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in farblosem, geruchlosem,
flssigem Aggregatszustand und ist vollstndig mit Wasser mischbar.
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen
C tzend Vorsicht tzend Schutzbrille tragen
Schutzhandschuhe tragen
R 34 Verursacht Vertzungen.
R 37 Reizt die Atmungsorgane.
Hinweise zur Entsorgung
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall
entsorgen! Suren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im
Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften beachten.
Quellen
GESTIS-Stoffdatenbank
Carl Roth GmbH
http://www.swissnanocube.ch/http://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/T134.PDFhttp://www.carlroth.ch/catalogue/catalogue.do;jsessionid=EB91443017A6B857483FEE5FCBDD6D0B?id=12639&favOid=0000000100003dec00020023&act=showBookmark&lang=de-ch&catId=CHhttp://www.carlroth.ch/jsp/de-ch/sdpdf/T134.PDFhttp://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0http://www.carlroth.ch/catalogue/catalogue.do;jsessionid=EB91443017A6B857483FEE5FCBDD6D0B?id=12639&favOid=0000000100003dec00020023&act=showBookmark&lang=de-ch&catId=CH
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8.4.4. Ammoniak Lsung 30%/NH3 + 3H2O/17.03 g*mol-1
Link zum Sicherheitsdatenblatt
Hersteller Carl Roth GmbH (Art.-Nr. CP17.1)
CAS-Nummer 1336-21-6
Die farblose Ammoniak Lsung (30% in H2O) erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck
in flssigem Aggregatszustand. Der Siedepunkt liegt bei 30 C.
Die Substanz verursacht schwere Vertzungen der Haut und schwere Augenschden. Sie ist
sehr giftig fr Wasserorganismen. Die Substanz wird als gefhrlich eingestuft!
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen
C tzend Vorsicht tzend Schutzbrille tragen
N umweltgefhrlich Schutzhandschuhe tragen
R 34 Verursacht Vertzungen.
R 50 Sehr giftig fr Wasserorganismen.
S 26 Bei Berhrung mit den Augen sofort grndlich mit Wasser absplen und Arzt
konsultieren.
S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und
Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn mglich, das Etikett
der Substanz vorzeigen).
S 61 Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen
einholen/Sicherheitsdatenblatt zu Rate ziehen.
Hinweise zur Entsorgung
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall
entsorgen! Wenn mglich Suren und Basen vor der Entsorgung neutralisieren. Hinweise im
Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften beachten.
Quellen
GESTIS-Stoffdatenbank
Carl Roth GmbH
http://www.swissnanocube.ch/http://www.carl-roth.de/jsp/de-de/sdpdf/CP17.PDFhttp://www.carl-roth.de/catalogue/catalogue.do?lang=de-de&act=showBookmark&favOid=000000050002b10400020023http://www.carl-roth.de/jsp/de-de/sdpdf/CP17.PDFhttp://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0http://www.carl-roth.de/catalogue/catalogue.do?lang=de-de&act=showBookmark&favOid=000000050002b10400020023
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8.4.5. Tetramethylammonium Hydroxid Lsung 25%ig in H2O (CH3)4N(OH)/
91.15 g*mol-1
Link zum Sicherheitsdatenblatt
Hersteller Sigma Aldrich (Art.-Nr. 331635)
CAS-Nummer 75-59-2
Tetramethylammonium Hydroxid erscheint bei Raumtemperatur und Standarddruck in festem
Aggregatszustand und in Form von weissem kristallinem Pulver.
Von der Substanz gehen akute oder chronische Gesundheitsgefahren aus!
Gefahrensymbole Warnsymbole Gebotszeichen
T giftig Vorsicht giftig Schutzbrille tragen
C tzend Vorsicht tzend Schutzhandschuhe tragen
R 24/25 Giftig bei Berhrung mit der Haut und beim Verschlucken.
R 34 Verursacht Vertzungen.
R35 Verursacht schwere Vertzungen.
R 52 Schdlich fr Wasserorganismen.
S 26 Bei Berhrung mit den Augen sofort grndlich mit Wasser absplen und Arzt
konsultieren.
S 36/37/39 Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und
Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.
S 45 Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn mglich, das Etikett
der Substanz vorzeigen).
Hinweise zur Entsorgung
Bei der Giftsammelstelle entsorgen. Nie im Ausguss, in der Toilette oder im Haushaltsabfall
entsorgen! Hinweise im Sicherheitsdatenblatt des Herstellers beachten. Lokale Vorschriften
beachten.
Quellen
GESTIS-Stoffdatenbank
Sigma Aldrich
http://www.swissnanocube.ch/http://www.sigmaaldrich.com/catalog/DisplayMSDSContent.dohttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/Lookup.do?N5=All&N3=mode+matchpartialmax&N4=331635&D7=0&D10=331635&N1=S_ID&ST=RS&N25=0&F=PRhttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/DisplayMSDSContent.dohttp://biade.itrust.de/biade/lpext.dll?f=templates&fn=main-hit-h.htm&2.0http://www.sigmaaldrich.com/catalog/Lookup.do?N5=All&N3=mode+matchpartialmax&N4=331635&D7=0&D10=331635&N1=S_ID&ST=RS&N25=0&F=PR
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Flssigkristalle
Experimentieranleitung
Dezember 2010
Stephan Knbel, Marianne Dietiker, Christoph Meili
Modulsponsor:
Dieses Modul wurde mit freundlicher Untersttzung
der Metrohm Stiftung Herisau realisiert.
Bildungsplattform zur Mikro- und Nanotechnologie fr
Berufsfach- und Mittelschulen sowie Hhere Fachschulen
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Experimentieranleitung Flssigkristalle
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Kontakt:
Die Innovationsgesellschaft St. Gallen
Lerchenfeldstrasse 5, 9014 St. Gallen
Tel. +41 (0) 71 274 72 66
Mail: [email protected]
www.swissnanocube.ch
Version Dezember 2010
Dieses Modul wurde von der Innovationsgesellschaft St. Gallen im Rahmen des Projektes
Swiss Nano-Cube realisiert. Autoren: Stephan Knbel, Marianne Dietiker, Christoph Meili.
Bild Titelseite: Swiss Nano-Cube
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Experimentieranleitung Flssigkristalle
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Inhalt
1. Nano-Kontext ....................................................................................................................... 2
2. Beschreibung des Experiments ......................................................................................... 2
3. Chemikalien/Substanzen .................................................................................................... 3
4. Versuchsanordnung/Materialien ........................................................................................ 3
4.1. Bentigte Materialien Teil 1: Herstellung der Flssigkristall-Mischungen ..................... 3
4.2. Bentigte Materialien Teil 2: Herstellung eines Flssigkristall-Thermometers .............. 4
5. Versuchsdurchfhrung und Musterresultate ................................................................... 5
5.1. Teil 1: Herstellung der Flssigkristall-Mischungen ........................................................ 5
5.2. Teil 1: Herstellung eines Flssigkristall-Thermometers ................................................. 6
5.3. Entsorgung der Lsungen und Chemikalien: ................................................................ 8
6. Theoretische Grundlagen ................................................................................................... 9
7. Anhang 1: Literaturnachweis ........................................................................................... 11
8. Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung ............................................................. 12
8.1. Allgemeine Hinweise.................................................................................................... 12
8.2. Links zu den Sicherheitsdatenblttern ......................................................................... 12
8.3. Rechtsgrundlagen/Haftung .......................................................................................... 12
8.4. Details zu den verwendeten Chemikalien.................................................................... 13
Begleitvideo zur Experimentieranleitung
http://www.youtube.com/watch?v=Y1lyGYuB9is
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Experimentieranleitung Flssigkristalle
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1. Nano-Kontext
Farbvernderungen von Materialien induziert durch die Vernderung der kristallinen
Struktur in der Nanodimension
Flssigkristalle als Kombination von Flssigkeitseigenschaften mit kristalliner,
nanodimensionaler Ordnung
Anwendung von Flssigkristallen zum Beispiel in Temperatursensoren oder LCDs.
2. Beschreibung des Experiments
Bei diesem Versuch wird ein Flssigkristall-Thermometer hergestellt.
Die molekularen Bausteine von Flssigkristallen werden Mesogene genannt.
Flssigkristalle stellen eine teilweise geordnete Phase dar mit Eigenschaften, die zwischen
denjenigen von Flssigkeiten und denjenigen von Feststoffen liegen [1]. Sie besitzen eine
einzigartige Kombination aus Mobilitt und Ordnung auf nanoskaliger Ebene [2].
Die optischen Eigenschaften von Flssigkristallen sind davon abhngig, wie die Molekle
angeordnet sind [1]. Im vorliegenden Experiment verndern die Flssigkristalle ihre Farbe je
nach Temperatur, der sie ausgesetzt sind.
Der Ordnungsgrad von Flssigkristallen ist stark temperaturabhngig [1].
Durch die gezielte Mischung verschiedener Flssigkristalle lsst sich der Temperaturbereich,
auf den die Mischung mit Farbvernderungen reagiert, einstellen.
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Experimentieranleitung Flssigkristalle
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3. Chemikalien/Substanzen
Details sind im Anhang 2: Chemikalien/Sicherheit/Entsorgung zu finden.
Cholesteryl Benzoat/C34H50O2 (Alfa Aesar GmbH)
Cholesteryl Nonanoat (Cholesteryl Pelargonat)/C36H62O2 (Alfa Aesar GmbH)
Cholesteryl Oleyl Carbonat/C46H80O3 (Sigma Aldrich)
Leitungswasser
4. Versuchsanordnung/Materialien
Abbildung 1: Versuchsanordnung/Materialien. (Bild: Swiss Nano-Cube)
4.1. Bentigte Materialien Teil 1: Herstellung der Flssigkristall-
Mischungen
Materialangaben fr jeweils 2 Schlerinnen und Schuler (Zweierteam)
4 Schnappdeckelglser 25 ml
2 Trichter
1 Waage (Genauigkeit bis 0.01 g)
3 Kleine Wge-Schalen
1 Eisenspatel
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4.2. Bentigte Materialien Teil 2: Herstellung eines Flssigkristall-
Thermometers
Materialangaben fr die ganze Klasse
4 Thermometer (bis 50C) inkl. Stativ und Halterung
5 Heizplatten
4 Becherglser (: ca. 140 mm, zur Hlfte mit Leitungswasser gefllt)
Optional (Falls zu wenige Heizplatten): Haartrockner oder Heissluftfhn
1-2 Rollen Klarsichtklebefolie aus dem Baumarkt
Materialangaben fr jeweils 2 Schlerinnen und Schuler (Zweierteam)
1 Schere
1 Holzklammer (Reagenzglashalterung)
4 Graduierte Plastik-Pasteurpipetten (ca. 5 ml)
1 Schwarzes A4-Papier
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5. Versuchsdurchfhrung und Musterresultate
5.1. Teil 1: Herstellung der Flssigkristall-Mischungen
5.1.1. Berechnungen
Anzahl Schler = N (Bei einer ungeraden Anzahl Schler sollte N+1 als N genommen werden)
Anzahl Zweierteams = (N/2) = n
Reserve: Rot markiert
Tabelle 1: Berechnungs-Schlssel zur Ermittlung der Chemikalienmengen
Flssigkristall-Mischungen (angezeigte Temperatur)
Cholesteryl Benzoat Cholesteryl Nonanoat Cholesteryl Oleyl
Carbonat
Typ 1 (17.0 C 23.0C) 0.10 g 0.25 g 0.65 g
Typ 2 (26.5 C 30.5C) 0.10 g 0.45 g 0.45 g
Typ 3 (32.0 C 35.0C) 0.10 g 0.50 g 0.40 g
Typ 4 (37.0 C 40.0C) 0.10 g 0.60 g 0.30 g
Total pro Zweierteam 0.40 g 1.80 g 1.80 g
Gesamtmenge fr n Zweierteams (inkl. Reserve)
[(0.40 g)*n]+[(0.10 g)*n] [(1.80 g)*n]+[(0.40 g)*n] [(1.80 g)*n]+[(0.40 g)*n]
5.1.2. Experimentelle Durchfhrung Teil 1
Dauer ca. 15 min
Menge pro Zweierteam fr ein Experiment
Tipp fr die Lehrperson:
Die Schlerinnen und Schler sollen wenn mglich in Zweierteams arbeiten. Falls nur wenige
Waagen zur Verfgung stehen, macht es Sinn, wenn jedes Zweierteam nur eine oder zwei der
vier mglichen Mischungen herstellt. Um Material zu sparen, knnen Wge-Schalen, Trichter
und Spatel wiederholt (ohne gesubert zu werden) von mehreren Zweierteams verwendet
werden, um damit die gleichen Chemikalie abzuwgen.
Sicherheitshinweis: Schutzbrille, Handschuhe!
1. Vier Schnappdeckelglser mit den Typen der herzustellenden Flssigkristall-Mischungen
beschriften (Typ 1 bis 4, Datum).
2. Die in der Tabelle angegebenen Werte der Chemikalien abwgen und mit einem Trichter in
ein Schnappdeckelglas einfllen. Beispiel fr Typ 1: 0.1 g Cholesteryl Benzoat, 0.25 g
Cholesteryl Nonanoat und 0.65 g Cholesteryl Oleyl Carbonat. Dabei soll darauf geachtet
werden, dass die Chemikalien vollstndig aus dem Trichter und der Wge-Schale in das
Schnappdeckelglas gelangen.
3. Schritt 1 und 2 fr alle 4 Typen wiederholen.
4. Parallel dazu kann die Klarsichtklebefolie zugeschnitten werden (siehe Punkt 1 in Teil 2).
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5.2. Teil 1: Herstellung eines Flssigkristall-Thermometers
Tipp fr die Lehrperson:
Die Lehrperson kann die vier Wasserbder mit unterschiedlichen Temperaturen vorbereiten.
Idealerweise wird die Heizplatte mit einem Thermostat verbunden. Falls diese Ausrstung nicht
zur Verfgung steht, mssen die Wasserbder mit den herkmmlichen Thermometern kurz vor
Gebrauch auf den gewnschten Temperaturbereich aufgewrmt werden. Wird dieser
berschritten, kann durch Nachfllen von Leitungswasser gekhlt werden.
5.2.1. Experimentelle Durchfhrung Teil 2
Dauer ca. 20 min
Menge pro Zweierteam fr ein Experiment
Sicherheitshinweis: Schutzbrille und Hitzeschutz-Handschuhe tragen!
1. Zuerst die Klarsichtklebefolien zuschneiden. Falls ein Zweierteam alle 4 Kristalltypen
herstellt, mssen 8 Quadrate (ca. 10 cm x 10 cm) zugeschnitten werden.
2. Nun mssen die 4 Mischungen verflssigt werden. Dazu die mit Pulver gefllten
Schnappdeckelglser verschliessen und auf eine Heizplatte stellen (Temperatur ca. 190
C). Alternativ kann man auch einen Haartrockner (oder Heissluftfhn) verwenden.
Tipp fr die Lehrperson:
Die Zweierteams sollen jeweils jede der 4 Flssigkristall-Mischungen separat herstellen. Um
Engpsse bei den Wasserbdern zu verhindern, sollen die Zweierteams die Flssigkristalle in
unterschiedlichen Reihenfolgen herstellen.
3. Sobald sich die Mischung vollstndig verflssigt hat und keine weissen Partikel mehr im
Schnappdeckelglas zu erkennen sind, das Schnappdeckelglas ffnen und mit einer Plastik-
Pasteurpipette ca. 2-3 ml der zhflssigen Substanz in die Mitte auf die klebende Seite
eines der zuvor zugeschnittenen Folien-Stcke pipettieren. Falls der Flssigkristall zu
zhflssig sein sollte, kann zum Auftragen auch ein Spatel verwendet werden. Danach
sofort ein zweites Folien-Stck aufkleben und die Substanz in der Mitte mit dem Finger
vorsichtig mit etwas Druck verteilen. Sobald die Folien verklebt sind, werden sie mit einem
wasserfesten Stift mit der Nummer der jeweiligen Mischung versehen (Tabelle 1). Danach
knnen die verklebten Folien bei Bedarf noch auf gewnschte Grssen und Formen
zugeschnitten werden.
Tipp fr die Lehrperson:
Es ist wichtig, dass bei Schritt 3 sehr rasch und sauber gearbeitet wird. Der Flssigkristall ist nur
kurze Zeit nach dem Erhitzen dnnflssig genug, um ihn ohne Mhe zwischen zwei Stcken
Klarsichtklebefolien zu platzieren. Um Zeit zu sparen, kann die Abziehfolie der zugeschnittenen
Klarsichtklebefolien schon kurz vor dem Ende des Erhitzens abgezogen werden. Ein
Schler/eine Schlerin pro Zweierteam kann dann (mit Schutzhandschuhen) die
Flssigkkristalle auf die Folien pipettieren, whrend die/der andere rasch die beiden Folien-
Stcke miteinander verklebt.
4. Der Flssigkristall kann nun fr 1 bis 2 Minuten in jenes Wasserbad getaucht werden,
welches der fr ihn vorgesehenen Temperatur entspricht (Tabelle 1). Dabei kann das
Folien-Stck mit einer Holzklammer festgehalten werden (Abb. 2).
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Abbildung 2: Flssigkristall im Wasserbad. (Bild: Swiss Nano-Cube)
5. Danach den Flssigkristall aus dem Wasserbad herausnehmen und bei Bedarf kurz auf ein
Papiertuch legen. Der Farbumschlag beim Abkhlen ist besonders gut zu beobachten,
wenn die Folie vor ein Stck schwarzes Papier gehalten wird (Abb. 3).
Abbildung 3: (links) Typ 2 Flssigkristall bei 20 C. (rechts) Typ 2 Flssigkristall bei 28 C. (Bild: Swiss
Nano-Cube)
6. Werden alle 4 Folien-Stcke mit den Flssigkristallen nebeneinander gelegt, hat man ein
grobes Raum-Thermometer (siehe Abb. 4).
Abbildung 4: Flssigkristall Raum-Thermometer bei 20 C. (Bild: Swiss Nano-Cube)
20.0 C 28.0 C
20.0 C
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Experimentieranleitung Flssigkristalle
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5.3. Entsorgung der Lsungen und Chemikalien:
Hinweise zur Entsorgung im Anhang 2 beachten! Die Folien mit den Flssigkristallen sollen zu
Anschauungszwecken aufbewahrt werden. Um die Flssigkristall-Rckstnde vollstndig aus
den Schnappdeckelglsern zu entfernen, knnen diese abermals erhitzt werden. Das
berschssige Material wird in einem Schnappdeckelglas gesammelt und muss bei den dafr
vorgesehenen Giftsammelstellen entsorgt werden.
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6. Theoretische Grundlagen
Flssigkristalle knnen sich in Lsungsmitteln bilden (lyotrop) oder beim Schmelzen von
Substanzen mit bestimmten molekularen Eigenschaften (thermotrop). Die in diesem Experiment
hergestellten Flssigkristalle sind sogenannte thermotrope Phasen. [1]. Thermotrope Phasen
sind bergangszustnde zwischen fester (kristalliner) und flssiger Phase und besitzen je nach
Temperatur einen unterschiedlich hohen Ordnungsgrad hinsichtlich der einzelnen Molekle [1].
Voraussetzung fr die Entstehung flssigkristalliner bergangszustnde sind spezielle
Eigenschaften der einzelnen Molekle, sogenannte mesogene Eigenschaften [2].
Entscheidend fr die optischen Eigenschaften des Flssigkristalls ist die gegenseitige
Orientierung der molekularen Lngsachsen der bereinander liegenden einzelnen Molekle [1],
[2]. Wenn diese Molekle bestimmte Symmetrieeigenschaften besitzen, lagern sie sich
Wendeltreppen-frmig bereinander an [1]. Man spricht von einer Helix. Wichtig sind dabei die
Ganghhe (egnl.pitch) und die Hndigkeit der Helix (Abb. 5).
5.a 5.b
Abbildung 5: (a) bereinander angeordnete Schichten von Moleklen in einem
Flssigkristall mit der Ausrichtung ihrer Lngsachsen (blaue Linien). Die
Lngsachsen der Molekle einer Ebene sind jeweils gleichgerichtet (b) Drehung
der Lngsachsen der Molekle (rote Pfeile) entlang der Helixachse. Pitch:
Ganghhe der Helix. (Abbildung: Swiss Nano-Cube).
Die Ganghhe (Pitch) gibt die Strecke auf der Helix-Lngsachse an, entlang welcher die
Wendeltreppenstruktur sich einmal um 360 windet. Diese Strecke ist je nach Temperatur
unterschiedlich lang. In thermotropen Flssigkristallen liegt sie zwischen 400 und 700 nm [1],
also im Bereich der Wellenlnge des Sichtbaren Lichts. Die Hndigkeit gibt an, in welche
Richtung sich die Lngsachsen der einzelnen Molekle entlang einer Helixlngsachse drehen
[3]. In Abbildung 5.b wre dies eine linksdrehende Helix.
Diese Helixstrukturen knnen mit denjenigen Anteilen des sichtbaren Lichts, deren Spektren
ebenfalls im Bereich von 400 bis 700 nm liegen, wechselwirken [3]. Der Anteil des sichtbaren
Lichts, dessen Wellenlnge der Helixganghhe entspricht und dessen zirkular polarisierte
Hndigkeit der Helixhndigkeit gleichgerichtet ist, kann mit dem Flssigkristall wechselwirken
und wird reflektiert. Der restliche Anteil wird transmittiert [3]. Dabei wirkt der Flssigkristall als
Zirkularpolarisator und durch die Reflexion der polarisierten Wellen entstehen
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Interferenzmuster, welche als schillernde Farben erkennbar sind [3]. Wegen der
Temperaturabhngigkeit der Helixganghhe reflektieren Flssigkristalle je nach
Umgebungstemperatur unterschiedliche Wellenlngen des eingestrahlten sichtbaren Lichts [1].
Durch die Verwendung unterschiedlicher Mesogen-Gemische, wie dies in diesem Experiment
der Fall ist, kann eine unterschiedliche Temperaturabhngigkeit der Flssigkristallmischungen
erzeugt werden, so dass die Helixganghhe bei unterschiedlichen Temperaturen die gleiche
Lnge aufweist.
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7. Anhang 1: Literaturnachweis
[1] htt