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Strukturuntersuchungen an elektronischen Schichten
David RafajaInstitut für MetallkundeTU Bergakademie Freiberg
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2
Themen
SrTiO3 – ferroelektrische gesinterte
Keramik
BaxSr1-xTiO3 – MOCVD ferroelektrische
Schichten auf Al2O3 Substraten
SrTiO3/BaTiO3 – ferroelektrische
Multilagenschichten auf Al2O3 Substraten
ZnO:Al – Halbleiterschichten auf Al2O3
Substraten
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3
Perowskit-Struktur von SrTiO3 und BaTiO3
SrTiO3: kubisch, Pm3m, a = 3.9059 Å
SrTiO2.6: tetragonal, P4/mmm, a = 3.917 Å, c = 3.889 Å
PbTiO3: tetragonal, P4mm, a = 3.904 Å, c = 4.152 Å
BaTiO3: tetragonal, P4mm, a = 3.9945 Å, c = 4.0335 Å
o a
b
c
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4
Beugungsgeometrien für Dünnschicht-analysen mittels Röntgenbeugung
qz
qx
qy
Symmetrische Beugungsgeometrie(XRR, XRD)
Beugung unter streifendem Einfall (GAXRD)
qz
qy
qx
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5
Beugungsgeometrien für Dünnschicht-analysen mittels Röntgenbeugung
Vierkreisdiffraktometerqz
qx
qy
2
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6
Eindringtiefe der Röntgenstrahlung beim streifendem Einfall (GAXRD)
oi
oiexe
Idz
dIt
sinsin
sinsin;
1: 0
SrTiO3
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7
SrTiO3 – Polykristalline „Keramik“
BeugungsbildBestimmung des spannungsfreien
Gitterparameters und der Eigenspannung
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8
SrTiO3 – Polykristalline „Keramik“
Bei der Oberfläche
nimmt der eigenspannungsfreie Gitterparameter ab „Unterstöchiometrie“ im Sauerstoffgehalt
nimmt die Druckspannung zu Konsequenz der Abnahme des Gitterparameters und der Wechselwirkung zwischen benachbarten Kristalliten
SrTiO3: kubisch, Pm3m,a = 3.9059 Å
SrTiO2.6: tetragonal, P4/mmm, a = 3.917 Å, c = 3.889 Å; Mittelwert a = 3.903 Å
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9
SrTiO3 – Polykristalline „Keramik“
Abnahme des spannungsfreien Gitterparameters
Ausbildung einer Druckspannung bei der Oberfläche
Zunahme der Eigenspannung
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10
SrTiO3 Keramik bei tiefen Temperaturen
0 50 100 150 200 250 300 350 4003.898
3.900
3.902
3.904
3.906
3.908
3.910
SrTiO3
La
ttic
e p
ara
me
ter
(10
-10m
)
Temperature (K)
0 20 40 60 80 100
3.8985
3.8990
3.8995
3.9000
3.9005
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0.170
0.175
0.180
0.185
0.190
0.195
0.200
0.205
0.210
SrTiO3
FW
HM
(3
21
), [
o2
]
Temperature (K)
Tieftemperaturmessung:
• Sprungartige Änderung des Gitterparameters bei T < 90K
• Anstieg der Linienbreite bei T < 90K (tetragonale Gitterverzerrung, Phasenübergang)
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Heteroepitaxie: SrTiO3 auf Saphir (Al2O3)
Al2O3, (001)-orientiert
BaxSr1-xTiO3
MOCVD(injection metal-organic CVD)
bei 800°C, 5 TorrSrTiO3, Ba0.1Sr0.9TiO3, BaTiO3
Nach der Beschichtung wurden die Schichten 30 min im Sauerstoff nachgeglüht
Ausgleich des Sauerstoffgehaltes
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12
Eine starke Vorzugsorientierung (111) der Ba1-xSrxTiO3 Schichten
-8 -4 0 4 8
100
101
102
103
104
Inte
ns
ity
(a
.u.)
Sample inclination (deg)
Symmetrische Röntgenbeugung
Textur (111) in (Ba,Sr)TiO3 || (001) in Al2O3
Kleine Kippung der Vorzugsrichtung von der
Oberflächennormale
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13
Zugängliche Netzebenen (im Reflexionsmodus)
Al2O3(001)
(006)
(108)
(111)
(211)
SrTiO3
(111)
Beugungswinkel (108): 61.3Winkel zwischen (006) und (108): 21.5
Beugungswinkel (211): 57.3Winkel zwischen (111) und (211): 19.5
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14
-6 0 0 0 -4 0 0 0 -2 0 0 0 0 2 0 0 0 4 0 0 0 6 0 0 0
q(x) (a.u.)
-6 0 0 0
-4 0 0 0
-2 0 0 0
0
2 0 0 0
4 0 0 0
6 0 0 0
q(y
) (a
.u.)
i
Sample
Beugungsebene
n
Reciprocal space mapping
SrTiO3 auf SaphirSrTiO3 (211) Al2O3 (018)
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15
SrTiO3 auf Al2O3
O in SrTiO3
a
b
cPowderCell 1.0
a
bcPowderCell 1.0
Sr
Al
Ti
O in Al2O3
q(x)
q(y)
100
200
300
400
500
600
700
800
900211
211
112
112
121
121
018
_118
_108
Q-Scan Atomare Anordnung im direkten Raum
Zwei Kristallitgruppen – gedreht um 60°
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16
BaxSr1-xTiO3 auf Al2O3
-2.2 -2 -1.8 -1.6
q(x) (1 /Å )
-1 .8
-1 .6
-1.4
-1.2
-1
q(y)
(1/
Å)
-3 -2 -1 0 1 2 3
q(x) (1/Å )
-3
-2
-1
0
1
2
3
q(y)
(1/
Å)
Linienverbreiterung im q-Scan Defektstruktur
Gitterfehlanpassung (Abhängigkeit von der Zusammensetzung)
-62 -61.5 -61 -60.5 -60 -59.5 -59
66.5
67
-62 -61.5 -61 -60.5 -60 -59.5 -59
67
67.5
68
-62 -61.5 -61 -60.5 -60 -59.5 -59
Sam ple inclination, (deg)
63
63.5
64
64.5
65
65.5
(a)
(b)
(c)
-0 .5 0 0.519.8
20.2
(d)
(de
g)
111
_332
_332
_332
SrTiO3
Ba0.1Sr0.9TiO3
BaTiO3
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17
BaxSr1-xTiO3 auf Al2O3
Atomic Force Microscopy
Pyramidale Kristallite mit zwei unterschiedlichen lateralen
Orientierungen
111 111
_110
_110
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18
Heteroepitaxie: ZnO:Al auf Saphir (Al2O3)
Al2O3, (001)-orientiertHexagonal, a = 4.7588 Å, c = 12.992 Å
ZnO: 2 wt.% Al, (001)-orientiertHexagonal, a = 3.2498 Å, c = 5.2066 Å
RF Magnetron-Beschichtung(PVD, 13.56 MHz)
310 K und 900 K, 10–5 Pa (Ar)ZnO mit 2 wt.% Al
Wachstumsgeschwindigkeit:10 nm/min
Halbleiter mit breitem Gap (Eg = 3.2 eV) Transparente Elektroden für Dünnschicht-Solarzellen Blaue Laser und Leuchtdioden
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19
ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K
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20
ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K
(100) ZnO
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0
0,1
0,2
0,3
0,4
-0,4 -0,2 0 0,2 0,4
(100) Al2O3
Stereographische ProjektionAtomare Anordnung an der
Grenzfläche Al2O3/ZnO
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21
ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K
Unterschied der Gitterparameter 12.6 %
Eigenspannung 1. Art und plastische Verzerrung
Eigenspannung 2. Art
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
sin²psi
Re
lati
ve d
efo
rmat
ion
(%
)
= -2.06 0.08 GPa
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22
ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 310 K
ZnO:Al Schicht auf (001) Saphir.
Kleines Bild: SAED Bild (selected area electron diffraction) entlang der [0-20]
Zone.
Diameter des Primärstrahles ca.
150 nm.
100 nm
Unterschiedliche Gitterparameter (Substrat – Schicht) kleine laterale Kristallitgröße
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23
ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 900 K
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24
ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 900 K
Zwei Gruppen von ZnO Kristalliten mit unterschiedlicher Ausrichtung zum Al2O3 Substrat
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25
ZnO:Al auf Saphir (Al2O3), T = 900 K
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
sin²psi
Re
lati
ve d
efo
rmat
ion
(%
)
Gitterfehlanpassung (lattice mismatch)
Eigenspannungen 1. Art
Eigenspannungen 2. Art sind erholt
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26
Heteroepitaxie: SrTiO3/BaTiO3 auf Saphir (Al2O3)
Al2O3, (001)-orientiert
BaTiO3
SrTiO3
BaTiO3
SrTiO3
15 x
Strukturmodell:
Dicke der einzelnen Schichten Elektronendichten Rauhigkeit und Morphologie der
Grenzflächen Netzebenenabstände in
einzelnen Schichten Kristallinität Rauhigkeit und Morphologie der
Oberfläche
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27
Röntgenreflexion im Kleinwinkelbereich
0 2 4 6 8 1010 -7
10 -6
10 -5
10 -4
10 -3
10 -2
10 -1
100
Re
fle
cti
vity
Glancing angle (o2)
XRR
Kante der Totalreflexion Elektronendichte der Oberflächenschicht
Abnahme der Intensität Rauhigkeit der Probenoberfläche
Kiessig-Oszillationen Dicke der gesamten Multilagenschicht (Limit bei ca. 1500 Å), Rauhigkeit des Substrates
Bragg-Peaks Dicke einzelner Schichten in der Multilagenschicht, Elektronendichten, Grenzflächenrauhigkeiten
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28
Röntgenbeugung im Weitwinkelbereich
30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 500
5
10
15
20
25
30
35
dBd
A
+2
+1-4
-3-2
-1d
0
Inte
nsi
ty (
a.u
.)
Diffraction angle (o2)
XRD
Bragg-Peaks von einzelnen Materialien in der Multilagenschicht Netzebenenabstände in einzelnen Schichten
Satellitenreflexen Dicke einzelner Schichten in der Multilagenschicht, Grenzflächenrauhigkeit, Grad der Kristallinität
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29
BaTiO3/SrTiO3 (105Å/94Å)x15
Oberflächenrauhigkeit: 10.8 ÅElektronendichte der Oberfläche: 0.87 (SrTiO3)
d = 2.275 ÅKeine scharfen Grenzflächen (XRR), kein Unterschied im Netzebenenabstand (XRR) eine starke Interdiffusion an Grenzflächen
111
(Ba,
Sr)
TiO
3
006
Al 2O
3
111
(Ba,
Sr)
TiO
3
006
Al 2O
3
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30
BaTiO3/SrTiO3 (109Å/187Å)x15
Oberflächenrauhigkeit: 7.5 ÅElektronendichte der Oberfläche: 0.91 (SrTiO3)
t (BaTiO3) = 122 Å; t (SrTiO3) = 193 Å
= 315 ÅKeine scharfen Grenzflächen (XRR), sichtbarer Unterschied in Netzebenenabständen (XRD) mäßige Interdiffusion
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31
Danksagung
Dr. J. Lindner, AIXTRON Aachen Dr. J. Petzelt und Dr. J. Kub, Physikalisches
Institut der AdW Prag Dr. K. Ellmer, HMI Berlin