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Verlässliche Kunststoffanalytikfür Spritzguss-Anwendungen

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• Höhere Akzeptanz beim Endkunden

• Ausschuss erkennen und drastisch reduzieren

• Reklamationen vermeiden• Lückenlose Dokumentation

der Qualität• Integration in die bestehende

Prozesskette

Voll umfassende Ausschuss­analyse im SpritzgussprozessAuslöser von Qualitätsschwankun-gen können die Rohstoffqualität verschiedener Chargen eines Lie-feranten, Materialmischungen mit Farbstoffen oder der Trocknungszu-stand des Granulats sein.Durch diese materialabhängigen Faktoren müssen die Prozesspara-

Schwankungen in der Qualität von Spritzgussteilen werden häufig anhand der aufgezeichneten Maschinenparameter rückverfolgt. Trotz stabil einge­stellter Prozesse sind Qualitätsunterschiede keine Seltenheit, da einzelne Prozessparameter allein keine eindeutigen Rückschlüsse zulassen, um die Qualität des Fertigteils beurteilen zu können.

Maschinenstillstand vermeidenAusschuss reduzieren

meter mit den am Fertigteil selbst gemessenen Werten zusammen betrachtet werden, um eine voll-ständige Ursachenanalyse von Qualitätsschwankungen zu ge-währleisten.Mit thermischer Analyse lassen sich prozess- und materialabhän-gige Qualitätsschwankungen ganz-heitlich betrachten:

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Lückenlose Dokumentation von Materialdaten

Materialdaten mit zyklischen Schwankungen der Maschinen parametern vergleichen

Wertvolle Hilfe zur Charakterisierung von Verarbeitungseinflüssen

Optimierung des Produktionsprozesses

Analyse von schadhaften Endprodukten

Reinheit des Kunststoffs (Recyclatanteil)

Material-Mischungskontrolle

Qualitätssaussagen durch schnellen Vergleich mit Messergebnissen bekannter Werkstoffqualitäten

Abkühlraten von Fertigungsprozessen optimieren

Unterscheidung zwischen amorphen oder kristallinen Materialien

Dokumentation von Glasumwandlungstemperatur

Nachweis der Kristallinität

Qualitätskontrolle mit thermischer Analyse auf einen Blick

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Kosteneinsparung bei minimalem Aufwand

Thermische Analyse mittels dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC)In folgenden Bereichen und den dort anfallenden typischen Fragen kannDSC schnell – bei minimalem Aufwand – helfen:• Wareneingang & Kaufteile • Prototyp & Werkzeugbau• Produktion & Fertigungskontrolle • Qualitätssicherung & Warenausgang

Wenn Sie eine oder mehrere der folgenden Fragen mit Ja beantworten,dann liegen Sie mit einer DSC richtig:

Ja Nein• Hat das Fertigteil die definierte Qualität?• Ist das gelieferte Granulat homogen?• Möchten Sie die Verarbeitungsparamter,

z. B. beim Spritzgussverfahren, optimieren?• Möchten Sie Stillstandzeiten vermeiden?• Möchten Sie die Ausschussrate minimieren?• Möchten Sie Chargenunterschiede erkennen?• Wurde die optimale Menge Additiv zugemischt?• Ist der Vernetzungsgrad in Ordnung?• Sind die Gründe von Materialschäden von Interesse? www.mt.com/TA­DSC

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Etablierung einer Qualitätskontrollemit modularen Systemlösungen

Maximale Lebensdauerfür eine sichere Investition

Das DSC-Instrument wurde so konzipiert, dass eine maximale Lebensdauer des Systems resul-tiert. Der Sensor, das Herz eines jeden DSC-Instruments, ist aus Keramik, wodurch er gegenüber aggressiven, flüchtigen Subs-tanzen resistent ist. Metallische Sensoren dagegen korrodieren, insbesondere bei hohen Tempe-raturen.

Justierzeitauf ein Minimum reduziert

Die Nutzung der kompletten Geräteleistung ist nur möglich, wenn Kalibrierung und Justierung ordnungsgemäß erfolgen. Die Software speichert für jede Tiegel-, Gas- und Modulkombination einen vollständigen Justierparameter-satz. Bei Messungen mit unter-schiedlichen Tiegeln oder einem Gaswechsel innerhalb der Mes-sung greift das Modul immer auf korrekt justierte Parameter zurück.

Großer Messbereich fürverschiedenste Polymertypen

Die Dynamische Differenzkalo-rimetrie (DSC) als die häufigste Methode der thermischen Ana-lyse hilft in effizienter Weise, die Qualität bei der Kunststoffpro-duktion und -verarbeitung sicher-zustellen und damit Kosten zu sparen. Der dafür optimierte Ofen ermöglicht zusammen mit dem robusten Sensor eine hervorra-gende Messleistung.

Für jeden Schritt in der Herstellung von Kunststoffteilen – von der Feuchte­bestimmung von Kunststoffgranulaten über die Qualitätskontrolle des End­produkts bis hin zur Abfüllung und Verpackung – bietet Ihnen METTLER TOLEDO die richtige Lösung.

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DSC für höchste Anforderungen

Dank ihres modularen Designs sind die DSC-Instrumente aus der Thermal Analysis Excellen-ce-Reihe von METTLER TOLEDO sowohl für den manuellen als auch für den automatischen Betrieb die beste Wahl – von der akademischen Forschung und industriellen Entwicklung bis hin zu Qualitätssicherung und Pro-duktion.

XPE­Analysenwaagenfür beste Wägeresultate

StaticDetect™ und Technologie zur Eliminierung statischer Elek-trizität in Kombination mit einer optimierten SmartGrid-Waag-schale liefern zuverlässige, in hohem Maß wiederholbare Resultate. Die innovative Status-Light™ Anzeige und die einfache Routineprüfung mit TestMana-ger™ verbessern Ihr Qualitäts-management und vereinfachen die Einhaltung von Vorschriften.

ProduktionsnaheFeuchtebestimmung

Die Moisture Analyzer von METTLER TOLEDO liefern schnell präzise Ergebnisse. Die Geräte sind robust und ideal geeignet für anspruchsvolle Messungen vom Wareneingang über Produktion bis hin zum Fertigteil.

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Automatisierung und Erweiterungbestehender Prozesse

Verlassen Sie sich im Routinebetrieb auf robuste und zuverlässige Automa­tisierungslösungen und modulare Erweiterungsoptionen: Unbeaufsichtigte Messreihen Tag für Tag, automatisches Auswerten mit Resultatprüfung und Berichterstellung.

BedarfsgerechteSoftwareoptionen

Mit den STARe-Softwareoptionen erweitert sich der Bereich der Auswertemöglichkeiten sowie der automatisierten Prozesse:• Referenzbibliothek – Automati-

sches Identifizieren von Kunst-stoffen

• Qualitätskontrolle – Kontinu-ierliche Dokumentation der Werkstoffqualität mit visuellen Trendkurven

UmfassendeAuswertefunktionalität

Haben Sie häufig identische Mes-sungen durchzuführen, können Sie diese praktisch vollständig automatisieren. Anhand der ers-ten Messung müssen Sie dazu nur einmal eine Auswerteanwei-sung (= Eval Macro) definieren. Eine einzigartige Spezialität ist die Möglichkeit, die Auswerte-grenzen durch das System setzen und Resultatprüfungen durchführen zu lassen.

AutomatischerProbenwechsler

Bis zu 34 DSC-Proben können automatisch verarbeitet werden – jede mit einer spezifischen Methode und einem speziellen Tiegel. Außergewöhnlich ist, dass der Probenwechsler die Tiegel vor der Messung öffnen kann. Da-durch werden Umwelteinflüsse, die in der Wartezeit auf die Probe auf dem Drehtisch einwirken kön-nen, eliminiert.

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TOPEMModelFree

Kinetics

QualityControl

STARe Qualitätskontroll­Option

Die Softwareoption «Qualitätskontrolle» bietet eine Vielzahl wichtiger Eigenschaften für die effiziente Be-urteilung der erhaltenen Messwerte. Die Vorteile sind:• Statistische Auswertung der erhaltenen Messwerte,

z. B. Durchschnittswert, Standardabweichung und kleinstes/größtes Ergebnis

• Optischer Vergleich einer aktuellen Messkurve mit einer vorher definierten «Standard/Referenz»-Mess-kurve. Diese wird bereits in der Messmethode hin-terlegt und erscheint automatisch beim Öffnen der aktuellen Messkurve. Damit ist ein Vergleich und eine Aussage über mögliche Qualitätsunterschiede schnell und sicher möglich.

STARe Referenz­Bibliothek

Referenzbibliotheken eignen sich zum Kurvenver-gleich und zur Materialsuche. Mit dieser Software-option können Sie entweder Ihre eigene Refe-renz-Bibliothek aufbauen oder auf die von METTLER TOLEDO gratis zur Verfügung gestellte Polymer-Da-tenbank mit verschiedenen Polymertypen zugreifen und diese zudem selbst ergänzen.Aktuelle Messungen lassen sich somit einfach mit Referenzdaten vergleichen. Darüber hinaus können Sie nach Polymeren mit bestimmten Eigenschaften suchen.

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Einfluss der Formzeit und der Formtemperatur auf den Glas­übergang bei Spritzgussteilen

Beim Spritzgießen wird die flüssige Polymermasse in die Gießform ge-drückt und vor dem Abkühlen wäh-rend der sogenannten Formzeit un-ter Druck auf einer bestimmten Temperatur gehalten. Diese «Formtemperatur» ist in der Regel deutlich höher als die Glasüber-gangstemperatur des Materials. Es stellt sich somit die Frage, inwieweit sich das beim Spritzgießen einge-setzte Rohmaterial während des Prozesses verändert und wie groß die Einflüsse der Prozessparameter «Formzeit» und «Formtemperatur» auf die allfällig festgestellten Verän-derungen im Endprodukt sind. Am Beispiel einer Mischung aus ABS und PC (Polycarbonat) wird ge-zeigt, wie sich mit einem einfachen Verfahren der individuelle und kon-jugierte Einfluss der Prozessbedin-gungen auf die Glasübergänge bei diesem Material charakterisieren lässt. Die uns zur Verfügung ste-henden Proben wurden bei Formtemperaturen von 260 °C und 300 °C während Formzeiten von0 min und 5 min hergestellt.

Thermoanalyse von METTLER TOLEDOfür eine verlässliche Kunststoffanalytik

Die thermische Analyse umfasst verschiedene Messtechniken, die sich gegenüber anderen analytischen Verfahren durch folgende charakteristische Eigenschaften auszeichnen: Einfache Probenvorbereitung Verwendung von verschiedenartigsten Proben(Flüssigkeiten, Gele, Pulver, kompakte Festkörper, Fasern, dünne Schichten etc.)

kleinste Probenmengen und kurze Messzeiten

Den vollständigen Artikel von Dr. Markus Schubnell finden Sie im METTLER TOLEDO User-Com Nr. 27, S. 6–8

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PA6 Neuware und RecyclatDie Wirtschaftlichkeit der Herstellung von Kunststoff-formteilen ist u. a. davon abhängig, wieviel Recyclat ohne Qualitätseinbußen beigemischt werden kann. Recyclate zeigen häufig, wie auch in diesem Bei-spiel PA6, eine höhere Kristallinität im Vergleich zur Neuware. Der größere Kristallinitätsgrad (höhere Schmelzwärme beim Recyclat) wird meist durch un-vermeidliche Verunreinigungen hervorgerufen, die als Kristallkeime wirken.

PA66 unterschiedliche ProzesssteuerungPolyamide werden durch Polymerisation unterschied-licher monomerer Komponenten hergestellt und haben weite Verbreitung in Alltagsgegenständen wie z. B. Texti-lien gefunden. Der kleine, endotherme Effekt um 100 °C in der einen PA66-Probe wird durch das Schmelzen des Monomers ε-Caprolactam hervorgerufen. Diese Charge führte, im Gegensatz zu der dargestellten zweiten Probe, zu Verarbeitungsproblemen (Verstopfung des Werk-zeugs). Verarbeitungsprobleme und damit Ausschuss-ware lassen sich dadurch bereits im Vorfeld vermeiden.

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Mit dem Flash DSC 1 können Proben mit definierten Strukturen erzeugt werden, wie sie zum Beispiel zufäl-lig während des Spritzgießens entstehen.Durch gezieltes Ändern der Kühlrate kann das Kris-tallisationsverhalten und somit die Struktur der Probe beeinflusst werden.

Die hohen Heizraten erlauben es, dass Material ohne störende Reorganisationsprozesse zu analysieren. Das Flash DSC 1 ist das ideale Werkzeug, um die Kristalli-sationskinetik zu studieren.

Herzstück des Flash DSC 1 ist der auf MEMS­Tech­nologie basierende Chipsensor.(MEMS: Micro­Electro­Mechanical Systems)

Die Auflagefläche des Chipsensors besteht aus Silizi-umnitrid und Siliziumoxid, beschichtet mit einer dün-nen Schicht Aluminium. Dadurch wird eine äußerst ho-mogene Temperaturverteilung auf dem Sensor erzielt. Die kleine Sensorfläche ist ca. 2,1 µm dick, so dass die Zeitkonstante im Wesentlichen durch die Probe bestimmt wird.

Eigenschaften und Vorteile des Flash DSC 1: Sehr hohe Kühlraten – erzeugen Material mit definierten Struktureigenschaften Sehr hohe Heizraten – verkürzen die Messzeit und verhindern Reorganisationsprozesse Schneller Sensor – erlaubt die Analyse der Kinetik von äußerst schnellen Reaktionen oder Kristallisationen Hohe Empfindlichkeit – lässt kleine Heizraten zu und ergibt damit einen überlappenden Messbereich Ausgedehnter Temperaturbereich – ermöglicht Messungen von −95 bis 450 °C Ergonomie und Funktionalität – bietet einfache und schnelle Probenpräparation

Mit der revolutionären Flash DSC 1 können Reorganisationsprozesse analy­siert werden, die bis heute nicht gemessen werden konnten. Das Flash DSC 1 ist die ideale Ergänzung zum Standard DSC. Neu stehen Ihnen Heizraten in einem Bereich von mehr als 7 Dekaden zur Verfügung.

Materialanalyse mit Flash DSCFür die Kunststoffe von morgen

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1. Keramikplatte2. Siliziumträger3. Anschlussdraht

4 Heizwiderstand5. Aluminiumbeschichtung6. Thermoelement

Anschmelzen der Probe opti-miert den ther-mischen Kon-takt.

Mit verschiedenen Kühlra-ten wird die Struktur der Probe gezielt verändert.

Hohe Heizraten unter-drücken die Reorgani-sation der Probe („As received“).

Temperatur

Probenvor­bereitung

Probenstrukturbildung Analyse

Zeit

Prinzip des ChipsensorsDer Sensor hat auf Proben- und Referenzseite je 2 Wi-derstandsheizungen, die zusammen das gewünschte Temperaturprogramm erzeugen. Die kleinere Heizung dient der Kompensationsregelung (Dynamische Kom-pensationsregelung). Gemessen wird der Wärmestrom mittels je 8 Thermoelementen auf der Proben- und Re-ferenzseite, symmetrisch um die Probenauflagefläche herum.

MessprinzipHohe Heiz- und Kühlraten sind nur möglich, wenn die Probe genügend klein ist und einen guten Wärmekon-takt zum Sensor aufweist.Beim ersten Aufheizen schmilzt die Probe. Der Wärme-kontakt zum Sensor wird damit verbessert. Durch Varia-tion der Kühlrate können definierte Probenstrukturen er-zeugt werden. Dank hoher Heizraten hat die Probe keine Zeit, sich zu reorganisieren. Wegen des riesigen Kühl- und Heizratenbereiches kön-nen in einem Experiment viele Probenstrukturen analy-siert werden.

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Polymere, polymorphe Stoffe, viele Verbundwerkstoffe und Blends haben metastabile Strukturen, die von den Kühlbedingungen bei der Materialherstellung abhängen. Beim Aufheizen kann es zur Re-organisation wie Schmelzen und Rekristallisieren instabiler Kristallite

oder Ausscheidung von Phasen kommen. Der Einfluss der Heizrate auf die Reorganisation kann durch Variieren der Heizrate analysiert werden.

Im Flash DSC 1 können technische Prozesse mit großer Kühlrate nach-

vollzogen werden. Man erhält Aus-sagen zur Wirkung von Additiven (z. B. Keimbildner) unter prozess-nahen Bedingungen. Isotherme Messungen liefern Informationen zur Kinetik von Umwandlungen und Reaktionen, die in Sekunden ablaufen.

Die schnelle Messung spart Zeit bei der Analyse und Entwicklung von Materialen. Durch Kenntnis der Strukturbildung bei realen Kühlraten kann die Qualität der Produkte ver-bessert werden.

Die Messdaten sind wichtig bei Si-mulationsrechnungen zur Optimie-rung von Herstellungsbedingungen.

Flash DSC 1 ist die ideale Ergänzung für die thermische Charakterisierung von modernen Materialien und für die Optimierung von Herstellungsprozes­sen.

Neue Materialien für die ZukunftFlash DSC hat Antworten

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Detaillierte Analyse der Strukturbildungsprozesse in Materialien

Direkte Messung von schnellen Kristallisationsprozessen

Bestimmung der Reaktionskinetik von schnellen Reaktionen

Untersuchung der Wirkmechanismen von Additiven unter her-stellungsähnlichen Bedingungen

Umfangreiche thermische Analyse von Materialien in kürzester Zeit

Analyse kleinster Probemengen

Ermittlung von relevanten Daten für Simulationsrechnungen

Anwendungsmöglichkeiten der Flash DSC

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Kristallisation von isotaktischem Polypropylen (iPP) beim KühlenBei technischen Prozessen, wie beim Spritzgießen, werden die Werkstoffe mit einigen 100 K/s gekühlt. Für die Einstellung ihrer Eigenschaften ist die Kenntnis des Kristallisationsverhaltens bei diesen Raten wichtig. Für isotaktisches Polypropylen (iPP) ist die Temperatur des Kristallisationspeaks als Funktion der Kühlrate dar-gestellt. Mit größerer Kühlrate liegt die Peaktemperatur tiefer. Bei Raten zwischen 0.1 K/min und 60 K/min (0.0017 K/s und 1 K/s) wurden das konventionelle DSC 1 (rote Punkte) und zwischen 0.5 K/s und 1 000 K/s das Flash DSC 1 eingesetzt. Im Überlappungsbereich der Kühlraten beider Geräte stimmen die Peaktemperatu-ren überein. Oberhalb 50 K/s bildet sich bei etwa 30 °C die Meso-phase in einem zweiten Kristallisationsprozess (blaue Punkte). Bei Kühlraten größer als 1 000 K/s erfolgt keine Kris-tallisation. Das Material bleibt amorph mit einem Glas-übergang bei annähernd −10 °C.Das gesamte Kristallisationsverhalten wird mit dem Flash DSC in weniger als 30 min gemessen.

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Unsere weltweiten Teams von ortsansässigen qualifizierten Vertriebs- und Serviceingenieuren stehen bereit, Sie zu unterstützen. Von uns in der Schweiz geschult, verfügen sie über das professionelle Fachwissen und die Er-fahrung, die nötig sind, um Ihnen nach dem Kauf ein Höchstmaß an Kundenbetreuung sowie die notwendige Er-fahrung zu bieten. So können wir unseren Service auf Ihre besonderen Bedürfnisse optimieren. Vertrauen Sie ei-nem verlässlichen Partner mit einer weltweit exzellenten Reputation. Der METTLER TOLEDO Service gewährleistet Messgenauigkeit und langfristige Qualität Ihrer Geräte und sichert Ihre Investition auf Jahre hinweg.

Service und Support der SpitzenklasseErgebnisse, denen Sie vertrauen können

Service von höchster Qualität im Bereich der thermischen Analyse – METTLER TOLEDOs Serviceumfang wurde entworfen, um die kontinuierliche Leistungsfähigkeit und Zuverlässigkeit Ihrer thermischen Analysesysteme zu gewährleisten.

Sicherstellen einer erfolg­reichen Installation

Wenn Sie Ihr STARe-System pro-fessionell durch unsere werksge-schulten Servicetechniker instal-lieren lassen, können Sie sicher sein, dass Ihr System von Anfang an perfekt funktioniert.Eine professionelle Installation umfasst:• Installation Qualification (IQ)• Operational Qualification (OQ)• Einführungsschulungen

Sicherstellen einer schnellen und effektiven Inbetriebnahme

Mit einer professionellen Installa-tion wird sichergestellt, dass der Betrieb von Anfang an reibungs-los läuft. Denn sie bietet folgende Vorteile:• Bestätigung der Arbeitsumge-

bung• Ordnungsgemäße Installation

und Integration der Geräte in Ihre Prozesse

• Erfüllen interner oder externer Qualitätsstandards

• Bereitstellen von Dokumenta-tion für Ihr Qualitätssystem

Umfassende Installationspakete

Durch die Kombination von pro-fessioneller Installation, Setup und Konfiguration, Anwender-schulungen und Dokumentation stellen Sie die optimale Betriebs-leistung sicher. Für die thermi-sche Analyse bieten wir Installati-onspakete in zwei verschiedenen Stufen für Ihre individuellen Anforderungen an• StarterPac –

grundlegende Installation• EQPac –

umfassende Qualifikation

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METTLER TOLEDOs Serviceumfangim Bereich der Thermischen Analyse

IQ/OQ-Gerätequalifizierung Eine Gerätequalifizierung durch eigene METTLER TOLEDO-Serviceingeni-eure gewährleistet, dass das Gerät die regulatorischen und betrieblichen Anforderungen erfüllt.

PQ-Geräterequalifizierung Die Leistungsqualifizierung weist nach, dass das Instrument gleichblei-bend die Spezifikation erfüllt.

Einarbeitung Eine Vor-Ort-Schulung durch METTLER TOLEDO-Produktspezialisten nach einer Geräteinstallation reduziert die Einarbeitungszeit.

Kalibrierung Periodische Kalibrierung und Justierung garantieren präzise und hoch qualitative Ergebnisse.

Vorbeugende Instandhaltung Eine regelmäßige Wartung Ihres Equipments gewährleistet eine maxi-male Gerätebetriebszeit über Jahre.

Schulung Schulungskurse mit hohem Praxisanteil von METTLER TOLEDO-Exper-ten helfen Ihnen, ein hohes Maß an Kompetenz bezüglich Messungen, Evaluation sowie Interpretation der Ergebnisse zu erhalten.

Hauseigener Service Lassen Sie Reparaturen und Gerätenachrüstungen von erfahrenen Pro-duktservice-Spezialisten in METTLER TOLEDO-Einrichtungen durchfüh-ren, dadurch sparen Sie oft Zeit und Reisekosten.

Vor-Ort-Service Schnelle Vor-Ort-Reparaturen von gut geschulten Serviceingenieuren stehen jederzeit zur Verfügung, wann immer Sie sie benötigen. Mit dem Premium-Servicevertrag können Sie einen professionellen Service inner-halb weniger Stunden erwarten.

www.mt.com

Webinare und E­TrainingsMit unseren Webinaren und E-Trainigs erfahren Sie mehr über Trends und Standards in Ihrer Branche. Erhalten Sie mit unseren interaktiven Live-Webi-naren und den rund um die Uhr verfügbaren On Demand-Webinaren direkt für Ihre Arbeit umsetzba-res Know-how: www.mt.com/webinars

Anwendungshandbücher und PublikationenIn unseren Anwendungshandbüchern finden Sie in-teressante Hintergrundinformationen über Techniken und Methoden der thermischen Analyse. Neben der Erläuterung grundlegender Prinzipien enthalten sie praktische Hinweise zu interessanten Applikationen: www.mt.com/TA­Handbooks

AnwendungsdatenbankHunderte interessanter Artikel rund um die thermi-sche Analyse stehen für Sie jederzeit zur Verfügung. Die Inhalte reichen von der Beschreibung neuer Anwendungen und Fragen der Analytik bis hin zu praktischen Tipps für die Durchführung und Auswer-tung von Messungen: www.mt.com/TA­Applications

Informationen und Know­howauf www.mt.com jederzeit abrufbar

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