tyndall-effekt - univet.hu · 3...
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1
Feine Staubteilchen streuen das Licht, das zwischen den Bäumen hineinkommt.
Tyndall-Effekt
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2
Kolloide (Kolloidale Lösungen)
dispergierter Stoff
Dispersions-mittel
.. .
... .
.
... .
heterogenesSystem(voneinanderabgegrenztePhasen)homogene Lösung
echte Lösungenkolloiddisperse
Systemegrobdisperse
Systeme
1-5 nm 500 nmhomogeneSysteme
(molekular- oderiondisperseSysteme)
heterogeneSysteme
Größe des gelöstenStoffes
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Beispiele
- Traubenzucker-Lösung
- NaCl-Lösung
- Eiweißlösungen- Blutplasma- Stärkelösung- Ag-kolloid- Seifenlösung- Fasern- Goldschaum- Farbwaren
- Wasser/Eis- Erythrozyten
im Blut
Kolloidale Teilchen: unsichtbar mit dem Lichtmikroskop. Teilchengröße ca. 1 – 500nm
Kolloide
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Tyndall-Effekt
kolloidale Lösung echte Lösung
Lichtstrahl: unsichtbar bei seitlicherBeobachtung
Lichtstrahl:sichtbar bei seitlicherBeobachtung
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Tyndall-Effekt
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Richard Zsigmondy (1865-1929)Nobel Preis 1925
Ultramikroskop
Dunkelfeldprinzip
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Spezifische Oberfläche
Wegen ihrer kleinen geometrischen Größe besitzen die Kolloidtelchen eine hohe spezifische Oberfläche
hohes Adsorptionsvermögen
1 cm N = 1Fg = 6 cm2
1 m = 10-6 mN = 1012
Fw = 6.10-12 m2
Fg= N . Fw = 6 m2
10 nm = 10-8 mN = 1018
Fw = 6.10-16 m2
Fg= N . Fw = 600 m2
zunehmender Dispersionsgrad
zunehmende spez. Oberfläche
Fg = Gesamtfläche
Fw = Fläche der einzelnenWürfel
N = Zahl der Würfel
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Einteilung der Kolloide
- nach dem Aggregatszustand des dispergierten Stoffes, bzw. Dipersionsmittels
Bezeichnung dispergierter Stoff Dispersionsmittel Beispiel
Aerosol fest gasförmig RauchAerosol flüssig gasförmig NebelSol fest flüssig GoldsolEmulsion flüssig flüssig MilchSchaum gasförmig flüssig Schlagrahm
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Kolloide
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- nach der Teilchengestalt: - isotrope (Sphärokolloide, z.B. Globuline)- anisotrope (Linearkolloide, z.B. feine Fasern)
- nach der Teilchengröße: - monodisperse systeme- polydisperse Systeme
Einteilung der Kolloide
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- nach der Wechselwirkungzwischen den dispergierten Teilchen und dem Dispersionsmittel:
- lyophil (hydrophil) - Proteine- Nukleinsäuren- Mizellen von Seifen, Emulgeatoren, …
- lyophob (hydrophob)- Goldsol, Silbersol, …- Metallhydroxide, Metallsulfide
Suspensionen
-nach dem dispergierten Stoff
- Dispersionskolloide (Metall-, Metalloxid-Suspensionen, usw.)- Assoziationskolloide (Seifen, Detergenzien, Emulgeatoren,)- makromolekulare Kolloide (natürlich vorkommende
Makromoleküle, z.B. Proteine, Polysaccharide,hochmolekulare Kunststoffe)
Einteilung der Kolloide
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Bildung der Assoziationskolloide
Seifen-Moleküle
Micelle Doppelschicht
1 unpolare Kohlenwasserstoffkette: hydrophob2 polare Gruppe (z.B. Carboxylgruppe): hydrophil
1
2
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Stabilität der Kolloide
große spezifische Oberfläche große Oberfläche-Energiethermodynamische Instabilität
Abnahme des Dispersionsgrades größere AggregatenAusfällung (Koagulieren)
Koagulation = Aufhebung des Kolloidzustandes
Stabilisierende Faktoren: - elektrische Ladung
- Hydratation (Solvatation)
- Schutzkolloide
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Elektrische Ladung der Kolloide
elektrische Ladung an der Oberfläche der Kolloidteilchen durch
- adsorbierte Ionen
- ionische funktionelle Gruppenz.B. -COOH -COO-
-SO2OH -SO2O-
-NH2 -NH3+
COO-
COO-
NH3+
+H3N
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Elektrophorese
Wanderung der Kolloidteilchen unter dem Einfluß eines elektrischen Feldes
Isoelektrischer Punkt:
- bestimmter pH-Wert, beim die + und – Ladungen inGleichgewicht sind (keine Netto-Ladung)
- keine elektrophoretische Wanderung
DNA Analyse
DNA Standard
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16Gelelektrophoreseapparatur
Elektrophorese
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Wirkung der Schutzkolloide
Die lyophobe (hydrophobe) Teilchen werden durch eine dünne Schichteines lyophilen (hydrophilen) Kolloids umhüllt.
hydrophobe Teilchen
Schutz-kolloid
dünne Schichtdes Schutz-kolloids
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Stabilisierende Wirkung der Hydratation
Es kommt zu einer starken Wechselwirkung zwischen den gelösten(Protein)Molekülen und Molekülen des Lösungsmittels (Wassers)
Wasserstoff-Brücke-Bindung
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Methoden der Koagulation
- Aussalzen: durch Zugabe von konz. Salzlösungen (z.B. (NH4)2SO4, Na2SO4)
- Denaturierung: - durch Erhitzen- durch Mineralsäuren, Schwermetallionen, usw.
- Ultrafiltration: durch Ultrafilter (spez. tierische, pflanzliche oderkünstliche Membrane, mit Porenweiten 10-6 cm)
- Gelfiltration:Filtrieren durch einen makromolekularen Stoff mit einerspeziellen Porenstruktur
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Blut ausArterien
Blut zuVenen
spez. semipermeableMembran
strömende Lösung mit Ionenund Molekülen der Blutplasma
toxischeTeilchen
essenzielleIonen
Dialyse
- biochemische Anwendung: Proteinreinigungmolekulardispers gelöste Stoffe (Ionen, kleine Moleküle):diffundieren durch semipermeable Membran;kolloidale Teilchen: passieren die Membranporen nicht
- medizinische Anwendung: künstliche Niere
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Dialyse
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Herstellung der kolloidalen Lösungen
Auflösen Kondensation Dispersionvon makromolekularen molekular- oder Partikel grobdisperser
Substanzen iondisperse Systeme Systeme(z.B. Stärke, Proteine) (echte Lösungen)
Lösungen hochmole- typische anorganische typische anorganischekularer Verbindungen Kolloide Kolloide
(Herabsetzung (mechanischeder Löslichkeit durch Zerkleinerung in derLösungsmittelaustausch, Kolloidmühle oderz. B. alkoholische durch Ultraschall)Schwefel-Lösung + Wasser)
Teilchen-vergrößerung
Teilchen-verkleinerung
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Sol-Gel-Umwandlung
Solzustand Gelzustand wasserfreies Xerogel
Koagulation
Peptisation
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Adsorption
Adsorption:
Adsorbenzien: Feststoffe mit sehr poröser Struktur (große spezifischeOberfläche!) und mit hohem Adsoptionsvermögen
Adsorbens
Adsorptiv
Adsorbat
Physikalische Adsorption: Bindung an der Oberfläche durchvan der Waalssche Kräfte
dynamisches Gleichgewicht: Adsorption Desorption
Chemische Adsorption: chemische Bindung zwischen dem Adsorbenzund dem Adsorbat
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Ausmaß der Adsorption
abhängig von der - Art und der Oberfläche des Adsorbenz- Art und dem Partialdruck (der Konzentration)
des Adsorptivs- Temperatur
= .p
a + p
= adsorbierte Menge (g Stoff / g Adsorbenz)
= maximale adsorbierte Menge(Sättigungswert)
p = (Partial)Druck (Konzentration, c)
a = Konstante
wenn p a , p/(a+p) 1, =
Adsoptionsisothermen: – p (c) Kurven bei verschiedenen Temperaturen
p, Partialdruckdes Adsorptivs
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Oberflächenaktive Substanzen
Struktur der Grenzfläche der Lösungen oberflächenaktiver Substanzen:Anreicherung der gelösten Moleküle
Wasser(Lösung)
Lufthydrophober Molekülteil
hydrophiler MolekülteilOberflächen-schicht
Konsequenz der positiven Adsorption in der Oberfläche:starke Herabsetzung der Oberflächenspannung
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Schwefel schwimmt aufder Oberfläche desWassers(hohe OF-Spannung!!)
Dichte von Schwefel:2,07 g/cm3
Wasser + 1 Tropfen derDetergenz-Lösung:Schwefel-Teilchensinken
Oberflächenspannung
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Wirkung von Detergenzien (Waschvorgang)
Textil
Moleküle derDetergenzien Wasser
Öl
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M. S. Cvet1872-1919
Säulenchromatographie:
Adsorbens: CaCO3
Eluent: petrolether/ether
Trennung von Chlorophill, Carotinoide
Chromatography
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Methoden der Chromatographie
Ziel der Chromatographie: - Trennung- Identifizierung (qualitative Analyse)- quantitative Bestimmung
der Komponenten von Stoffgemischen
Physikalische-chemische Grundlagen der Stofftrennung: unterschiedliche - Adsorption
- Löslichkeit- Austausch von Ionen zwischen zwei Phasen- Permeabilität
der einzelnen Komponenten des Stoffgemisches
Prinzip der Durchführung: die Komponenten eines Gemisches werden von einem zweiphasigenTrennsystem in unterschiedlichem Ausmaß aufgenommen
stationärePhase
mobile Phase mobile Phase
GemischgetrennteKomponenten
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Methoden der Chromatographie
nach den physikalisch-chemischen Grundprinzipien der Stofftrennung:
- Adsorptionschromatographie
- Verteilungschromatographie
- Ionenaustauschchromatographie
- Gelchromatographie
Stationäre Phasen:- Adsorbens- Flüssigkeitsschicht (benetztes Trägermaterial)- Ionenaustauscher- Trenngele mit bestimmter Porenstruktur
Mobile Phasen:- Flüssigkeit ( Flüssigkeitschromatographie)- Gas ( Gaschromatographie)
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Adsorptionschromatographie
Prinzip der Trennung: unterschiedliche Adsorption der Komponentenan der festen Phase (Adsorbens)
Stationäre Phase: Adsorbens, untergebracht in einem Rohr (= Säule)Mobile Phase: verschiedene Lösungsmittel (Eluent)
1. Säulenchromatographie
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Adsorbent
Substanzgemisch
Lösungsmittel Getrennte Substanzen
Zeit
Säulenchromatographie
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Praktische Ausführung
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2. Dünnschichtchromatographie
Prinzip der Trennung: unterschiedliche Adsorption der Komponentenan der festen Phase (Adsorbens)
Stationäre Phase: Adsorbens, meistens Kieselgel oder Aluminiumoxid,in dünner Schicht auf Glas- oder Plastikplattenausgestrichen (0,1 – 0,3 mm)
Mobile Phase: verschiedene org. Lösungsmittel oderLösungsmittelgemische (Laufmittel, Fließmittel)
„Laufen”
Trenn-kammer
Filterpapier
Laufmittel(Lösungsm.)
Entwicklung(die Flecken werden
sichtbar gemacht)
Jodkristalle
Joddampf
Praktische Ausführung:
Auftragen der Probe
Dünn-schicht-Folie
Kapillare
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Auswertung
- Anzahl der Komponenten = Anzahl der Flecken- charakteristische Angabe für die einzelnen Komponenten:
Retentionsfaktor, Rf
Rf =Wanderungsstrecke des Stoffes
Wanderungsstrecke des Lösungsmittels 0 < Rf < 1
Vorteile: - schnelle Analyse- hohe Empfindlichkeit- große Trennschärfe
Tropfen des Gemisches
Lösungsmittelfront
Startpunkt
getrennteKomponenten
A, B, C
RfC = 8,0/10,0 = 0,80
RfB = 5,5/10,0 = 0,55
RfA = 1,4/10,0 = 0,14
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Dünnschichtchromatographie
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Papierchromatographie
Prinzip der Trennung: Unterschiede in den Verteilungkoeffizientender Komponenten des Gemisches zwischen zwei Flüssigkeiten
Stationäre Phase: dünne Wasserschicht, die durch die Cellulosefaserndes präparierten Filterpapiers gebunden wird (10-20%)
Mobile Phase: Lösungsmittel, nur begrenzt mischbar mit Wasser
Vorteile: - einfache Ausführung- Empfindlichkeit
Nachteile: - Zeitaufwand- mäßige Trennschärfe
Praktische Ausführung: ähnlich, wie bei der Dünnschichtchrom.(Auftragen, Entwicklung, Auswertung)
Papierchromatogrammverschiedener Filzstifte(Lösungsmittel: Wasser, Start: links)
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Gaschromatographie
Prinzip der Trennung:
untersciedliche Adsorption oder Löslichkeit
der einzelnen Komponenten des Stoffgemisches
Stationäre Phase:
Adsorbens oder benetztes Trägermaterial (Flüssigkeitsschicht)
Mobile Phase: inert Gas (Stickstoff, Argon, Helium)
gas-solid-chromatographyGSC
gas-liquid-chromatographyGLC
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Verteilungs-Gaschromatographie (GLC)
Prinzip der Trennung:
unterschiedliche Verteilung (Löslichkeit) der einzelnen Komponenten zwischen einemFlüssigkeitsfilm und dem Trägergas
Stationäre Phase:
nichtflüchtige Flüssigkeitsschicht auf der Oberflächevon feinen Körnchen eines Trägermaterials
Mobile Phase: Gas
Körnchen des Trägermaterials
Füssigkeitsschicht
Füssigkeitsschicht: nichtflüchtige Flüssigkeit, polymere Stoffe
Trägermaterial: feine Körnchen von Silicatmineralien (Diatoma-Mineralien, „Chromosorb”)
Gaschromatographie
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Vorgang der Trennung
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Aufbau einer gaschromatographischen Apparatur
Steuereinheit(Strömungs-geschw.des Trägergases)
Trennsäule(stat. Phase)
Trägergas
Säulen-thermostat
Detektor El. Verstärker
Schreiber
Probeneinlaß
Gaschromatogramm
Thermometer
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Auswertung eines Gaschromatogramms
idő
Detektor-signal
Zeitmin
Probeneinlaß
Luft
Rt
- Anzahl der Peaks = Anzahl der Komponenten- Retentionszeit, Rt (min): charakteristische Angabe (qual. Analyse)
(Rt = Zeitdauer zwischen dem Probeneinlaß und demPeaksmaximum)
- Flächeinhalt der Peaks: proportional den rel. Mengen der getrennten Stoffe(quantitative Analyse)
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Gaschromatogramm
chromatographierte Probe: Gemisch von Kohlenwasserstoffen
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Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)
A készülék felépítése:
- Pumpe- Säule- Detektor
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Ionenaustausch-Chromatographie
Ionenaustausch: die Ionen einer Elektrolytlösung werden durch gleichsinniggeladene Ionen des Ionenaustauschers ausgetauscht
Prinzip der Trennung: unterschiedliche Bindungsstärke der zu trennenden Ionen mit den fixierten („Anker-”) Ionen des Ionenaustauschers
Stazionäre Phase: Kationen- oder Anionenaustauscher
- Zeolithe (Natrium-aluminium-silicate) (Kationenaustauscher)
- Kationenaustauscher-Polymere, - Anionenaustauscher-Polymere
A = Matrix mit fixierten IonenB = austauschbare Gegenionen
austauschbaresKation
Si oderAl-Atom
O Atom
Mobile Phase: wäßrige Lösung der Ionenverbindungen
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Praktische Ausführung der Ionenaustauschchromatographie
Anwendung: in Aminosäure-Analysatoren,Aminosäure-Kationen (in saurem Milieu): R-CH-COOH
NH3+
Lösung vonuntersch. Kationen
Ionen-austauscher
RH + K+A- RK + H+A-
Die Selektivität hängt von der geometrischen Größe und elektrischen Ladung der Ionen ab.
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Gelchromatographie (Gelfiltration)
Prinzip der Trennung: die kleineren Moleküle dringen leichter in dieNetzstruktur der Gelkörnchen ein, als die größeren
Stationäre Phase: Trenngele = Polymer-Substanzen mit Kettenvernetzungund bestimmter Porengröße(modifizierte Polysaccharide, s.g. Sephadex-Gele)
Mobile Phase: Lösung der zu trennenden Komponenten
Die größeren Moleküle verlassen die Säuleschneller, als die kleineren (inverse Filtration)
Anwendung:- Trennung von Peptiden, Proteinen-semiquantitative Bestimmungder Molekülmasse
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