14. mär. 2008 | abschluss mni | prof. dr.-ing. h. f. schlaak | 1 inanomik integration und anwendung...
TRANSCRIPT
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 1 DF
INANOMIKINtegration und ANwendung von NanO-Drähten durch MIKro-Nano-Fabrikation und Mikro-Montage
Prof. Dr.-Ing. Helmut F. Schlaak
Abschlussveranstaltung zur MNI
des BMBF
13./14. März 2008 Berlin
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 2 DF
Partner im Projekt INANOMIK
TU Darmstadt, FB Elektrotechnik und InformationstechnikInstitut für Elektromechanische Konstruktionen (EMK) (Projektleitung)Prof. H. F. Schlaak, F. Greiner
TU Darmstadt, FB Material- und GeowissenschaftenFachgebiet Disperse Feststoffe; Prof. R. Riedel, Dr. E. Ionescu
FH Wiesbaden, FB IngenieurwissenschaftenInstitut für Mikrotechnologien; Prof. F. Völklein
Gesellschaft für Schwerionenforschung (GSI) DarmstadtBereich MaterialforschungProf. R. Neumann, Dr. C. Trautmann, Dr. Th. Cornelius
Assoziierter Partner: arteos GmbH (Seligenstadt); W. Korb;
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 3 DF
Gesamtziele des Projekts
Grundsätzliche Vorgehensweise zum Montieren und Packaging runder Nanokomponenten (wie Nanodrähte) entwickeln
Aufbau- und Verbindungstechnik (AVT) mit strukturierbaren, nanopartikulär gefüllten Materialsystemen zu neuen Funktionalitäten führen
Direkte Strukturierung von Mikrobauteilen mit definierten physikalischen Eigenschaften durch Nanokomposite
Wissenschaftliche Machbarkeit eines Mikro-Nano-Gassensors für spätere industrielle Herstellung zeigen
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 4 DF
Partner im Projekt INANOMIK
TUD Disperse Feststoffe: Herstellung von mikrostrukturierbaren
SU-8 basierten Nanokompositen
arteos GmbH: Anwendung im Gassensor,
10x kleiner als aktueller Aufbau
TUD Institut EMK: 3D-Package aus Nanokompositen
(funktionalisiertem Photoresist)
GSI Materialforschung:Nano-Drähte aus mono- oderpolykristallinem Bi bzw. Au
FHW IMtech: Fügen und AVTder Nano-Drähte, Kontaktieren
x 0,1
DF
ProjektINANOMIK
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 5 DF
Prozessablauf zur Herstellung metallischer Nanodrähte (Templat-Methode)
Schwerionenbestrahlung latente Spuren
Elektrochemische Abscheidung Nanodrähte
Aufbringen einer leitfähigen Schicht
Ätzung latenter Spuren Nanoporen
Nanoporen gefüllt Kappenwachstum
2
4
3
5
6
1
Auflösen der Polymermatrix freistehende Nanodrähte
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 6 DF
Herstellung von metallischen Nanodrähten
Elektrochemische Abscheidung metallischer Nanodrähte in geätzten Ionenspur-Membranen
Geätzte Ionenspur-Membran Freistehende Nanodrähte
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 7 DF
Einfluss klassischer Größeneffekte auf den spezifischen elektrischen Widerstand
Messungen an einzelnen eingebetteten Gold-Nanodrähten
Erhöhter spezifischer elektrischer Widerstand aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Korngrenzen
Anstieg des spezifischen elektrischen Widerstandes für d < 100 nm aufgrund zusätzlicher Elektronenstreuung an Drahtoberfläche
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 8 DF
Kontaktierung von NanodrähtenDirektkontaktierung mit Lift-off-Prozess
Entwickeln des Resists und Aufdampfen einer metallischen Schicht
Lift-off Prozess
Si - Wafer
SiO2 Schicht Nanodraht
Aufbringen der Nanodrähte auf einem Si/SiO2 - Wafer
Photoresist
Lithographie-Maske
Resist aufschleudern und mit UV belichten
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 9 DF
Kontaktierung von NanodrähtenE-Beam-Direktschreiben
Verfahren erfolgreich erprobt
Precursor:
Trimethyl-Methyl-Cyclopentadienyl-Platin
• Marker 3 µm x 3 µm x 0,1 µm gesetzt mittels EBID bei 5 kV und 0,4 nA
• Vor-Pad 10 µm x 10 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 50 pA
• Haupt-Pad 100 µm x 100 µm x 0.1 µm gesetzt mittels IBID bei 30 kV und 5 nA
Zusammensetzung des Haupt-Pads (EDX Analyse)• C 59,1%• Ga 16,1%• Pt 24,9%
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 10 DF
Reaktives Ionen Ätzen zur Präparation freitragender Nanodrähte
Plasma
Vakuumpumpe
RIE Kammer
RF Netzteil(13.56 MHz)
Nanodraht SiO2 Schicht
Metall-schicht
Si - Wafer
Optimierung der RIE-Parameter:
• Ätzgas: SF6 bzw. CF4
• Biasspannung: Reduzierung der Biasspannung verbessert Unterätzung
• Einwirkung der Ätzgase auf Nanodraht-Eigenschaften?
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 11 DF
Messung Temperaturkoeffizient(Gleichspannung)
Mess [10-3/K] Bulk [10-3/K]
2,34 3,9
RT
R 1
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 12 DF
Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8
Prozessablauf Lösen von SU-8 in Ethylacetat bzw. Cyclopentanon Zugeben von 5, 10, 15 bzw. 20 Vol.-% Füllstoff zu SU-8-Lösungen Füllstoff mit Ultraschall dispergieren Lösungsmittel entfernen (10-2 mbar, RT)
→ feste Materialien Zugabe der Lösungsmittel
→ Einstellen der rheologischen Eigenschaften von Kompositen durch Zugabe kleiner Mengen Ethylacetat bzw. Cyclopentanon
Rheologische Untersuchungen
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 13 DF
Herstellung von Polymer/Keramik-Kompositen auf der Basis von Negeativ-Resist SU-8
Verwendete Füllstoffe
PulverPartikelgröße
in nmDichte in g/cm3
Thermische Leitfähigkeit in W/mK
Al2O3 13 3,94 18-30
AlN 40 3,26 180
TiO2
21 3,50
11,714 3,70
21 3,80
Diamant 700 3,25 > 2000
CNTsDurchmesser: 80 nm
Länge: 4000 nm1,7 > 2000
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 14 DF
Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500101
102
103
104
105
106
T= 25°C= 1Pa
SU8 neat CNT 0,5% CNT 1% CNT 2% CNT 3% CNT 15% w Iron Carbonyl 1% w Iron Carbonyl 2% w Iron Carbonyl 2,3% w Al
2O
3 5%
Al2O
3 10%
Al2O
3 15%
AlN 5% AlN 10% AlN 15% Diamond 5% Diamond 10% Diamond 15% Diamond 20%
TiO2 3,7g/cm3 10%
TiO2 3,5g/cm3 10%
TiO2 3,5g/cm3 15%
TiO2 3,8g/cm3 10%
Com
plex
Vis
cosi
ty
* [P
a.s
]
Time t [s]
Zeitabhängige Messungen der komplexen Viskosität(Verdünnung Cyclopentanon)
Durch gezielte Zugabe kleiner Lösungsmittel-mengen kann die dynamische Viskosität der Komposite genau eingestellt werden
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 15 DF
Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite
0.1 1 10 100101
102
103
104
105
106 T= 25°C= 10Pa
SU8 neat CNT 0,5% CNT 1% CNT 2% CNT 3% CNT 15% w Iron Carbonyl 1% w Iron Carbonyl 2% w Iron Carbonyl 2,3% w Al
2O
3 5%
Al2O
3 10%
Al2O
3 15%
AlN 5% AlN 10% AlN 15% Diamond 5% Diamond 10% Diamond 15% Diamond 20%
TiO2 3,7g/cm3 8%
TiO2 3,5g/cm3 10%
TiO2 3,5g/cm3 15%
TiO2 3,8g/cm3 10%
Sto
rage
Mod
ulus
G' [
Pa]
Frequency [rad/s]
Frequenzabhängige Messungen(Verdünnung Cyclopentanon)
0.1 1 10 100101
102
103
104
105
106 T= 25°C= 10Pa
SU8 neat CNT 0,5% CNT 1% CNT 2% CNT 3% CNT 15% w Iron Carbonyl 1% w Iron Carbonyl 2% w Iron Carbonyl 2,3% w Al
2O
3 5%
Al2O
3 10%
Al2O
3 15%
AlN 5% AlN 10% AlN 15% Diamond 5% Diamond 10% Diamond 15% Diamond 20%
TiO2 3,7g/cm3 8%
TiO2 3,5g/cm3 10%
TiO2 3,5g/cm3 15%
TiO2 3,7g/cm3 10%
Loss
Mod
ulu
s G
" [P
a]
Frequency [rad/s]
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 16 DF
SU 8-Komposit G‘/G‘‘-Kreuzpunkt in rad/s
SU 8 neat 10
Al2O3 5 v% 100
Al2O3 10 v% 63
Al2O3 15 v% -
AlN 5 v% 40
AlN 10 v% 63
AlN 15 v% 40
TiO2 3.5 g/cc 10 v% 10
TiO2 3.7 g/cc 10 v% 40
TiO2 3.8 g/cc 10 v% 25
TiO2 3.5 g/cc 15 v% 0.3
SU 8-KompositG‘/G‘‘-Kreuzpunkt in rad/s
Diamant 5 v% 100
Diamant 10 v% 63
Diamant 15 v% 25
Diamant 20 v% 25
CNT 0.5 v% 63
CNT 1 v% 63
CNT 2 v% 10
CNT 3 v% -
CNT 15 w% -
Fe3(CO)12 1 w% 63
Fe3(CO)12 2 w% 63
Auswirkungen der Nano-Füllstoffe auf die rheologischen Eigenschaften der Komposite
Frequenzabhängige MessungenDie Komposite mit G‘/G‘‘-Kreuzpunktfrequenzen im Bereich von 10 bis 100 rad/s lassen sich
sehr gut aufschleudern. Dies kann durch Zugabe von Lösungsmittel eingestellt werden.
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 17 DF
SU-8-Grabenstruktur mit zusätzlicher Lackschicht zur Unterstützung der Nanodraht-Selbstorganisation in abdampfendem Lösungsmittel
Wärmeableitung durch Polymer/Keramik-Komposit
Montage und Fügen von NanodrähtenSelbstorganisation im 3D-Package
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 18 DF
Untersuchte Materialsystemezur Erhöhung der thermischen Leitfähigkeit
spherisch
TiO2
D = 21 nm
AlND = 40 nm
Al2O3
D = 13 nm
DiamantD = 700 nm
Al2O3 15 Vol.-%: nicht photostrukturierbare, poröse Schicht
UV-tiefenlithographisch strukturierte SU-8/Nanopulver-Komposite:a) 10 Vol.-% Al2O3, Dicke d = 200 µm, Aspektverhältnis AR = 1:2b) 5 Vol.-% TiO2, d = 100 µm, AR = 1:1c) 10 Vol.-% Diamant-Pulver, d = 200 µm, AR = 7:1
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 19 DF
Untersuchte Materialsysteme zur Erhöhung der thermischen und der elektrischen Leitfähigkeit
Aspektverhältnis > 1
kleinere Füllgrade nötig
MWCNTsD = 80 nm,L = 4 µm
3 Vol.-% CNT (AR 13:1)
3 Vol.-% CNT: Agglomeratbildung
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 20 DF
Montage und Fügen von NanodrähtenFolie mit Nanodrähten ausschneiden
Schritt 2: mit Excimer-Laserschneiden
Schritt 3: Nachgalvanisieren
Schritt 7: Polymer entfernen
Schritt 4: Drahtmodul vereinzeln
Schritt 5: AVT vorbereiten Schritt 6: Drahtmodul fügen
Schritt 1: Nanodrähte herstellen
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 21 DF
Feldunterstützte Positionierung von Nanodrähten auf Metallelektroden
Elektroden-abstand 20 µm
Aufbringen der Drähte gelöst in organischem Lösemittel auf die Struktur
Ausgerichtete Nanodrähte (l 30 µm;
d 200 nm; Urms = 35 V; f = 1 kHz);
oben: Überlagerung mehrerer Drähte
unten: Einzeldraht
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 22 DF
Zusammenfassung INANOMIKLaufzeit 01.05.2007 – 30.04.2008
Herstellung, Montage und Kontaktierung von Nanodrähten demonstriert Methode zur Synthese von Nanokompositen auf SU8-Basis demonstriert Strukturierung von Nanokompositen für niedrige Füllgrade gezeigt Gründung der Arbeitsgruppe Mikro-Nano-Integration im mst-Netzwerk
Rhein-Main e.V. Veröffentlichungen:
Nanofair, 11.-12.03.2008, Dresden: „Preparation and electrical/thermal characterization of nanowires and their application for gas flow sensors”
Nanofair, 11.-12.03.2008, Dresden:„Thermally Conductive SU-8-Composites using Ceramic Nano-Powders”
mst-Netzwerk Rhein-Main e.V., Jahrestagung 04.07.2007, Frankfurt:„Herstellung, Charakterisierung und Anwendung von Nanodrähten für neuartige Sensoren“
KATALYSE@SENSORIK, 01.10.2007: „Nanostrukturierte Materialien in Katalyse und Sensorik“ Industrie- und Hochschul-Kontakt-Workshop des Nanonetzwerks Hessen
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 23 DF
Ausblick INANOMIK
Arbeiten in der Restlaufzeit (nächste 1½ Monate) Thermische Charakterisierung der Nano-Komposite Prozessierung des Nano-Komposits mit Füllstoff Fe3(Co)12 optimieren
Handling und Fügen der Nano-Drähte im Polymerblock weiter erproben Selbstausrichtung der Nano-Drähte im elektrischen Feld in geeigneter
AVT-Struktur
Probleme bei Belichtung mit hoher Füllstoffkonzentration analysieren und Lösungen entwickeln
Sensoreigenschaften des Nano-Drahts untersuchen
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 24 DF
Ausblick MNI im mst-Netzwerk Rhein-Main
Derzeit laufende Förderprojekte
… stellen verwandte Themen dar. Ausnutzung von Synergien:
Anwendung Sensorik, insbesondere hochsensitive Gassensorik Wachstum und strukturierter Einbau von 1D-Nanoelementen (Nanoröhren und –
drähten)
Vorgehen: Mehrere gemeinsame Projekttreffen
→ Fortsetzung der Forschungsarbeiten in einem gemeinsamen Projekt
MNI-CNTsINANOMIK
14. Mär. 2008 | Abschluss MNI | Prof. Dr.-Ing. H. F. Schlaak | 25 DF
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!
DF
ProjektINANOMIK