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Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Technische Universität Ilmenau
Mikro- und Nano-Strukturen aus “modernen”Verbindungshalbleitern
für biomedizinische Applikationen
Institut für Mikro- und Nanotechnologien
O. AmbacherV. CimallaV. LebedevG. EckeK. TonischF. WillM. NiebelschützM. AliG. KittlerB. LübbersCh. WangD. ChengerJ. PezoldtT. Stauden
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Besondere Eigenschaften der Gruppe-III-Nitride
Spontane und piezoelektrische Polarisation
GaN-basierende Sensoren
Sensoren für Nano-Tröpfchen
Mikromechanik und Aktorik mit AlN
Resonatoren
InN für THz-Generation
THz-Strahlung
Anwendungen und Visionen
Detektion biochemischer Reaktionen
Wiegen von Zellen
Inhalt und Motivation
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Wichtige Grundlagen:
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
GaN AlNP(GaN) P(AlN)
++
E = - Pε εo
=Ud
Spontane Polarisation
N
N
NN
N
Al
Al-N
Al-N
a
c
Hexagonale Kristallstruktur und polare M-N Bindung sind Ursache für spontane und piezoelektrische Polarisation!
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
GaNGaN
AlNAlN
+σ
+σ
−σ−σ
+σ
+σ+
+
-
P
P
AlN/GaN-Heterostruktur
GaN E = Pεε 0
-PPPE
PSP
+ + + + + + ++
- - - - -- --+
+
- -
-σ
+σ
dPolarisationsinduzierte Grenzflächenladungen
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
2-dimensionale Elektronengase
Entstehung eines polarisationsinduzierten 2DEGs.
2DEG
GaNGaN
AlNAlN+σ
-σ
+σ
+ +OO
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Flächenladungsdichte
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50 0.6Al-Konzentration x
10
10
10
10
11
12
13
14
)P + (P σe PESP
Al Ga N/GaN20-30 nm/2000 nm
x 1-x
10
10
10
10
11
12
13
14
105 15 25 3520 30 400Barrieren-Dicke [nm]
2DE
GF
läch
en
lad
un
gsd
ich
te[c
m]
2D
EG
Flä
ch
enla
du
ng
sd
ich
te[c
m]
x = 0.45
x = 0.30
x = 0.15
-2-2
Variation der Elektronen-Flächenladung durch Änderung des Al-Gehalts und der Dicke der AlGaN-Barriere.
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Oberflächen-Donator
2D
EG
Ga-face
+σGaN
E D+
0
0.5
1.0
1.5
-0.5
Tiefe [nm]0 10 20 30 40 50 60 70
Al Ga N0.3 0.7
0
1
2
3Ga-faceAlGaN
LBK
+σGaN
ED0
0.5
1.0
1.5
-0.5
Tiefe [nm]0 10 20 30 40 50 60 70
0
1
2
3L
eitu
ngsb
and
kan
te[e
V]
Lei
tun
gsb
and
kan
te[e
V]
[10
cm]
19
-3E
lekt
rone
nko
nze
ntr
atio
n
[10
cm
]1
9-3
Ele
ktro
nen
kon
zen
trat
ion
Mit Sauerstoff besetzte Oberflächenzustände wirken als Donatoren.
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AlGaN/GaN-Mikrostrukturen für die Sensorik?
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Ionen-Sensor
Ga-face
2DEG
GaNAlN
Al O2 3
-σ-σ
-σ
+σ
+σT
i/Al
SiN x+ ++-
-
-
--
--
-flux
0 100 200 300 400 500Zeit [s]
Ele
ktr
on
en-F
läch
en
dic
hte
[cm
]-2
10
10
10
10
10
1014
13
12
11
10
9
- -+
Al Ga N0.3 0.7
Jegliche Manipulation der Oberflächenladung hat Einfluss auf das 2DEG.
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
2DEG 2DEG
GaN GaN
AlN AlN
GaN GaN
GaN Ox y
Oberflächenoxid
Kontrollierte Bildung eines Oberflächenoxids.
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Wasserstoff-Sensor
Ga-faceTi/AlPt
2DEG
GaNAlN
AlGaN
Al O2 3
-σ
-σ
+σ
+σ
trockene Luft + Testgas
Pt
2DEG
AlGaN
GaN
-+
H2
O
Str
om
än
der
un
g
[mA
]
Zeit [min]
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
0 20 40 60 80
H -Konzentration in ppm2
100
30
500
1600
AlGaN/GaN-Heterostruktur als Sensor für Wasserstoffgas.
Industrie-Partner:
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
„Herzschlag“
Elektrokardiogramm eines Clusters aus schlagenden Herzzellen.
APL 86 (2005) 33901.
0 2 4 6 8 10 12 14
-40-20
0204060
Zeit [s]
f = 1.7 Hz
Δμ
V
[
V]
DS
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2DEG2DEG
H O3+
protonizeddeprotonized
OH-
Protonierte Oberfläche
Säure Base
2DEG reagiert auf die Protonierung oder Deprotonierung der Oberfläche.
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pH-Sensor
GaNGaN--basierendebasierende SensorstrukturSensorstruktur
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Messaufbau (schematisch)
Aufbau fAufbau füür pHr pH--Wert Messung.Wert Messung.
•• AlGaNAlGaN//GaNGaN--HeterostrukturHeterostruktur mit mit „„offenemoffenem““ GateGate
•• GateGate--PotenzialPotenzial kann kann üüber eine ber eine Referenzelektrode kontrolliert Referenzelektrode kontrolliert werden.werden.
•• Messungen kMessungen köönnen nnen üüber die ber die DetektionDetektion des Stroms oder des des Stroms oder des OberflOberfläächenpotenzials chenpotenzials vorgenommen werden.vorgenommen werden.
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Sensitivität, Selektivität
Zeit [s]0 100 200 300
0.53
0.54
0.55
0.56
0.57
Sou
rce-
Dra
in S
tro
m
[mA
]
U = 1.0 VU = 0.0 V
DS
Ref
ΔpH = 0.02
5.87
6.53
6.88
7.18
7.447.66
7.97
0 2 4
HKNaCaCl
6 8 10 12
-300
-200
-100
0
100
200
300
pH, pK , pNa, pCa, pCl
+++
-2+
Ob
erfl
äch
enp
ote
nti
al
[mV
]
Sensitivität einer O:GaN/AlGaN/GaN-Struktur auf Protonen in einer wässrigen Lösung.
Dynamikbereich und Selektivität des Sensors.
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Mitochondrium und F1-ATPase
Mitochondrium (V ~ 0.5 pl)
ATPase
Zitronen-säure-zyklus
Acetyl-CoA
Pyruvat Fettsäure
ADP+P
ATP
ΔpH = 1.4
NAD
2O
22H O
ATPase
H+
H+H+ H+H+
e-e-
CO2
NADH
H+
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Sterile Umgebung
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
DosiersystemPiko-Tröpfchen
Positioniertisch
LTCC-Rahmen
SensorSensor
light
camera
Experiment
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• Positionier- & Dosier-System: Stellgenauigkeit 1 μm, Verfahrweg 30 mm
• Positionierung des Rahmens: Genauigkeit 1 μm Fläche 100x100 mm2
• Positionierung der Sensoren: Genauigkeit 10 nm Fläche 350x350x250 μm3
• Video System: Arbeitsabstand 20 mm Vergrößerung 400-1200
System
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GloveboxSteuer- und Regelung
Laminar flowbio-box
S1-Labor
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Dosier-System
Dosierkopf für kleinste Tröpfchen wässriger Lösungen:VTropf = 1 nl – 5 plf = 1 – 300 Hz
Kontakte
Glasplatte
Piezoaktor
Düse
Silicium
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Direkte optische Messung der Tröpfchen-Volumen bis zu 5 pl!
V = 133 plV = 11 pl
V = 370 plV = 4.5 pl
Tröpfchenvolumen
Industrieller Partner:
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Mischen von Nanotröpfchen
Mischen von Nanotröpfchen mit gekreuzten Oberflächenwellen-Bauelementen.
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Enzym: Lipase
Das Enzym Lipase spaltet Fette in kleine Bestandteile auf. Gespaltene Fette können von der Dünndarmwand aufgenommen werden und über die Blutbahn im ganzen Körper verteilt werden.
Lipase
Leber
Magen
Gallenblase
Zwölffinger-darm Bauchspeicheldrüse
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Histone Deacetylase-LikeAmidohydrolase (HDAH)
Das Enzym HDAH wird eingesetzt um Gene zu identifizieren die bei Vorliegen von Krebs in erhöhter Konzentration auftreten.
Enzym: HDAH
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Paranitrophenol (p-PN) ist ein optischer Marker, der sensitiv auf den pH-Wert wässriger Lösungen reagiert. Die Farbe des Markers ändert sich bei Variation des pH-Werts von 5.7 auf 7.6.
transparent gelb
Abgabe von Protonen
Aktive Lipase verursacht einen Transfer von Ac-p-NP zu p-NP. Dieser Transfer verursacht eine Farb- und pH-Wert Änderung der Lösung.
Optischer Marker
NO NO
O OH
H+ +
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Optical Marker
pH-Wert reduziert sich
4-Nitrophenylacetylate
Essigsäure
transparent gelb
Absorption steigt
Reaktion wird durch Enzyme (LIpase, HDAH) katalisiert
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Empfindlichkeit des Detektors.
Optische Detektion
Emission der Laserdiode.
λ [nm]350 400 450 500
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0Em
issi
on
[r
.u.]
412 nm 419 nm
λ [nm]350 400 450 500
10
10
10
10 Para
nit
rop
hen
ol
Emp
fin
dlic
hke
it [
r.u.] 0
-1
-2
-3
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TopGaN Laser, λ = 415 nm
Photodiode
Optische Detektion
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Passivierter AlGaN/GaN-Sensor für pH-Wert Messungen an Mikro- und Nanolitertröpfchen.
Ag/AgCl-Referenz
KCl-Agaroseaktive Fläche
Tröpfchen
Elektrische & optische Messung
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
InGaN photodetector
InGaN laser
slits
lens 1
lens 3
lens 2
mirror
laser modul
Lock-In amplifier
piezo controller
GPIB
RS232
Ref In
Sync
Iphoto
xyz-positioning system
DS G
GNDUnit
DrainSMU
GateSMU
ground
Integriertes System
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
4 5 6 7 8 9 10 11
10
10
10
10
pH
α
[cm
]-1
1
0
-1
-2
10 Mμ
100 Mμ
Kalibrierung
Messung des Absorptionskoeffizienten von 4-Nitrophenylacetylate in Abhängigkeitvon der Konzentration des Farbstoffsund des pH-Werts der Tröpfchen. (Quadrate: Messung mit einemSpektralphotometer. Dreiecke: Messung an kleinen Tröpfchen mitGaN-basierenden Bauelementen.)
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Nachweis von Enzymen
Optische Detektion einer biochemischen Reaktion (katalytische Reaktion zwischen Lipase und Ac-pnp).
Elektrische Messung des pH-Wertes zum Nachweis einer
biochmischen Reaktion zwischen HDAH und Ac-pnp.
0 5 10 15 20 25 300.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
time [min]
optic
al tr
ansm
issi
on
5 l (Ac-pnp) + 5 l (lipase)μ μ
-2 0 2 4 6 8 10
7.4
7.6
7.8
8.0
8.2
8.4
time [min]
pH
dosi
ng 2
00 n
l
Ac-npn
Ac-npn + HDAH
micro droplet
nano droplet
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Weitere Arbeiten:
● Erweiterung auf zwei Dosierköpfe(Enzym + Marker).
● Integration unterschiedlicher Sensoren(pH, Volumen, Viskosität)
● Detektion biochemischer Reaktionen(Aktivität, Konzentration)
Ausblick
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Bioreaktor mit Bioreaktor mit pHpH--SensorSensor.. OptischeOptische DetektionDetektion durchdurch ReaktorReaktor..
Bioreaktor MacroNano
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Applikation, Vision
Identifikation von BakterienpH-Wert Sensoren
Industrielle Partner:
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AlN/Si-basierende Mikro- und Nanoresonatorenzur Bestimmung von Viskosität und Temperatur von kleinsten Flüssigkeitsmengen.
Mikro- und Nanoresonatoren
Si
AlGaN
GaN
Au
Nanotröpfchen
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Vorteile AlN-basierender Mikro- und Nanomechanik?
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
100 - 200 nm
Reihen von Haarzellen Innere Haarzelle Flimmerhärchen
1013 Oszillationen in einem Menschenleben!
Mechanische Eigenschaften
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Resonator aus AlN:Haar: Ø 80 μmResonatorbreite: 4 μmResonatordicke: 200 nm
Mikro- und Nanoresonatoren
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Geometrie, Design
d
eig
1eig
hohes Ausgangssignal
?maximaleEmpfindlichkeit
hohe Masse,große Abmessungen
kleinste Abmessungen
optimaler Resonator
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛⋅+
⋅⋅≈
eigeigf
w
w
f
Qηρπη
ρ
023
2Gütefaktor
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛⋅+
⋅⋅≈ηρπη
ρ
0
Gütefaktor
Δ−≈Δ
Änderung der Eigenfrequenzmm
ffΔ
−≈Δ2
Änderung der Eigenfrequenz
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Au-Metallisierung einer AlN/Si-Heterostruktur.
Strukturierung der Au-Schicht.
Anisotropes Ätzen der AlN-Schicht.
Unterätzen des Resonatorbalkensund Realisierung der Au-Kontakte.
Au/AlN/Si-basierende MEMS
Au
AlN
Si-Substrat
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piezoelektrische AlN-Resonatoren
SEM-Bilder von AlN-basierenden Mikro- und Nanoresonatoren.
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200 µm
Gepulste Anregung
Signal Signal
Signal
- -
-
-
U
US
D
t
t
0
?
Resonator
Generator 1 Generator 2
Verstärker
U
U
T
Trigger
t
Oszi
Q =ln(2) ln(2)
π πt0.5
Tp= N
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Eigenfrequenz, Güte
Eigenfrequenz und Güte von SiC- und AlN-Resonatoren mit Breiten von 1 μm und Dicken von etwa 150 nm.
50 100 150 250Resonatorlänge [ m]μ
50 100 150 250Resonatorlänge [ m]μ
60
100
200
400
600
1000
2000
10
10
10
10
10
in Luft
in Vakuum
AlN
SiCEi
genf
requ
enz
[kH
z]
Güt
e Q
1
2
3
4
5
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Applikation
U-förmiger AlN-Resonator (150 μm x 50 μm x 200 nm) bedeckt durch ein Nanotröpfchen aus Isoprophanol.
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Adhärierte Gewebszelle auf einem Mikroresonator.
AlN-Resonator: 75 μm x 8 μm x 200 nmfeig = 420 kHz
Nach dem Adhärieren der Zelle:feig = 61.7 kHz
Zellmasse: 1.5 ngMittlere Zelldichte: ~ 1.5 g/cm³
Applikation, Vision
Δf = - f eig eig12
Δmm
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Vision
Biomimetischer Sensor
Nanodrähte
AlGaN/GaN
Al O2 3
2DEG
Nanodraht
Depletion
Drehmomentdurch
StrömungKraft auf AlGaN
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InN für „optische“ Applikationen?
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THz-Strahlung besteht aus elektromagnetischen Wellen mit Frequenzen von 0.1 – 10 THz.Wellenlänge: 30 μm – 3 mmEnergie: 0.4 – 40 meV
THz-Strahlung
http://www.iaf.fhg.de
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
D. Clery, Science 297 (2002) 761
Bei Frequenzen von etwa 100 GHz reflektieren Wasser und Metalle
elektromagnetische Wellen. Papier und Kleidung sind nahezu transparent.
THz-Strahlung ist wie Röntgenstrahlung aber kann über Entfernungen von mehr als 25 m eingesetzt werden.
Applikation
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InN-ProbeChopper
Strahlteiler
parabolischerSpiegel
Zeitverzögerungs-strecke
Spiegel und Linse
fs-Laser (1060 nm, 800 nm)
Trigger Signal
SHG
THz-Antenne(LT-GaAs)
S. Riehemann, G. Notni, A. Tünnermann
Erzeugung von THz-Strahlung
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Photo-Dember Effekt
p-InAsInN
Am
plit
ude
des
E-Fe
lds
[r.E
.]
Zeit [ps]
-10
-5
0
5
10
15
20
0 5 10 15 20 25 30 35
Schematische Darstellung des Photo-Dember Effekts; Trennung der photogenerierten Ladungs-träger.
Abstrahlung einer THz-Welledurch oszillierende eh-Dipole.
fs-La
serp
uls
---
-
n ~ 3 - 5
THz
+ ++ +
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Spek
tral
e A
mp
litud
e [r
.E.]
p-InAsInN
p-InAsInN
Frequenz [THz]1 2 3 4 5
10
10
10
10
10
0
-1
-2
-3
-4
Frequenz [THz]1 2 3
10
10
10
10
0
-1
-2
-3
THz-Strahlung aus InAs & InN
Die spektrale Amplitude wird aus der Amplitude des elektrischen Feldes E(t) mit Hilfe FFT berechnet.
Anregung mit λ = 1060 nm. Anregung mit λ = 800 nm.
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Was ist besonders an InN?
800 nm 1060 nm
<100> <111>
InAs
GaSb
InP
InN
GaAs
k
E
GaSb
InP
InN
GaAs
InAs
10
10
10
10
10
10
10
10 10Energiedifferenz [eV]
no
rm.T
Hz-
Emis
sio
n[%
]
-2
2
3
-1
-1
0
0
1
1
Bandstrukturen verschiedener Verbindungshalbleiter (links). Auf die Emission von InAsnormierte Intensität der THz-Strahlung in Abhängigkeit von der Energiedifferenz
zwischen Γ-Punkt und dem nächst höheren Leitungsbandminimum (rechts).
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Photo-Dember Effekt:
hoher Absorptionskoeffizient
hohes μn/μp-Verhältnis
geringe Hintergrund-Dotierung
Oberflächenleitfähigkeit?
Photo-Dember Effekt/Vision
fs-La
serp
uls
---
-
n ~ 3 - 5
THz
+ ++ +
Substrate (Saphir, GaN, Si)
fs-L
aser
puls
THz-Emission
InN
Pyramide(GaN, Si)
+
+--
--+
+
InN-bedeckte Pyramiden
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Verdächtige Knotenauf der menschlichenStirn.
1.6 x 1.6 mm² Bild, THz-Transmissionsmessungeiner Zwiebelschale.
THz-Bild:„hot spot“.Krebszellen enthalten mehr Wasser.
Detektion von Hautkrebs.
Wofür ist THz-Strahlung nützlich?
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Mikro- und Nanostrukturen aus GaN-basierendenVerbindungshalbleitern besitzen ein riesiges Potential für
grundlagen- & anwendungsorientiertes Forschen sowie innovative Produkte
Fazit und Ergebnisse
Ausgewählte Beispiele hierfür sind:
AlGaN/GaN-HEMT´s,
GaN-Sensoren zum Nachweis biochemischer Reaktionen,
AlN-basierende Mikro- und Nanoresonatoren sowie
InN-Strukturen zur Erzeugung von THz-Strahlung.
Zentrum für Mikro- und Nanotechnologienhttp://www.tu-ilmenau.de/nano
Identification of bacteria
Kollegen, Mitarbeiter
A. SchoberC. Buchheim, M. Fischer, M. Himmerlich,S. Krischok, J.A. Schaefer, H. Romanus, E. Remdt, J. Burgold, F. Weise,H. Wurmus, K.H. Drüe, M. Hintz, I. Koch, H. Thust,R. Goldhahn
M. Kittler, F. Schwierz,R. Mastylo, E. Manske, G. Jäger, Ch. Knedlik, G. Winkler, L. Spiess, A. Spitznas, T. Kerekes, H. Döllefeld,T. Sändig,M. EickhoffG. SteinhoffT. SuskiM. Hein
Vielen Dank für die Einladung und IhreAufmerksamkeit!
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