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Ihr Weg zu anerkannten physikalisch-chemischen Stoffdaten: Messen – Bewerten – Anwenden
Hand outLunch & Learn am 10.06.2011
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Ihr Weg zu anerkannten physikalisch-chemischen Stoffdaten:Messen - Bewerten - Anwenden
Arbeitsgebiete der Prozess-Sicherheit
GLP-zertifizierte Prüfeinrichtung REACH: Registrierung von Alt- und Neustoffen Prüfmethoden zur Bestimmung physikalisch-chemischer Stoffdaten
Weitere Anwendungen physikalisch-chemischer Stoffdaten: CLP Sicherheitsdatenblatt Transporteinstufung
Zusammenfassung
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Arbeitsgebiete der Prozess-Sicherheit
Prüfungen unter Guter Labor Praxis International anerkannte Stoffdaten durch unser
unabhängiges Prüfinstitut Vermeidung von Schnittstellen durch unser
umfangreiches Leistungsspektrum
Unser Leistungsspektrum: Bestimmung sicherheitstechnischer Kenndaten Bestimmung physikalisch-chemischer Stoffdaten
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Prinzipien der Guten Laborpraxis
OECD-Grundsätze der Guten Labor PraxisRichtlinie 2004/10/EGChemikaliengesetz Qualitätssicherungssystem: regelt organisatorischen Ablauf
und Rahmenbedingungen Planung, Durchführung und Überwachung nicht-klinischer
gesundheits- und umweltrelevanter Sicherheitsprüfungen Aufzeichnung, Archivierung und Berichterstattung der
Prüfungen Anwendung: Registrierung oder Zulassung von
Arzneimitteln, Pestiziden, Lebensmittel- und Futtermittelzusatzstoffen, kosmetischen Mitteln und Tierarzneimitteln etc.
GLP-Zulassung der Prüfeinrichtung seit 1985
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
CMR-Stoffe und Wirkstoffe
Personenschutz durch Frontluftschleier
Größere Arbeitsöffnung durch Frontluftschleier
Umgebungsschutz durch HEPA Filter in der Abluft
Einsatzgebiete der Sicherheitswerkbänke
Allgemeine Probenvorbereitung / Reinigung Staub
Vor- / Nachbereitung Autoklaven und Stahlhülsen
Apparaturen: Korngrößenverteilung, Hartmannrohr, MZE, 20 l-Kugel, Methodentrockner
Quelle: GWE Weiss
Umgang mit CMR-Stoffen und Wirkstoffen ohne Gefährdung der Mitarbeiter!
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Physikalisch-chemische Stoffdaten: REACH-Verordnung / CLP-Verordnung / Verfahrenstechnik
Anwendung physikalisch-chemischer Stoffdaten:
Anmeldung von Chemikalien bei der Europäischen Chemikalien Agentur (nach REACH)
Einstufung und Kennzeichnung von Chemikalien nach GHS
(in Europa umgesetzt durch die CLP-Verordnung EG 1272/2008)
aber auch für die Bereiche der Arbeits- und Anlagensicherheit und den Gefahrguttransport
und für die verfahrenstechnische Prozessentwicklung
REACH-Verordnung
Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung chemischer Stoffe
CLP (Classification, Labelling and Packing)Basis der neuen Gefahrstoffverordnung
ALT: Stoffrichtlinie (67/548/EWG) / Zubereitungsrichtlinie (1999/45/EG) NEU: Stoffrichtlinie EG 790/2009
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
REACH-Registrierungsphasen und CLP-Verordung
REACH
CLP
Quelle: Umweltbundesamt, Dessau 2009
Stoffe ≥ 1000 t/a Stoffe ≥ 100 t/a Stoffe ≥ 1 t/aMengengrenzen:
Motivation: Aussagen zu Auswirkungen auf Mensch und Umwelt
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
REACH-Registrierungsphasen
Registrierung von Stoffen ≥ 100 t/a: bis jetzt erst 4% vollständig registriert!
VCI-Informationsveranstaltung „REACH und GHS“, 27. Mai 2011:Gerd Romanowski, Verband der Chemischen Industrie: „Die Erstellung eines Dossiers erfordert ausgeprägtes Expertenwissen und Bewertungserfahrung. Der Abstimmungs- und Bearbeitungsaufwand der REACH-Vorgaben und ihre Abwicklung darf nicht unterschätzt werden." Nicht zu vernachlässigen sei außerdem das Risiko, dass die auf dem Markt bestehenden Laborkapazitäten für notwendige Untersuchungen nicht ausreichen.„Es ist daher wichtig, solche Prüfaufträge möglichst frühzeitig zu vergeben.“
Quelle: VCI: www.presseportal.de/pm/12523
Bei der Registrierung keine Zeit verlieren!
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
REACH: Richtlinien zur Festlegung der Prüfmethoden
Anmeldung von Chemikalien: REACH
Prüfmethoden nach Verordnung (EG) Nr. 440/2008 Teil A: Methoden zur Bestimmung physikalisch-chemischer Eigenschaften Teil B: Methoden zur Bestimmung der Toxizität und sonstiger Auswirkungen auf die
Gesundheit Teil C: Methoden zur Bestimmung der Ökotoxizität
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
CLP: Richtlinien zur Festlegung der Prüfmethoden
Umgang mit Chemikalien: CLP (basierend auf dem Global Harmonized System, GHS): Einstufen, Etikettieren und Verpacken von Gefahrstoffen
Stoffdaten: Prüfmethoden nach OECD, VO (EG) Nr. 440/2008, OPPTS, DIN, EN, etc.
Transport: Handbuch für Prüfungen und Kriterien der UN-Empfehlungen für die Beförderung
gefährlicher Güter UN Modell Vorschriften zur Einstufung in Klassen und Verpackungsgruppen
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Physikalisch-chemische Prüfungen für das neue Sicherheitsdatenblatt
Aufgabe des Sicherheitsdatenblatts:
Information der Mitarbeiter & nachgeschalteter Anwender
In unserem Labor werden alle Untersuchungen durchgeführt zum
Abschnitt 9 des Sicherheitsdatenblatt: Physikalische und chemische Eigenschaften
Schmelzpunkt / Siedepunkt / relative Dichte / Viskosität / Dampfdruck
pH-Wert / Löslichkeiten / Verteilungskoeffizient Oktanol-Wasser
Flammpunkt / Entzündbarkeit / Zündtemperatur
Zersetzungstemperatur (DTA)
explosive Eigenschaften / oxidierende Eigenschaften
Explosionsgrenzen (UEG & OEG) für Flüssigkeiten & Gase
Staubexplosionsgefährlichkeit
(MZE, Maximaler Explosionsdruck pmax und KSt-Wert / Untere Explosionsgrenze), etc.
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Physikalisch-chemische Prüfungen für die Transporteinstufung: UN Manual of Test & Criteria
Abschnitt 14 des Sicherheitsdatenblatt: Angaben zum TransportIn unserem Labor werden folgende Tests durchgeführt:Klasse 3 entzündliche Flüssigkeiten: Flammpunkt, Weiterbrennbarkeit L.2Klasse 4.1 N.1 entzündbare Feststoffe
Screening DSC (für selbstzersetzliche Substanzen und auch für Klasse 1), Screening adiabatischer Druckwärmestau („SADT > 75 °C“ für selbstzersetzliche Stoffe)N.3 pyrophore FlüssigkeitenN.2 pyrophore Feststoffe
Klasse 4.2 N.4 selbsterhitzungsfähige StoffeKlasse 4.3 N.5 Stoffe, die in Berührung mit Wasser entzündbare Gase entwickelnKlasse 5.1 O.1 entzündend wirkende (oxidierende) Feststoffe
O.2 entzündend wirkende (oxidierende) FlüssigkeitenKlasse 5.2 Deflagrationstest im verdämmten System
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
REACH: Prüfmethoden zur Registrierung von Chemikalien
Schmelz-/Gefriertemperatur102A.1.
Siedetemperatur103A.2.
Relative Dichte (feste und flüssige Stoffe)109A.3.Dampfdruck: Dampfdruckwaage (Effusionsmethode)Dynamische & Statische Methode
104A.4.
Oberflächenspannung115A.5.Wasserlöslichkeit: Kolben-Methode & Säulen-Elutions-Methode105A.6.
Verteilungskoeffizient: Schüttelmethode107A.8.
Verteilungskoeffizient: HPLC-Methode117
PrüfmethodenOECD-Richtlinie
EG 440/2008
Fortsetzung auf nächster Folie
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REACH: Prüfmethoden zur Registrierung von Chemikalien (Fortsetzung)
Abbaubarkeit – abiotischer Abbau: Hydrolyse in Abhängigkeit vom pH-Wert111C.7.
Schätzung des Adsorptionskoeffizienten im BodenC.19.
UV/VIS-Absorptionsspektren101Partikelgrößenbestimmung110Dissoziationskonstante in Wasser112Screening-Test: Thermische Stabilität113
Fettlöslichkeit116Viskosität114
PrüfmethodenOECD-Richtlinie
EG 440/2008
FlammpunktA.9.Entzündlichkeit (feste Stoff)A.10.Entzündlichkeit (Gase)A.11.Entzündlichkeit (Berührung mit Wasser)A.12.Pyrophore Eigenschaften(feste und flüssige Stoffe)A.13.
ExplosionsgefahrA.14.
Brandfördernde Eigenschaften(Flüssige Stoffe)A.21.
Lösungs- und Extraktionsverhalten von Polymeren120A.20.
Brandfördernde Eigenschaften (Feststoffe)A.17.
Relative Selbstentzündungstemperatur für FeststoffeA.16.
Zündtemperatur(Flüssigkeiten und Gase)
A.15.
PrüfmethodenOECD-Richtlinie
EG 440/2008
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.4. Dampfdruck
Anwendungszweck: Beurteilung des Verhaltens einer Substanz in der Umwelt: Expositionsszenario verfahrenstechnische Auslegung von Anlagen (z.B. Destillation)
PrüfmethodeAggregatzustandTemperaturbereichDruckbereich
Effusionsmethode(Dampfdruckwaage)
Flüssigkeiten & Feststoffe(Reinstoffe)
20 bis 150°C10-5 bis 0,1 mbar
Dynamische MethodeFlüssigkeiten20 bis 350°C10 mbar bis 1 bar
Statische MethodeFlüssigkeiten, Gemische& Feststoffe
20 bis 250°C1 mbar bis 1 bar1 bar bis 40 bar
Große Bandbreite an Messmethoden :
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.4. Dampfdruck: Dynamische Apparatur
Dynamische Methode / Ebulliometer für Flüssigkeiten:1 bar – 10 mbar & 20 °C – 350 °C
Sieden unter Rückfluss mit eingestelltem Unterdruck Erreichen des Gleichgewichtszustandes zwischen der
siedenden flüssigen und der dampfförmigen Phase Sättigungsdampfdruck = gemessener Unterdruck
C + B + A = p
ϑlog
Clausius-Clapeyron-Gleichung:Antoine-Gleichung:
21
12
1
2lnTTTT
RH
pp v
⋅−⋅Δ=
290 130150170190 °C210230250270
1E+01
1E+02
1E+03
1,7E-03 1,9E-03 2,1E-03 2,3E-03 2,5E-031/T [1/K]
Vap
our
pres
sure
[hP
a]
1/T [1/K]
Log
p [m
bar]
][ C°ϑ290 130150170190 °C210230250270
1E+01
1E+02
1E+03
1,7E-03 1,9E-03 2,1E-03 2,3E-03 2,5E-031/T [1/K]
Vap
our
pres
sure
[hP
a]
1/T [1/K]
Log
p [m
bar]
290 130150170190 °C210230250270
1E+01
1E+02
1E+03
1,7E-03 1,9E-03 2,1E-03 2,3E-03 2,5E-031/T [1/K]
Vap
our
pres
sure
[hP
a]
1/T [1/K]
Log
p [m
bar]
][ C°ϑ
Tbay 1⋅+=
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.4. Dampfdruck: Statische Apparatur
Vorgehen: Probe in Messzelle (10 - 50 ml) einfrieren Entgasen durch Evakuieren Nach Abziehen gelöster Gase im Vakuum abschließen & auftauen aufheizen & temperieren gemessen wird der Druck, der sich im
Gleichgewicht einer entgasten Probe relativ zu der Ofentemperatur einstellt.
Statische Methode: 40 bar – 1 mbar & 20 – 250 °CFlüssigkeiten & Feststoffe & Gemische
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.4. Dampfdruckwaage
Dampfdruckmessung via Effusionsmethode(Knudsen-Hertz-Zelle): 10-2 mbar – 10-5 mbar & 20 – 150 °C Messung im Hochvakuum (< 10-5 mbar) Prüfgegenstand befindet sich in beheizter Ofenzelle Molekularstrahl der Probe entweicht durch Blende Abgestrahlte Moleküle werden auf einem Wägeteller (ca. -80 °C)
kondensiert und gewogen: 0,1 µg – 1000 µg bevorzugt Reinstoffe (M = Molekulargewicht!)
rungMassenände zeitliche t m/ =ΔΔ=
=ΔΔ××
MolmasseMTemperaturT
tm
MT k = p 11
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Anwendung physikalisch-chemischer Stoffdaten :Optimierung & Auslegung von Anlagen; z.B. Destillationen
Mit den Messdaten: Reinstoffeigenschaften (Fp., Kp.) Dampfdruck Dichte, Viskosität, Oberflächenspannung kalorische Daten Gemischeigenschaften Dampf-Flüssig-Gleichgewicht Gaslöslichkeit Flüssig-Flüssig-Gleichgewicht Grenzaktivitätskoeffizienten
werden Destillationen ausgelegt: durch unsere Prozessauslegung 3 TS
3 TS
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.5. Oberflächenspannung
Tensiometer: Ringmethode nach Du Noüy : Ring (r) wird vollständig in die Probenflüssigkeit
eingetaucht langsam herausgezogen und die Gewichtskraft der
herausgezogenen Flüssigkeit gemessen: m * g Maximalkraft kurz vor dem Reißen der Oberfläche ist
proportional zur Oberflächenspannung
Anwendung:Tenside, Detergentien, etc.Oberflächenaktiv < 60 mN/mWasser : 73 mN/m (20 °C)
frgm ⋅⋅=
πσ
4
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.6. Wasserlöslichkeit
Kolben-Methode
Säulen-Elutions-Methode
Wasserlöslichkeit
> 10 mg/l < 10 mg/l
Analytik
z. B. HPLC / GC
UV/Vis
Mikrosäule
72 h 48 h 24 h 72 h
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.8. Verteilungskoeffizient
Beurteilung des Verhaltens einer Substanz in der Umwelt Zusammenhang zwischen Verteilungskoeffizient und Akkumulation
einer chemischen Substanz in Fischen Verteilungskoeffizient: POW = cn-Oktanol / cWasser
HPLC-Methode(Screening)
log POW:0 bis 6
Octanol
Wasser
Schüttel-Methode
log POW:-2 bis 4
log POW = 3,0054 +2,898 log kR2 = 0,9823
0
2
4
6
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5
log k
log
P OW
Kalibriersubstanzen Prüfgegenstand
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.14. Explosionsgefahr bei Reiben / Schlag / Erhitzen
Vortest: DSC
(Screening-Test bis 500 °C)
DSC-Thermogramm
Δ H < 500 J/g Δ H > 500 J/g
Keine weiteren Tests Volltest:
Mechanische Empfindlichkeit (Reiben)
Mechanische Empfindlichkeit (Schlag): Fallhammer
Thermische Empfindlichkeit: Koenen-Stahlhülsen-Test
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Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.14. Explosionsgefahr – Schlagempfindlichkeit
Mechanische Empfindlichkeit: Fallhammer z.B. 10 kg Gewicht aus 40 cm Fallhöhe Stempel mit etwa 1 ml Probenvorlage Knall? Flamme?
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.14. Explosionsgefahr – Reibempfindlichkeit
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.14. Explosionsgefahr – Thermische Empfindlichkeit
Zum Schutz vor herumfliegenden Metallteilen wird der Koenen-Stahlhülsen-Testin unseren Kammern gefahren!
Stahlhülse mit Lochplatte Testapparatur: vor dem Test
Test
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.14. Explosionsgefahr – Thermische Empfindlichkeit
„B“ Ausgebeult: keine Explosion
„F“ in 3 Teile Zerrissen: Explosion!
Nach dem Test: Saubermachen!„E“ in 2 Teile Zerrissen:
keine Explosion!
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.9. Flammpunkt
Temperaturbereich -30 bis 70 °C:Methode nach Pensky-Martens(heiz-/kühlbares Luftbad)
Temperaturbereich 40 bis 370 °C:Methode nach Abel-Pensky(Elektrisch beheiztes Heißluftbad)
Messen der Temperatur der Entzündung eines Flüssigkeitsdampf – Luft – Gemischs
durch eine Flamme
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Methode: A.15. Zündtemperatur (AIT)
Messen der Temperatur der Entzündung eines Flüssigkeitsdampf – Luft – Gemischs
durch eine heiße Oberfläche
ohne eine andere Zündquellewie z.B. Funke, Flamme, …
Zündverzögerungen bis zu 5 minwerden berücksichtigt.
Aus der AIT ergeben sich die Temperaturklassenfür Gase und Dämpfe zur sicheren Handhabung.
Thermoelement
Ofen
Zündgefäß(Erlenmeyerkolben)
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Beispiel: A.15. Zündtemperatur (AIT): Fettbrand
Brenn
stoff
Zündquellen
Oxidationsmittel
Fettbrand in der Küche:
Öl in der Pfanne erhitzt
Deckel gelüftet: Sauerstoffzutritt!
Zündquelle: heiße Oberfläche
Speiseöl: AIT: 240 – 300 °C
Löschen?
Abdecken mit Deckel & Abkühlen
Kein Wasser! Dampfexplosion!
Schutzmaßnahmen:
Friteuse: Temperaturbegrenzung
Aufsicht
Quelle: BG_N, Feuerwehren
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Anwendung: Flammpunkt A.9. & A.15. Zündtemperatur
gefährliche Explosionsfähige Atmosphäre im Innern der Apparaturaber auch Außen bei Undichtigkeiten, Leckagen, Probenahme, …z.B. Tetrahydrofuran:Siedepunkt: 65 - 66 °CFlammpunkt: -21,5 °CUEG: 1,5 Vol-% OEG: 12,4 Vol-%Zündtemperatur: 215 °C
Mögliche Maßnahmen:Vermeiden / Verdünnen von Ex-Atmosphäre :Inertisierung im Kessel / Kessel im AbzugVermeiden von Zündquellen: im Kessel ? Und Außen:heiße Oberflächen als Zündquelle: T3 < 200°CEx-Zonen festlegen und einrichten
Anwendung: Explosionsschutz in Betrieb & Technikum & Labor
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Zusammenfassung
Prüfmethoden
REACH / CLP
Arbeitsgebiete
Unsere Leistung
Wir messen physikalisch-chemische Stoffdaten für …
Anmeldung von Chemikalien: REACH Inverkehrbringen von Chemikalien: CLP & Transport Auslegen von Anlagen: z.B. Destillation Arbeitschutz & Anlagensicherheit: Beratung: Analyse der Gefährdungen
(z.B. HAZOP, Explosionsschutzdokument, …) Konzepte zum sicheren Betrieb der Anlagen Auslegung & Design von Druckentlastungseinrichtungen,
PLT-Schutzeinrichtungen (SIL), etc.
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Siemens Engineering & ConsultingDr. Jürgen DornhagenDr. Susanne Winkler
Industriepark Hoechst, B 59865926 Frankfurt am Main
E-Mail: [email protected]
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!